于宏偉

摘要：本文總結(jié)了環(huán)境監(jiān)測人員實驗室分析人員全程序質(zhì)量控制考核技術(shù)方法。論述了考核過程各階段進(jìn)行的工作任務(wù)與技術(shù)要求，闡述了控制系統(tǒng)誤差、隨機誤差的方法及其它數(shù)理統(tǒng)計處理方法，指出提高樣品準(zhǔn)確度與精密度需采取那些措施。

關(guān)鍵詞：質(zhì)量控制；系統(tǒng)誤差；隨機誤差

1、監(jiān)測分析人員考核全程序質(zhì)量控制各階段分析

1.1考核準(zhǔn)備階段分析。考核實驗前的各項準(zhǔn)備工作，是有效控制系統(tǒng)誤差和隨機誤差的必要工作，是實驗質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)，也考核實驗成敗的關(guān)鍵。物理參數(shù)是指對儀器、設(shè)備保養(yǎng)、校準(zhǔn)、維修和標(biāo)準(zhǔn)化等要求。實驗前，挑選好玻璃器材，選擇無破損認(rèn)證合格（有MC字樣），移液管要求精度高的器材需選用一等品或A級產(chǎn)品。比色管、比色皿等需要配套。選好后洗滌干凈，并保持玻璃器材干燥備用?；瘜W(xué)試劑準(zhǔn)備即實驗用化學(xué)試劑的配制。首先選擇好所需的化學(xué)試劑，估算好用量。實驗用水準(zhǔn)備即蒸餾水、去離子水、無氨水、無酚水等的制備。

1.2實驗操作階段分析。分析實驗的全程，考核分析人員按照規(guī)定操作步驟進(jìn)行分析實驗（包括前處理）的過程。以化學(xué)需氧量測定為例。從取水樣、加化學(xué)試劑、回流、滴定、最終讀出滴定毫升數(shù)的全過程。實驗室考核使用的水樣即未知樣品，是上級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)下發(fā)的的密碼樣品。通常還使用在國家環(huán)境監(jiān)測總站購置的濃度已知水樣，用于檢驗考核實驗中的系統(tǒng)誤差。必須按國家規(guī)定的分析方法，水質(zhì)考核項目分析方法為家環(huán)?？偩帧端蛷U水監(jiān)測分析方法》編委會編制的《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版），大氣考核項目分析方法為國家環(huán)?？偩帧犊諝夂蛷U氣監(jiān)測分析方法》編委會編制的《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》（第四版）。

在監(jiān)測實驗時，進(jìn)行有效數(shù)字的修約。有效數(shù)字是用于表示連續(xù)物理量的測量結(jié)果，指測量中實際可測數(shù)字。按數(shù)字的修約規(guī)則修約。

2、監(jiān)測分析人員考核全程序質(zhì)量控制中系統(tǒng)誤差和隨機誤差的控制

全程序質(zhì)量控制是考核中的重中之重。監(jiān)測分析人員不但要了解測量值誤差的產(chǎn)生原因，也要明確消除誤差的方法。誤差按其性質(zhì)和產(chǎn)生的原因可分為系統(tǒng)誤差、隨機誤差和過失誤差。在人員考核時過失誤差出現(xiàn)的可能性極小。

2.1系統(tǒng)誤差的控制。系統(tǒng)誤差又稱可測誤差、恒定誤差或偏移，指測量值的總體均值與真值之間的差別，是由測量過程中某些恒定因素造成的。系統(tǒng)誤差來源有多個方面，分析人員考核要控制系統(tǒng)誤差重點有以下幾方面：分析儀器誤差控制：考核準(zhǔn)備工作中分析儀器就是控制儀器誤差，儀器包都通過計量認(rèn)證檢定，并將儀器調(diào)試到最佳狀態(tài)。玻璃器材誤差控制：玻璃器材就是要求移液管、滴定管這類器材要選擇有計量認(rèn)證標(biāo)示，一等品或A級品，準(zhǔn)備足夠數(shù)量?；瘜W(xué)試劑誤差控制：檢查化學(xué)試劑的純度，是否在有效期內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)選用國家環(huán)境監(jiān)測總站提供的產(chǎn)品。實驗用水誤差控制：實驗前為防止實驗用水中雜質(zhì)干擾，需制造出符合標(biāo)準(zhǔn)要求各類用水，并水量充足?？己巳藛T操作誤差控制：要求考核人員提前做好準(zhǔn)備，學(xué)習(xí)相關(guān)材料，掌握操作規(guī)程，注意實驗條件變化，想辦法抵消因條件變化帶來的誤差。已知樣品實驗：在考核實驗中，在測定考核樣品的同時，在同一條件下測定已知樣品，用已知樣品的準(zhǔn)確度代表考核樣品的準(zhǔn)確度。檢驗考核樣品是否存在系統(tǒng)誤差。

2.2隨機誤差的控制。隨機誤差又稱偶然誤差或不可測誤差，是測量過程中各種隨機因素共同作用造成。除嚴(yán)格控制實驗條件，按照分析條件正確進(jìn)行各項操作外，還可利用隨機誤差的抵償性，用增加測量次數(shù)的辦法減少隨機誤差?？刂齐S機誤差可以有效控制精密度，分析儀器本身精度也要考慮。在比色分析考核中，校準(zhǔn)曲線精度也是控制隨機誤差的重要方面。用線性回歸方程計算。出的校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)、截距和斜率，應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的要求，一般情況相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)大于或等于0.999。

3、環(huán)境監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制與監(jiān)測人員考核全程序質(zhì)量控制的區(qū)別和聯(lián)系

3.1應(yīng)用領(lǐng)域不同。環(huán)境監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制是實驗室在日常監(jiān)測工作中進(jìn)行的質(zhì)量控制。監(jiān)測人員考核全程序質(zhì)量控制是考核人員在操作考核全過程中進(jìn)行的質(zhì)量控制。監(jiān)測項目不同。實驗室質(zhì)控是針對日常監(jiān)測項目，監(jiān)測人員考核全程序質(zhì)控是針對具體的考核項目。質(zhì)量控制目的不同。實驗室質(zhì)控目的是對日常監(jiān)測操作確保監(jiān)測工作質(zhì)量，提高監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精密度。是環(huán)境監(jiān)測的質(zhì)量保證。人員考核全程序質(zhì)控是對被考核人員確保監(jiān)測操作質(zhì)量，使考核中的未知樣數(shù)據(jù)達(dá)到合格范圍內(nèi)。

參考文獻(xiàn)

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[2]陳霞云，環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制[J]污染防治技術(shù)1994（7），1