韓磊

【摘要】本文論述述食品中香精香料揮發(fā)性物質(zhì)的提取方法，包括靜態(tài)頂空法（HS)、超臨界CO2萃取法（SFE)、同時蒸餾萃取法（SDE)、水蒸氣蒸餾法、固相微萃?。⊿PME)以及減壓蒸餾法（VDE)等。介紹各種方法的原理、優(yōu)點(diǎn)及適用條件，介紹幾種方法在當(dāng)前研究中的綜合運(yùn)用，為食品香精香料檢測技術(shù)的發(fā)展提供參考。

【關(guān)鍵詞】香精 揮發(fā)性物質(zhì) 提取

揮發(fā)性成分在咸味香精中占據(jù)著最重要的地位，它是決定香精產(chǎn)品品質(zhì)的重要因素之一，因此鑒定和分析揮發(fā)性成分在香精研究中顯得尤為重要，而且這些揮發(fā)性成分可作為如何提高合成香精逼真性的理論依據(jù)。

1.香精中揮發(fā)性物質(zhì)的提取方法

由于香精揮發(fā)性物質(zhì)容易揮發(fā)，結(jié)構(gòu)較復(fù)雜，并且在提取時還會出現(xiàn)一些化學(xué)反應(yīng)，比如縮合與聚合反應(yīng)、氧化反應(yīng)以及基團(tuán)轉(zhuǎn)移反應(yīng)等，因此必須通過特殊的方法來進(jìn)行提取，而且提取方法的選定還會影響到香精揮發(fā)性物質(zhì)的定性和定量研究結(jié)果，所以在確定提取方法時必須要很慎重。當(dāng)前揮發(fā)性物質(zhì)的提取方法主要有靜態(tài)頂空法（HS)、超臨界CO2萃取法（SFE)、同時蒸餾萃取法（SDE)、水蒸氣蒸餾法、固相微萃?。⊿PME)以及減壓蒸餾法（VDE)等。

1.1靜態(tài)頂空法（HS)。靜態(tài)頂空法是在已達(dá)平衡的密閉容器中，從固體或液體的頂部空間來提取氣態(tài)樣品的一種方法。靜態(tài)頂空氣態(tài)取樣可以避免復(fù)雜的樣品基體成分在直接的進(jìn)樣測定時被帶入分析儀器系統(tǒng)，避免由于基體成分的帶入而影響和干擾對樣品中揮發(fā)性成分的研究。

1.2超臨界CO2萃取法（SFE)。超臨界CO2萃取法是二十世紀(jì)七十年代發(fā)展起來的一種新型分離技術(shù)，它利用壓力和溫度對超臨界CO2流體溶解能力的影響而進(jìn)行物質(zhì)分離的。

1.3同時蒸餾萃取法（SDE)。同時蒸餾萃取法是近二十年來發(fā)展起來的揮發(fā)性和半揮發(fā)性成分的分離方法[3] ，其原理是利用樣品蒸汽和萃取溶劑的蒸汽在密閉的裝置中充分混合，各組分在低于各自沸點(diǎn)時能被蒸餾出來，蒸餾時混合物的沸點(diǎn)將保持不變，當(dāng)其中某一組分被完全蒸出后，溫度才上升到留在瓶中組分的沸點(diǎn)。揮發(fā)性成分首先被蒸餾出來，然后和萃取劑在螺旋形冷凝管上完成萃取，根據(jù)萃取劑與水比重的差異將兩者分開，最后回收萃取液。通過同時蒸餾萃取法可以比較容易的將醛類化合物提取出來。

1.4水蒸氣蒸餾法。水蒸氣蒸餾法是指把含有揮發(fā)性成分的藥材與水一起蒸餾，使揮發(fā)性成分隨著水蒸氣一起餾出，冷凝后提取揮發(fā)性成分的浸提方法。此法適用于具有揮發(fā)性、難溶或不溶于水且在水中穩(wěn)定的藥材成分的浸提。

1.5固相微萃?。⊿PME)。固相微萃取是運(yùn)用萃取涂層與樣品之間的吸著(吸附)-解吸平衡建立起來的，集進(jìn)樣、萃取、濃縮功能于一體，具有操作方便、簡單、樣品需用量小、適合現(xiàn)場分析等特點(diǎn)。

1.6減壓蒸餾法。使用真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，將有機(jī)物在大大低于其正常沸點(diǎn)的溫度下蒸餾出來的方法。減壓蒸餾是分離和提純在常壓蒸餾時未達(dá)到沸點(diǎn)就已受熱分解、聚合或氧化的物質(zhì)的重要方法。

2.當(dāng)前研究中幾種提取方法的綜合運(yùn)用

王迅結(jié)合氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用分析技術(shù)，通過真空蒸餾提取法與直接萃取法，針對國內(nèi)生產(chǎn)的雞肉香精、豬肉香精與牛肉香精三種咸味香精，初步鑒定了其揮發(fā)性香氣成分，檢測結(jié)果顯示其含有15類共72種化合物。邱麗麗等通過頂空加熱法以及水蒸氣蒸餾法，對白胡椒中的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行了提取，再結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)對其進(jìn)行了研究與分析，檢測結(jié)果顯示其提取出的白胡椒揮發(fā)性成分會隨著采集方法的不同而產(chǎn)生不同的結(jié)果。

Zhuo-minZhang等通過固相微萃取以及氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對椿象中的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行了檢測與研究。DorotaKlensporf等通過頂空固相微萃（HS-SPME)，并結(jié)合氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，檢測與分析了燕麥中的揮發(fā)性物質(zhì)，并且設(shè)計合理的萃取因素，比如合理的時間，溫度等。焦慧等通過聯(lián)用頂空固相微萃取一氣相色譜一質(zhì)譜法對市場上的豬肉、牛肉、羊肉與雞肉等香精揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行了分析，檢測結(jié)果顯示其共有醇、醛、酮、酯、酸、吡嗪類化合物等80種揮發(fā)性成分，同時，風(fēng)味成分的含量與種類因咸味香精香型的不同而存在不小的差異。顧曉紅等對牛肉香精的揮發(fā)性風(fēng)味成分采用GC-MS分析Maillard模式進(jìn)行反應(yīng)，通過固相微萃取（SPME)與蒸餾萃?。⊿DE)兩種預(yù)處理方法同時進(jìn)行，檢測結(jié)果顯示其共含有87種揮發(fā)性物質(zhì)，其中特征型牛肉香味化合物有3-甲基-2-乙?；绶?、2-甲基-3-呋喃硫醇、雙-(2-甲基-3-呋喃基）二硫醚等。

3.問題與展望

可以看出在鑒定樣品揮發(fā)性物質(zhì)的過程中，選取合適的提取方法是至關(guān)重要的。HS-SPME法與HS法對揮發(fā)性物質(zhì)都有較好的萃取效果，尤其是醇類與短鏈脂肪酸化合物。其中HS法不需要經(jīng)過前處理操作，并且操作方法較為簡便。SDE法則對半揮發(fā)性物質(zhì)有很好的萃取效果，特別是中、高沸點(diǎn)化合物。但是相較于HS法，其操作方法復(fù)雜，操作時間長，檢測結(jié)果的重復(fù)性比較低，并且操作過程要在超臨界狀態(tài)下，才能分別提取出沸點(diǎn)不同、分子量大小不同、極性大小不同的成分。只有研究出適用于各種食品樣品的揮發(fā)性物質(zhì)提取方法，食品中香精香料的檢測和研發(fā)才能取得突飛猛進(jìn)的發(fā)展。

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