□ 朱玉潔 江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學(xué)院

食品分析中樣品制備新技術(shù)

□ 朱玉潔 江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學(xué)院

從食品分析環(huán)節(jié)涉及樣品的制備過程的基本原理出發(fā)，對(duì)各式各類的科學(xué)可行的樣品制備手法加以分析，其中涉及如臨界萃取、固相萃取的全新手法?，F(xiàn)下食品分析成為了大眾的聚焦點(diǎn)，食品分析中樣品的制備將關(guān)系到具體研究的結(jié)果，因此，樣品制備新技術(shù)今后將成為一項(xiàng)熱點(diǎn)內(nèi)容。

食品分析；樣品制備；萃取

1 前言

伴隨目前的分析手法持續(xù)更新，愈加精密的分析裝置以及手法投入食品的檢驗(yàn)中。食品通常屬于多類物質(zhì)共同組成的混合物，作為檢測(cè)目標(biāo)的成分通常在全部檢測(cè)物質(zhì)中所占的比重很小，因此，樣品的制備在食品分析環(huán)節(jié)中處于關(guān)鍵的地位。以往樣品制備涉及的工藝有有機(jī)溶劑萃取、柱層析，集中表現(xiàn)出制備時(shí)耗較長(zhǎng)、實(shí)驗(yàn)投入巨大、誤差超出可接受范圍的弊端。

2 樣本制備概述

食品安全的監(jiān)管離不開樣本制備這一基礎(chǔ)。在開始實(shí)驗(yàn)之前需要將食品內(nèi)涉及的不同物質(zhì)分離開，因此，樣本的獲取難度較高，同時(shí)又屬于至關(guān)重要的環(huán)節(jié)[1]。

3 樣本制備技術(shù)介紹

3.1 超臨界萃取技術(shù)

超臨界萃取技術(shù)對(duì)環(huán)境的影響微小，相對(duì)環(huán)保。在20世紀(jì)90年代，其成為獲取實(shí)驗(yàn)樣本的常用手法。這一手法的長(zhǎng)處在于：其一，較少使用有機(jī)溶劑，甚至是不需要任何溶劑；其二，利用轉(zhuǎn)換臨界流體的溫度與壓力的方式能夠改變選擇性；其三，耗時(shí)少而樣本回收程度提升，故成本有所縮減；其四，這一技術(shù)能夠在低溫環(huán)境中應(yīng)用，同時(shí)借助非氧化類介質(zhì)完成，符合熱敏性以及常被氧化的物質(zhì)的要求，這是此技術(shù)的突出特點(diǎn)，有利于快速獲取食品樣本。另一方面，此類技術(shù)存在一定的不足，即涉及的萃取流體屬于非線性。

3.2 微波協(xié)助萃取技術(shù)

微波協(xié)助萃取技術(shù)屬于利用各類化學(xué)物質(zhì)具備各異的吸取微波的水平而實(shí)現(xiàn)的技術(shù)。此類特性由目標(biāo)物質(zhì)具備的介電常數(shù)來決定以及顯示，當(dāng)介電常數(shù)的絕對(duì)值升高，其吸收微波的水平提高。物質(zhì)的起始溫度與微波所處的頻率影響微波吸收的效果。與以往的技術(shù)相比，微波協(xié)助萃取技術(shù)具有優(yōu)越的選擇性、反應(yīng)迅速的特點(diǎn)，其回收率與以往技術(shù)相似，但是在資源耗費(fèi)方面表現(xiàn)較好[2]。

3.3 固相萃取技術(shù)

固相萃取技術(shù)屬于普及程度很高的制備工藝。通過這一技術(shù)，實(shí)驗(yàn)對(duì)象被有目的地 著在能夠拆卸應(yīng)用的萃取柱內(nèi)。固相萃取技術(shù)取代了以往部分以吸附手段為基礎(chǔ)的樣品提純技術(shù)，同時(shí)達(dá)到了過濾干擾化合物的要求，其被廣泛應(yīng)用到樣品制備與提純環(huán)節(jié)中。

3.4 固相微萃取技術(shù)

固相微萃取技術(shù)屬于一類不涉及溶液的手段。其把取樣、萃取與濃縮過程匯集在一起，具有過程簡(jiǎn)潔、投入量有限以及選擇性顯著的優(yōu)勢(shì)，同時(shí)表現(xiàn)出優(yōu)越的兼容性。其于誕生之初就受到了廣泛的關(guān)注，并被大量投入具體實(shí)踐。其實(shí)驗(yàn)過程一般涵蓋兩個(gè)方面：其一，將目標(biāo)組分由基質(zhì)內(nèi)脫離；其二，將目標(biāo)物質(zhì)導(dǎo)入分析裝置。固相微萃取裝置一般是注射器的形態(tài)，這里面囊括的各異極性的固定相能夠?qū)ｉT挑取對(duì)應(yīng)的目標(biāo)進(jìn)行吸附。

3.5 頂空技術(shù)

頂空技術(shù)的基本應(yīng)用方向?yàn)樘剿鞴腆w內(nèi)的揮發(fā)性物質(zhì)，其目標(biāo)物質(zhì)為氣態(tài)。頂空技術(shù)既能夠與氣相色譜法相結(jié)合，又能單獨(dú)使用。1965年這一技術(shù)誕生之后，在揮發(fā)性物質(zhì)方面得到了普及。這一手法的缺陷為：系統(tǒng)不具備多種物質(zhì)自動(dòng)解讀的能力，以及冷阱內(nèi)投入的吸附劑將帶來更高的誤差。3.6 流動(dòng)注射分析法

1975年流動(dòng)注射分析法進(jìn)入大眾的視野。其屬于一類能夠按照順序進(jìn)樣的工藝，樣品溶液不連貫地進(jìn)入不斷流動(dòng)的載體內(nèi)，而實(shí)驗(yàn)所涉及的試劑提前已經(jīng)被投放在載體內(nèi)混合添置于檢測(cè)器。此類手法的優(yōu)勢(shì)包括：具備優(yōu)越的重復(fù)性，必需的反應(yīng)試劑較少，同時(shí)其與紫外線、熒光等檢測(cè)裝置，以及微生物傳感器等各式各樣的檢測(cè)儀之間有較高的兼容性。

4 發(fā)展趨勢(shì)

現(xiàn)下我國的食品相關(guān)立法還未形成統(tǒng)一完善的體系，然而大眾對(duì)食品安全的要求不斷提高，食品研究人員面臨著成倍增長(zhǎng)的分析化驗(yàn)項(xiàng)目。精銳的分析裝置只有配備了同樣優(yōu)越的樣品分析手段才能有效監(jiān)管食品的狀況，確保大眾身體健康。迅速、耗能有限與兼容性突出的技術(shù)是未來食品分析領(lǐng)域前進(jìn)的方向。

5 結(jié)語

各式各樣的萃取技術(shù)面向多類物質(zhì)具有各異的成效，盡管萃取的手法多種多樣，各自存在優(yōu)勢(shì)以及需要改進(jìn)的問題。只有深入了解和把握各類技術(shù)的優(yōu)勢(shì)以及不足，挑取相對(duì)符合要求的技術(shù)手段，才會(huì)讓食品檢驗(yàn)中的樣本制備環(huán)節(jié)更加平穩(wěn)、精確進(jìn)行，進(jìn)而為人民大眾的身體健康帶來可靠的保障。

[1]李淑芳.食品分析中樣品制備新技術(shù)分析[J].食品安全導(dǎo)刊,2016(18):84.

[2]吳廣楓,湯堅(jiān).食品分析中樣品制備新技術(shù)概況[J].食品工業(yè)科技,2002(9):96-98.

朱玉潔（1988—），女，江蘇淮安人，碩士研究生，講師。