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        頂空固相微萃取技術(shù)的應(yīng)用與發(fā)展

        2017-02-18 15:55:53李國德李娜辛士剛武士威
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2017年3期
        關(guān)鍵詞:有機物農(nóng)藥殘留食品

        李國德 李娜 辛士剛 武士威

        摘 要:頂空固相微萃取技術(shù)是一種新的樣品預(yù)處理方法,它克服了傳統(tǒng)預(yù)處理方法操作復(fù)雜,耗時長,有毒溶劑用量大,危害實驗人員身體健康的弊端,具有操作簡單,快速高效,無需有機溶劑,安全環(huán)保等優(yōu)點,備受研究者的青睞。文章對頂空固相微萃取技術(shù)的應(yīng)用進行了概述。

        關(guān)鍵詞:頂空固相微萃??;農(nóng)藥殘留;有機物;食品

        氣相色譜一質(zhì)譜法以檢測時間短、耗費溶劑少的特點成為人們普遍采用的檢測手段[1-2]。其傳統(tǒng)樣品預(yù)處理方法有很多種,如液液萃取法、吹掃捕集法、超聲輔助萃取法、超臨界流體萃取法等,這些方法操作復(fù)雜,耗時長,有毒溶劑用量較大,危害實驗人員的身體健康,且易造成環(huán)境污染。頂空固相微萃取技術(shù)是一種新的樣品預(yù)處理方法,此方法分析前無需人工預(yù)濃縮,樣品預(yù)處理可在5 分鐘內(nèi)完成,具有自動便捷、快速高效,不需有機溶劑,安全環(huán)保等優(yōu)點。方便與色譜儀器聯(lián)合使用,如今,頂空固相微萃取技術(shù)己越來越多地應(yīng)用于環(huán)境、食品和藥品檢測等諸多領(lǐng)域。符合現(xiàn)代樣品預(yù)處理技術(shù)的發(fā)展要求[3-4]。

        1 頂空固相微萃取的應(yīng)用

        1.1 測定農(nóng)藥殘留

        隨著農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的發(fā)展,氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用同時測定多種農(nóng)藥殘留的技術(shù)得到了廣泛應(yīng)用[5-6]。錢宗耀等[7]應(yīng)用頂空固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜法測定了蔬菜及水果中的六六六、五氯硝基苯、百菌清、乙烯菌核利、七氯、三唑酮、艾氏劑、三氯殺螨醇等15種農(nóng)藥的殘留量。通過采用聚二甲基硅氧烷萃取頭,70℃±1℃的萃取溫度,30分鐘的萃取時間,氣相色譜用HP-5MS色譜柱,質(zhì)譜分析中用全掃描和選擇離子監(jiān)測模式進行實驗。該法簡便快速,節(jié)約溶劑。韓志輝等[8]以頂空固相微萃取對樣品進行預(yù)處理,結(jié)合氣相色譜,測定了抗氧化肽膠囊中的18種有機氯農(nóng)藥。并對萃取及解析的溫度和時間,萃取方式等條件進行了優(yōu)化,樣品的回收率在90%-120%,相對標準偏差不到10%,該方法適用于對痕量有機氯農(nóng)藥的測定。

        1.2 測定水中有機化合物

        張秋菊[9]等采用頂空固相微萃取一氣相色譜一質(zhì)譜對水中54種揮發(fā)性有機化合物進行了測定。對影響固相微萃取效率的纖維涂覆種類、萃取溫度及時間、解吸溫度和時間進行了優(yōu)化。結(jié)果為用75微米/聚二甲基硅氧烷作為萃取頭,萃取溫度為50℃±2℃,萃取時間為30min,在氣相色譜儀進樣口溫度為220℃的溫度下解吸3 min后進行GC-MS測定。該方法簡單、快速、準確。馮桂學(xué)等[10] 應(yīng)用頂空固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)建立了對水中8種致臭物質(zhì)的測定方法,得出的儀器優(yōu)化條件是,氯化鈉加入量0.4g/ml,萃取時間和萃取溫度分別為40分鐘、70℃,攪拌速率為500r/min,解析時間為3分鐘,不用調(diào)節(jié)pH。該方法線性關(guān)系良好,精度高,操作簡便。成建國等[11] 應(yīng)用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)建立了水庫水、水庫附近土壤、居民自來水飲用水中的2甲基異茨醇和土臭素,優(yōu)化了加鹽量,萃取溫度和時間,該方法操作簡便,準確可靠。朱熔鋼等[12]應(yīng)用頂空固相微萃取法測定了飲用水中的氯仿和四氯化碳,實驗表明該方法具有快速便捷,分離效果好等優(yōu)點,在水分析中具有很好的應(yīng)用前景。宋艷濤等[13]應(yīng)用固相微萃取和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對煉油廢水中痕量揮發(fā)性有機化合物進行了分析研究,為廢水處理工藝的評價和有機物降解機理提供了依據(jù)。

        1.3 測定食品中的揮發(fā)性成分

        楊潔等[14] 應(yīng)用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析了12種大米中的揮發(fā)性成分,分析結(jié)果說明頂空固相微萃取能夠有效地萃取香米中的揮發(fā)性成分,可為香米的貯藏和品質(zhì)改善提供參考和借鑒。汪瀟等[15]應(yīng)用頂空固相微萃取與氣質(zhì)聯(lián)用法分析了大蔥所含的揮發(fā)性成分,結(jié)果表明通過對新鮮大蔥采用打漿和切碎兩種不同處理方法的結(jié)果比較,發(fā)現(xiàn)它們主要的呈味物質(zhì)不同,結(jié)果不同可能與某些物質(zhì)經(jīng)打漿處理后被破壞有關(guān)。張明霞等[16]應(yīng)用頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用的方法分析了自酒香氣物質(zhì)組成,實驗對裝液量、鹽離子濃度、平衡溫度及時間、萃取和解析時間進行了優(yōu)化,優(yōu)化結(jié)果為,40%的裝液率,0.2g/mL 的NaCl質(zhì)量濃度,在磁力攪拌加熱器上50℃平衡30min后,萃取頭插入樣品瓶頂空吸附30min,在250℃的GC進樣口解析15min,應(yīng)用此方法萃取到了42種香氣物質(zhì)。姜莉等[17]采用氣相色譜法電子俘獲檢測器,頂空進樣裝置建立了同時測定玉米、糙米、花生、大豆、小豆5種糧谷中三氯甲烷等21種熏蒸劑殘留量的檢測方法,實驗結(jié)果表明,該檢測方法樣品用量少,操作簡便快速。

        2 結(jié)束語

        隨著人們對環(huán)境污染,食品安全的日益重視,污染物的分析工作成為了重中之重,尤其是快速簡便,準確度高,安全環(huán)保的分析方法更是分析工作者的研究重點,隨著對頂空固相微萃取技術(shù)的深入研究,關(guān)于該技術(shù)的應(yīng)用報道也屢見不鮮,今后該技術(shù)將在更廣泛的領(lǐng)域得到開發(fā)利用,蓬勃發(fā)展。

        參考文獻

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        [13]宋艷濤,王正萍,付義平,等.SPME-GC-MS快速分析煉油廠廢水中痕量VOCs[J].食品科學(xué),2004,21(4):800-802.

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        [17]姜莉,蔣施,侯彤巖,等.糧谷中21種薰蒸劑殘留量同時檢測的頂空氣相色譜方法的研究[J].沈陽師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2012,30(3):317-321.

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