王 亮，吳曉明，王富鑫，駱良順，蘇彥慶，史亞鳴，郭景杰，傅恒志

（1.金屬精密熱加工國家級重點實驗室（哈爾濱工業(yè)大學），哈爾濱150001；2.西安航天發(fā)動機廠，西安710100；3.云南省鈦材應用產(chǎn)品工程技術研究中心，云南楚雄651209）

熱處理對Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O合金組織及力學性能的影響

王 亮1，吳曉明2，王富鑫1，駱良順1，蘇彥慶1，史亞鳴3，郭景杰1，傅恒志1

（1.金屬精密熱加工國家級重點實驗室（哈爾濱工業(yè)大學），哈爾濱150001；2.西安航天發(fā)動機廠，西安710100；3.云南省鈦材應用產(chǎn)品工程技術研究中心，云南楚雄651209）

以真空非自耗電弧爐制備的低成本Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O合金為對象，研究了不同冷卻速率下固溶及時效溫度對合金組織及性能的影響，發(fā)現(xiàn)固溶溫度主要影響初生α相的含量.固溶冷卻方式影響α的類型.單相區(qū)固溶時，初生α相消失，β晶粒內出現(xiàn)α片層集束，固溶淬火組織主要由殘余未轉變的β相以及針狀的α′；隨著固溶溫度的升高，針狀馬氏體α′相增多；兩相區(qū)固溶后，時效組織均有固溶時產(chǎn)生的α相、時效α相以及殘留的β相.時效溫度較低時，α相形核能較低，元素擴散困難，需借助過飽和β相析出彌散相形核，因而針狀α相細小而彌散；時效溫度升高，α相形核以及長大驅動力大，時效α相易長大變粗.經(jīng)固溶時效處理，合金強度隨著溫度升高先小幅升高后顯著降低，塑性先增大后因晶界粗化以及粗片狀α集束而降低.

Ti合金；固溶溫度；時效溫度；合金組織；力學性能

鈦合金具有比強度高、耐腐蝕、綜合力學性能優(yōu)異等特點，有著廣闊的應用前景［1－3］.經(jīng)過國內外多年的研究［4－5］，目前鈦合金已有多種成熟的合金體系［6－9］，通過成分控制提高合金的綜合性能已越來越困難，較多的研究開始關注其制備工藝.熱處理是鈦合金加工過程中必不可少的工序.固溶時效是鈦合金常見的強化熱處理工藝.一般通過將合金加熱到相變點附近一定溫度快速冷卻，然后在室溫或者低溫放置時效.固溶時效處理可以滿足抗拉強度高于1 000 MPa、屈服強度大于940 MPa的使用需求［10］.兩相合金固溶溫度較高，一般在相變點以下100～40℃.固溶時效工藝主要適合于α＋β鈦合金以及β鈦合金，熱處理強化效果取決于合金的性質以及濃度，并影響亞穩(wěn)相的類型、數(shù)量以及分布等.

Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O合金是一種性能最接近Ti－6Al－4V合金的低成本鈦合金.本文以該合金為對象，研究了不同冷卻速率下固溶溫度和時效溫度對合金組織的影響，同時結合力學性能分析手段，研究其對力學性能的影響規(guī)律，以期獲得強塑性最佳配合的熱處理工藝.

1 材料及方法

所設計合金的主要化學成分（質量分數(shù)）為：5.651%Al，2.474%V，1.617%Fe，0.21%O，余量為Ti.合金原料為海綿鈦、純鋁、純釩、鐵絲、二氧化鈦，在真空電弧爐中經(jīng)3次熔煉，以達到成分均勻.

本文采用箱式電阻爐進行熱處理工藝研究.固溶區(qū)域選擇兩相區(qū)以及單相區(qū).兩相區(qū)溫度選擇900、925、950、975℃，單相區(qū)選擇1 050℃.固溶時間均選擇1 h，冷卻方式選擇空冷和水冷.時效工藝在固溶完成后進行，其中，時效溫度選擇490、540及590℃，時效時間為5 h.

金相及掃描試樣制備按照標準的金相制備程序用100?！?000＃的水砂紙，使用預磨機預磨，隨后進行機械拋光.機械拋光時，選擇Cr2O3作為拋光劑.拋光后采用體積比 V（HF）∶V（HNO3）∶V（H2O）＝1∶3∶7的腐蝕液進行腐蝕.用OLYMPUS PMG3型光學金相顯微鏡及Quanta 200FEG場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡進行顯微組織觀察.室溫性能測試在電子萬能材料試驗機Instron 5569上進行.

圖1 固溶溫度對Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O合金微觀組織影響（AC：空冷）Fig.1 The effect of solution annealing temperature on microstructure of Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O alloy（AC：Air Cooling）：（a）900℃/1 h/AC；（b）925℃/1 h/AC；（c）950℃/1 h/AC；（d）975℃/1 h/AC；（e）1 050℃/1 h/AC

2 結果及分析

2.1 固溶時效工藝對合金微觀組織的影響

2.1.1 固溶溫度及冷卻方式對合金組織的影響

固溶處理通過控制α相及β相的比例，從而影響合金性能.圖1為不同固溶溫度保溫1 h空冷（AC）后的組織，兩相區(qū)固溶微觀組織均由α相及β相組成.β基體上分布著長條狀的α片，相互交錯分布.其中，α片層分為兩部分：初生α片層，遺傳鑄態(tài)組織的層片分布；以及固溶時在初生α片層附近析出的次生α片層.在α片層中間可以看到殘留的未發(fā)生轉變的β相.β單相區(qū)固溶時，α→β相變轉變完成，冷卻后以次生α相為主，以集束形式存在［11］.由圖1（a）～1（c）可以看出，β晶粒內部α片集束相互交叉分布，但是隨著溫度的改變呈現(xiàn)不同的變化.

溫度較低時，多為粗大的α片層，從α晶界處形成，而細片狀的α片層則多以初生相為主，次生α為輔；隨著固溶溫度的升高，初生α相的數(shù)目減少，而次生的α相增多.這是由于溫度越高，一般元素的擴散速率越快.鈦合金固溶淬火后，可以獲得亞穩(wěn)β固溶體.

圖2為Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O合金在不同溫度固溶后立即水淬火（WQ）的微觀組織形貌，可以看出，合金在不同固溶溫度下表現(xiàn)出相似的特點.在粗大的晶粒內部出現(xiàn)大量的針狀馬氏體相及殘余亞穩(wěn)β相，這是由于合金在較高溫度下發(fā)生α→β轉變，大部分的β相和一些未轉變的初生α相在水冷作用下轉變?yōu)棣痢?在快速冷卻時，高溫生成的亞穩(wěn)β相合金元素不易擴散，不能通過擴散過程轉化成為α相，只能通過切變方式轉變?yōu)棣痢洌?2］.α′相不同于α相，在更快的冷卻速度下形核率高，彌散分布于晶粒內部［13］，而空冷時的α相，一般在晶界邊緣依靠缺陷形核.α′相一般為六方結構，它依靠無擴散相變、馬氏體切變完成.這種α′相并不能顯著的提高鈦合金的強度，強化效果不明顯［14］.隨著固溶溫度升高，未轉變的β相增多.當溫度增加到975℃，由圖2（d）可以看到，針狀α′相呈現(xiàn)球狀鑲嵌在β基體，初生α相減少.

圖2 固溶溫度對Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O合金微觀組織的影響（WQ：水冷）Fig.2 The effect of solution temperature on microstructure of Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O alloy（WQ：Water Quenching）：（a）900℃/1 h/WQ；（b）925℃/1 h/WQ；（c）950℃/1 h/WQ；（d）975℃/1 h/WQ

2.1.2 時效溫度對合金組織的影響

圖3為Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O合金在水冷后不同時效溫度下的顯微組織，其中，圖3（a）、（c）、（e）為光學照片，而圖3（b）、（d）、（f）為局部放大掃描組織.由圖3可知，快速冷卻過程中，將亞穩(wěn)β相保留至室溫，亞穩(wěn)β相表現(xiàn)為過飽和固溶體.在隨后時效過程中，過飽和β相為次生α相提供了更多的形核核心，因而在相同時效溫度淬火時，形核驅動力更大，但是元素擴散速率不變，意味著長大速率一定，因而α片顯得越細小.另一方面，淬火過程中保留了合金晶體缺陷，時效過程中缺陷同樣為α相提供質點.兩種因素共同作用下α相更加細小.隨著時效溫度的升高，從圖3（b）、3（f）可以看出，時效溫度大于540℃時，時效α相更易形核長大.由圖3（f）可以看出，α相長大成片狀，并且出現(xiàn)一定的取向性.

表1為不同時效溫度時片層亮區(qū)與片層間暗區(qū)的EDAX數(shù)據(jù).由表1可知：片層亮區(qū)中α相穩(wěn)定元素Al含量高，可以確定為α相；而片層間暗區(qū)為β相穩(wěn)定元素V、Fe富集區(qū)，確定為β相.隨時效溫度的升高，不同相中合金元素變化明顯，合金元素擴散速率增加.如490℃時合金中仍然含有未擴散完全的α相，F(xiàn)e元素質量分數(shù)為1.26%，V質量分數(shù)為0.55%；同時還可以看出，V的擴散效率明顯高于Fe.540以及590℃時，在α相中元素V的質量分數(shù)為 0，F(xiàn)e的質量分數(shù)即使在590℃時仍有0.4%之多.由以上分析可知，V和Fe主要存在于β相中，Al集中于α相.隨著時效溫度的升高，α相中V及Fe元素含量逐漸減小，V最終消失，但Fe依然會有殘留.

圖3 時效溫度對Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O合金微觀組織影響（950℃/1 h/WQ）Fig.3 The effect of aging annealing temperature on microstructure of Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O alloy（950℃/1 h/WQ）：（a，b）490℃/5 h/AC；（c，d）540℃/5 h/AC；（e，f）590℃/5 h/AC

表1 不同時效溫度各相能譜數(shù)據(jù)（質量分數(shù)/%）Table 1 The phase spectrum data in different aging temperature（mass fraction/%）

2.2 固溶時效工藝對合金力學性能的影響

2.2.1 固溶溫度及冷卻方式對合金力學性能的影響

圖4為不同固溶溫度1 h空冷后合金的壓縮性能.由圖4可知：合金強度隨著溫度的升高，峰值先從1 690 MPa升高到1 710 MPa；達到峰值后，屈服強度則變化不大，溫度繼續(xù)升高時，強度迅速降低至1 664 MPa.屈服強度則在925℃時增加顯著，隨后降低.合金斷裂應變對溫度敏感，固溶溫度從900℃升高到925℃時，斷裂應變先保持不變，隨著溫度繼續(xù)升高，合金斷裂應變降低比較顯著.在整個溫度范圍內，合金在925℃時強度與斷裂應力匹配性最好，強度最高可達1 710 MPa，斷裂應變?yōu)?2.10%.

溫度升高時，合金初生α相不斷減少，原始α相片層不斷轉變?yōu)棣孪?如圖1（a）、1（b）、1（c）所示，可以看出次生相呈網(wǎng)籃狀，網(wǎng)籃組織相對α集束更易變形；還可以看出，晶界α相變得不穩(wěn)定，對變形的阻力減少導致其塑性較好.但隨溫度升高，晶界在950℃時出現(xiàn)明顯粗化，因而其塑性顯著降低.隨溫度進一步提升，出現(xiàn)粗大α片集束，顯著降低塑性變形能力.β相區(qū)變形導致粗大的α集束以及晶粒尺寸變大，造成合金塑性顯著降低.圖5為Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O合金在不同固溶溫度下經(jīng)淬火后的室溫壓縮性能.從圖5（a）可以發(fā)現(xiàn)，溫度對合金峰值強度的影響不是十分敏感.亞穩(wěn)β相在快冷過程中大部分分解成為α′相，而α′相的強化效果很小.固溶溫度由900℃升至925℃時，強度變化不大，塑性稍有降低；但高于925℃后，發(fā)生脆性斷裂，塑性降低明顯.初生α相體積分數(shù)的增加會顯著影響合金的強度，意味著需要更高的基體強度以達到相同的宏觀屈服應力，這將使基體更趨向于在較低的應變下斷裂.因此，初生α相增多會降低合金的強度.

晶界形貌也會顯著影響合金塑性.隨著溫度升高，晶界由不連續(xù)網(wǎng)狀轉變?yōu)檫B續(xù)網(wǎng)狀，晶界粗化變寬.尤其是在固溶溫度950℃及以上時，經(jīng)能譜分析發(fā)現(xiàn)，晶界處元素無明顯偏聚.脆性斷裂主要由晶界粗化引起，其斷裂應變在950及975℃時分別只有16%、10.79%.初生α相形貌也影響合金塑性，初生α相粗化或者由球狀轉變?yōu)殚L條狀會降低塑性.淬火后，合金硬度對固溶溫度敏感，固溶溫度由900℃升至925℃，硬度由350.3 HV增至361.3 HV，繼續(xù)升高時，硬度與溫度呈比例關系增長，固溶溫度達到975℃時，硬度最高可達461 HV.淬火之后的硬度較之空冷顯著提高.

圖4 固溶溫度對Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O合金力學性能影響（空冷）Fig.4 The effect of solid solution temperature on mechanical properties of Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O alloy at air cooling：（a）peak strength and yield strength；（b）fracture strain；（c）hardness

2.2.2 時效溫度對合金性能的影響

圖6為不同固溶溫度（900、925、950、975℃）保溫 1 h淬火后在不同時效溫度（490、540、550℃）的力學性能變化曲線.隨著時效溫度的升高，峰值強度先升高后減小.塑性在500～540℃呈現(xiàn)小幅增加或者未有明顯變化，540℃后顯著降低.時效溫度為540℃時，合金強度及塑性均比較優(yōu)異.圖6（c）為固溶溫度950℃下經(jīng)不同冷卻方式時時效溫度對硬度的影響，可以看出，相比空冷后合金性能而言，淬火后合金的硬度提高.在各個時效溫度下，硬度均顯著提高.隨時效溫度的增大，硬度差值變大.

圖5 固溶溫度對Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O合金力學性能影響（淬火）Fig.5 The effect of solid solution temperature on mechanical properties of Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O alloy at quenching：（a）peak strength and yield strength；（b）fracture strain；（c）hardness

3 結 論

1）Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O合金，固溶溫度主要影響初生α的含量，固溶冷卻方式影響α的類型.

2）固溶組織主要由初生α相、次生α相包含α′相以及未轉的亞穩(wěn)β相組成.隨著固溶溫度升高，初生α相減少，次生α相增多.單相區(qū)固溶時，初生α相消失，β晶粒內出現(xiàn)α片集束.固溶淬火組織主要由殘余未轉變的β相以及針狀的α′.隨著固溶溫度的升高，針狀馬氏體α′相增多.

3）該合金在兩相區(qū)固溶后，其時效組織均有固溶中產(chǎn)生的α相、時效α相以及殘留的β相.時效溫度較低時，α相形核能較低，元素擴散困難，需借助過飽和β相析出彌散相形核，因而針狀α相細小而彌散.時效溫度升高，α相形核以及長大驅動力大，時效α相易長大變粗.4）經(jīng)固溶時效處理，合金強度隨著溫度升高先小幅升高后顯著降低，塑性先增大后因晶界粗化以及粗片狀α集束而降低.

圖6 時效溫度對Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O合金力學性能的影響Fig.6 The effect of aging temperature at quenching on Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O alloy mechanical properties：（a）peak strength；（b）fracture strain；（c）hardness

［1］BOYER R R.An overview on the use of titanium in the aerospace industry［J］.Mater Science and Engineer?ing：A，1996，213（1/2）：103－114.

［2］LI Junchao，ZANG Yanyan，WANG Wei.Elastic modulus and stress analysis of porous titanium parts fabricated by selective laser melting［J］.Journal of Harbin Institute of Technology（New Series），2016，23（2）：46－50.

［3］朱知壽.中國航空用鈦合金技術研究現(xiàn)狀及發(fā)展［J］.航空材料學報，2014，34（4）：44－50.ZHU Zhishou.Recent research and development of titanium alloys for aviation application in China［J］.Journal of Aeronautical Materials，2014，34（4）：44－50.

［4］CAO Qiang，ZHANG Qingdong，ZHANG Xiaofeng.Anisotropy of mechanical behavior in commercially pure titanium sheets［J］.Journal of Harbin Institute of Technology（New Series），2015，22（1）：63－67.

［5］趙永慶，魏建峰，高占軍，等.鈦合金的應用和低成本制造技術［J］.材料導報，2003，17（4）：5－7.ZHAO Yongqing，WEI Jianfeng，GAO Zhanjun，et al.Titanium alloys：current status of application and low cost manufacturing technologies［J］.Materials Review，2003，17（4）：5－7.

［6］TURNER P C.Advanced materials and processes［R］.Metal Powder Report，1993，143（1）：42.

［7］劉志光.航空航天鈦合金用中間合金：釩鋁65合金［J］.鈦工業(yè)進展，2014（1）：12－14.LIU Zhiguang.The master alloy of VAl65：35 used for aerospace［J］.Titanium Industry Progress，2014（1）：12－14.

［8］曾立英，葛鵬.彈簧用高強鈦合金的研究進展［J］.鈦工業(yè)進展，2009，26（5）：5－9.ZEN Liying，GE Peng.Progress in high strength titanium alloys for springs［J］.Titanium Industry Progress，2009，26（5）：5－9.

［9］趙永慶，李月璐，吳歡，等.低成本鈦合金研究［J］.稀有金屬.2004，28（1）：66－69.ZHAO Yongqing， LIYuelu， WU Huan， etal.Research on low cost titanium alloys［J］.Chinese Journal of Rare Metals，2004，28（1）：66－69.

［10］辛社偉，趙永慶.鈦合金固態(tài)相變的歸納與討論（Ⅳ）：鈦合金熱處理的歸類［J］.鈦工業(yè)進展，2009，26（3）：26－29.XIN Shewei，ZHAO Yongqing.Inductions and discussions of solid state phase transformation of titanium alloy（Ⅳ）：classifications of heat treatment of titanium alloy［J］.Titanium Industry Progress，2009，26（3）：26－29.

［11］MORA L，QUESNE C，PENELLE R.Relationships among thermomechanical treatments，microstructure，and tensile properties of a near beta?titanium alloy：β?CEZ：Part II.Relationships between thermomechan?ical treatments and tensile properties［J］.Journal of materials research，1996，11（1）：89－99.

［12］ZENG L，BIELER T R.Effects of working heat treat?ment and aging on microstructural evolution and crys?tallographic texture of α，α′，α″and β phases in Ti－6Al－4V wire［J］.Materials Science and Engineer?ing：A，2005，392（1）：403－414.

［13］中國有色金屬工業(yè)協(xié)會.GB/T 6611—2008鈦及鈦合金術語和金相圖譜［S］.北京：中國標準出版社，2008.

［14］王悔改，冷文才，李雙曉，等.熱處理工藝對TC4鈦合金組織和性能的影響［J］.材料熱處理技術，2011，40（10）：181－183.WANG Huigai，LENG Wencai，LI Shuangxiao，et al.Effects of heat treatment process on microstructure and mechanical properties of TC4 alloy［J］.Material＆Heat Treatment，2011，40（10）：181－183.

（編輯 程利冬）

Effect of heat treatment on microstructure and mechanical property of Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O alloy

WANG Liang1，WU Xiaoming2，WANG Fuxin1，LUO Liangshun1，SU Yanqing1，SHI Yaming3，GUO Jingjie1，F(xiàn)U Hengzhi1
（1.National Key Laboratory for Precision Hot Processing of Metals（Harbin Institute of Technology），Harbin 150001，China；2.Xi′an Space Engine Factory，Xi′an 710100，China；3.Engineering Technology Research Center of Titanium Products and Application of Yunnan Province，Chuxiong 651209，China）

The effect of solid solution temperature and aging temperature in different cooling rates on microstructure and mechanical properties of Ti－6Al－2.5V－1.5Fe－0.15O alloy prepared by vacuum non?consumable arc melting process was studied.It was found that solid solution temperature mainly affects the content of primary α，and the type of solid solution cooling method has important effect on the type of primary α.Aging temperature will change the morphology of aging α phase.When the single phase zone is in solid solution，primary α phase disappears.The structure of the alloy after solid solution quenching is mainly composed of the residual phase and the needle like α′.With the increase of solid solution temperature，the needle like α′increases.After solid solution in the two phase region，α phase，aging α phase and residual β phase all exist.At lower aging temperature，nuclear power and element diffusion α phase is lower.By means of saturated β phase precipitated nucleation，acicular α phase is fine and dispersive.With increase of aging temperature，nucleation energy of α phase is larger.Aging phase is easy to grow up.After solution?aging treatment，the strength of the alloy increases slightly firstly and then decreases with increase of temperature.Plasticity firstly increases and then decreases due to grain boundary coarsening and coarse lamellar α cluster.

Ti alloy；solution temperature；aging temperature；microstructure；mechanical property

TG146.2

A

1005－0299（2017）01－0010－06

10.11951/j.issn.1005－0299.20160224

2016－07－11.< class="emphasis_bold">網(wǎng)絡出版時間：

時間：2017－01－05.

云南省省院省?？萍己献鲗ｍ楉椖浚?013IB006）；國家自然科學基金資助（51425402，51331005）.

王 亮（1981—），男，博士，副教授；蘇彥慶（1969—），男，教授，博士生導師，長江學者特聘教授；郭景杰（1956—），男，教授，博士生導師；傅恒志（1929—），男，教授，博士生導師，中國工程院院士.

駱良順，E?mail：luols＠hit.edu.cn.