周曉潔

[摘 要] 在果蔬生產(chǎn)中，隨著農(nóng)藥的大量和不合理使用，發(fā)展相應(yīng)的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)已越來越受到社會的高度關(guān)注和重視，成為全球的焦點。本文概述了近年來果蔬農(nóng)藥殘留檢測方法，旨為相關(guān)研究人員提供理論指導(dǎo)。

[關(guān)鍵詞] 果蔬 農(nóng)藥殘留 檢測

[中圖分類號] [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A [文章編號] 1003-1650 （2016）11-0102-01

果蔬的農(nóng)藥殘留檢測主要包括提取、凈化、濃縮、分析四個環(huán)節(jié)。前三個環(huán)節(jié)一般稱為樣品前處理過程，它所用的時間一般占整個檢測時間的三分之二以上，而且檢測過程中所產(chǎn)生的誤差百分之九十來自于樣品前處理過程[1]。

1 果蔬農(nóng)殘檢測前處理新技術(shù)

因為果蔬基質(zhì)復(fù)雜，殘留在其中的農(nóng)藥不容易被提取和凈化，為滿足檢測技術(shù)的需求，新型的農(nóng)殘檢測樣品前處理技術(shù)快速發(fā)展。

1.1 固相萃取技術(shù)（Solid Phase Extraction，SPE）

根據(jù)固相萃取柱中填料的不同可將SPE分為三大類[3]：①正相SPE。柱中填料均為極性物質(zhì)，如氧化鋁和硅膠及硅鎂吸附劑等，根據(jù)相似相溶原理，正相SPE可以萃取極性物質(zhì)。②反相SPE。柱中填料如C8、C18、苯基等通常都是非極性或弱極性物質(zhì)，一般中等極性到非極性的化合物是其所萃取的目標(biāo)化合物。③離子交換型SPE。柱中通常填充帶電荷的離子交換樹脂如NH2，因而帶電荷的目標(biāo)化合物能被萃取出。

1.2 超臨界流體萃?。⊿upercritical Fluid Extraction，SFE）

超臨界流體萃取（SFE）是20世紀(jì)90年代發(fā)展起來的物質(zhì)分離新技術(shù)。它是以超臨界流體為溶劑，把某些有效組分從樣品中萃取出來而達(dá)到分離的目的[3]。

超臨界流體萃取法的萃取劑為超臨界流體，它是一種處于氣體與液體中間狀態(tài)的特殊物質(zhì)。CO2是無毒無味的惰性氣體，在萃取時不污染樣品而且易于提純，常用來萃取熱不穩(wěn)定的非極性物質(zhì)，對于極性化合物CO2卻在一定程度上受到了限制[4]，為改善這一局限研究者通常在CO2中加入少量NO2等極性化合物。超臨界流體萃?。⊿FE）的流程包括萃取、分離，萃取效率的影響因素除萃取劑外，主要還有壓力、溫度、改性劑。相比于傳統(tǒng)的萃取方法，超臨界流體萃取不僅操作所需時間短，使用的有機(jī)溶劑也很少，而且選擇性比較高。

1.3 微波輔助萃取法（Microwave Assisted Extraction，MAE）

微波輔助萃取它是一種將微波和傳統(tǒng)的溶劑萃取相結(jié)合而形成的新型萃取方法。在微波場中，由于物質(zhì)結(jié)構(gòu)的差異使得其吸收微波的能力不盡相同，在特定的微波場中某些組分被選擇性加熱，加速物質(zhì)分子運(yùn)動使得被萃取物質(zhì)從基體或體系中分離，從而萃取樣品中目標(biāo)化合物、分離雜質(zhì)。

2 農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)

目前，檢測農(nóng)藥殘留的方法主要分為色譜檢測法、生化檢測法及其他方法。色譜檢測法是一種通過特定的檢測儀器采用色譜分離技術(shù)對農(nóng)藥殘留進(jìn)行測定的方法。在農(nóng)藥殘留分析中常用的色譜分析方法有高效液相色譜法（HPLC）、氣相色譜法（GC）、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）。而生化檢測法中目前以酶抑制法應(yīng)用最為廣泛。

2.1 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

液相色譜法靈敏度雖然高、定量準(zhǔn)確，但如果組分中有不明的干擾物與被測物的峰重疊或兩者的保留時間非常接近時，從色譜圖上很難判別，并且對于不揮發(fā)、高極性和熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥也不適用，同時液相色譜的定性能力弱，因此液相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用，其意義是顯而易見的。

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC-MS）是以液相色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜作為檢測系統(tǒng)，通過接口將液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用的一種檢測方法。LC-MS一般用來快速定性和分析在熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)等條件下的農(nóng)藥殘留，應(yīng)用比較廣泛。

2.2 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

氣相色譜技術(shù)雖然分離能力強(qiáng)，但對于復(fù)雜的樣品也無法定性，有時由于保留時間太接近無法判斷準(zhǔn)確的出峰時間而得出錯誤的測定結(jié)果。質(zhì)譜技術(shù)雖然鑒別能力強(qiáng)，但只適合定性分析單一成分，無法定性分析多組分混合物。將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀結(jié)合起來就成為一個可同時快速掃描、定性、定量分析上百種農(nóng)藥殘留的檢測技術(shù)。

2.3 酶聯(lián)免疫分析法

1971年多名研究者報道了酶聯(lián)免疫吸附劑測定法，簡稱酶聯(lián)免疫分析法（Enzyme-linked immunoassay，ELISA）。ELISA法與液相色譜、分光光度發(fā)對比顯然有很多優(yōu)點，例如在市場上可買到已經(jīng)商品化的試劑盒，因此整個檢測過程的樣品前處理變得很簡單，而且消耗很小量的溶劑，檢測時間短，可用于某些農(nóng)藥的在線監(jiān)控。但不是每一種檢測方法都完美無缺，已成為目前分析化學(xué)領(lǐng)域中的前沿技術(shù)的酶聯(lián)免疫分析法有出現(xiàn)假陽性的可能。

3 展望

隨著對農(nóng)藥殘留危害的日益重視，農(nóng)藥殘留的分析檢測越來越顯得重要，因此，也對農(nóng)藥殘留的分析檢測提出了更高的要求。

參考文獻(xiàn)

[1]熊琳， 楊博輝， 牛春娥等. 食品中農(nóng)藥殘留檢測前處理技術(shù)進(jìn)展[J]. 江西農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報， 2012， 05： 940-947.

[2]陳玎玎， 何東旭， 祁克宗等.分子印跡固相萃取/毛細(xì)管電泳法檢測牛奶中頭孢噻肟殘留[J]. 分析測試學(xué)報， 2012， 31（ 10） ： 1334-1338.

[3]王爽.食品中農(nóng)藥殘留分析方法的研究進(jìn)展[J]. 貴州農(nóng)業(yè)科學(xué)， 2007， 02： 135-139.

[4]周瑤， 張宇昊， 馬良等. 柑橘中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 食品工業(yè)科技， 2013， 23： 373-379.