□ 李文娟 隴西縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中心

紅外光譜技術(shù)在中藥材檢測(cè)中的應(yīng)用

□ 李文娟 隴西縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中心

中藥的質(zhì)量檢測(cè)關(guān)系到中藥應(yīng)有療效的發(fā)揮，中藥療效是由多種成分共同發(fā)揮作用形成的，因此，只對(duì)其中一個(gè)或多個(gè)成分進(jìn)行控制和衡量，則難以全面整體地測(cè)量中藥的療效、質(zhì)量以及穩(wěn)定性。本文將探索應(yīng)用紅外光譜技術(shù)檢測(cè)中藥材質(zhì)量的相關(guān)內(nèi)容。

中藥材的中紅外透射光譜分析

對(duì)中藥材的樣品進(jìn)行分析時(shí)，紅外光譜被認(rèn)為是一種有效合理的分析方法，因此，本文將從檢測(cè)條件的選擇、中藥材的區(qū)分辨別等方面，借助中紅外透射的方法對(duì)中藥材進(jìn)行光譜分析。

檢測(cè)條件的選擇

紅外光譜分析需要從光譜中提取有效的化學(xué)信息，因此必須選擇合適的紅外光譜測(cè)量條件，以便提高測(cè)量的準(zhǔn)確度。而測(cè)量條件首先包括制樣的選擇，化學(xué)物中的紅外光譜頻率、強(qiáng)度和形狀會(huì)隨著測(cè)量狀態(tài)及制樣方法發(fā)生改變，因此，必須控制好測(cè)量樣品的狀態(tài)。首先，要將中藥材在恒溫60度的烘箱中停留兩天，再將其進(jìn)行粉碎，并取100目篩的粉樣品進(jìn)行壓片。其次是分辨率。分辨率是光譜測(cè)量中的一個(gè)重要參數(shù)，因?yàn)榉直媛蕰?huì)直接影響光譜圖的構(gòu)成結(jié)構(gòu)，分辨率的高低與光譜圖的詳細(xì)程度呈現(xiàn)正比關(guān)系，并會(huì)受到噪音的影響，從而增加采樣時(shí)間以及樣品的處理時(shí)間。因此，對(duì)中藥材樣品進(jìn)行測(cè)量時(shí)，要選擇分辨率較低的樣又不能丟失樣品信息。再次是掃描次數(shù)，其主要是指測(cè)量過程中光譜儀器的采樣次數(shù)，掃描次數(shù)過多或過少，都會(huì)影響到光譜測(cè)量的精度，因此，在保證測(cè)量精度的前提下，應(yīng)該盡量減少樣品采樣的次數(shù)，有效節(jié)省光譜采樣的時(shí)間。最后是譜區(qū)范圍，利用紅外光譜對(duì)中藥材進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，光譜掃描范圍一般確定在400~4000 cm-1，其中400~1500 cm-1的區(qū)域被稱為指紋區(qū)，該區(qū)域內(nèi)吸收峰較多且復(fù)雜，并且沒有明顯的特征，但對(duì)分子結(jié)構(gòu)十分敏感。中藥材的鑒別

中藥材的紅外光譜具有指紋性特征，通過借助紅外吸收光譜圖的差異，達(dá)到區(qū)分和鑒別中藥材的目的，對(duì)中藥材樣品進(jìn)行測(cè)量過程中，可以選擇大黃、甘草、山藥、白芍等根莖類藥材作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，通過對(duì)這些中藥材的紅外光譜進(jìn)行鑒別的方式來驗(yàn)證相關(guān)實(shí)驗(yàn)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以發(fā)現(xiàn)指紋區(qū)的各類藥材差異較大，通常可以借助吸收峰的位置來快速鑒別和區(qū)分中藥材的種類。

中藥材的近紅外漫反射光譜分析

近紅外光譜的樣品重疊現(xiàn)象較為明顯和嚴(yán)重，測(cè)量時(shí)的靈敏度也相對(duì)較低。通過與化學(xué)計(jì)算方法的結(jié)合，使其成為近年來較為常用和高效的一種分析技術(shù)。本文也將從實(shí)驗(yàn)條件的選擇以及中藥材的鑒別等方面，借用紅外光的散射方法對(duì)中藥材進(jìn)行光譜分析。

檢測(cè)條件的選擇

反射測(cè)量方法是一種較為方便，并且不需要對(duì)測(cè)量樣品進(jìn)行提前處理的一種方式，因此是當(dāng)前近紅外檢測(cè)方法的一種重點(diǎn)研究領(lǐng)域。主要是關(guān)于樣品在反射或折射等多方面內(nèi)容中形成差異性的漫反射系數(shù)。這些差異主要由樣品顆粒大小、分布狀態(tài)及多種形態(tài)的差異造成。在藥品質(zhì)量測(cè)量時(shí)，要注重對(duì)樣品和儀器條件的合理選擇。首先，應(yīng)該注意樣品的顆粒度，漫反射光譜通常會(huì)受到顆粒度大小的影響，直接影響到裝樣的情況，進(jìn)而間接影響樣品的穿透性和反射性能力，最終導(dǎo)致樣品的吸光和散射系數(shù)發(fā)生變化，顆粒大小將影響光譜的波動(dòng)性指數(shù)。因此，在測(cè)量樣品時(shí)要選擇合適的樣品顆粒，通常采取60~80 mm，80~100 mm直徑的顆粒大小，將儀器分辨率設(shè)置為8 cm-1，掃描次數(shù)增加為16次，每個(gè)樣品要重復(fù)掃描三次。其次是裝樣條件的選擇，在樣品顆粒大小和均勻程度相同的情況下，裝樣程度的差異也會(huì)影響到檢測(cè)結(jié)果，同時(shí)應(yīng)該注意樣品量的大小、樣品的厚度、樣品的平整度以及緊密度等相關(guān)問題。在漫反射學(xué)光譜分析中，1 mm厚的樣品常被認(rèn)為是無窮厚，所以在樣品測(cè)量時(shí)應(yīng)采用1 mm以上的測(cè)驗(yàn)池，這樣測(cè)量出來的差距不會(huì)太大。選擇緊密程度，會(huì)影響到光穿越樣品的光程。樣品的緊密程度直接決定頂光與樣品作用的機(jī)會(huì)，機(jī)會(huì)越大，有效光程也會(huì)隨之增大。因此在樣品檢測(cè)中，應(yīng)該采用樣品緊密程度較高的中藥材藥品。再次是分辨率，在掃描累計(jì)記次數(shù)保持在16次不變的情況下，分辨率分別設(shè)置為2、4、8 cm-1等，通過實(shí)驗(yàn)觀察和數(shù)據(jù)分析，能夠看出隨著分辨率的降低，譜圖所攜帶的信息也將會(huì)逐漸減少，同時(shí)也會(huì)減少相應(yīng)的噪音程度。當(dāng)分辨率設(shè)置成8 cm-1時(shí)，光譜圖所攜帶的信息既多又能保持較響的噪聲，所以在借用近紅外漫反射檢測(cè)中藥材是要綜合考慮別帶著信息量和噪音程度。

中藥材鑒別

和上述方法一樣，采用白芍、大黃、甘草、丹參等根莖類藥材進(jìn)行紅外漫反射實(shí)驗(yàn)時(shí)，每個(gè)樣品要保證重復(fù)裝樣三次，并從中取平均的光譜，中草藥作為一種由多種成分構(gòu)成的復(fù)雜混合體，還有各種化合物的特征，因此對(duì)其進(jìn)行解析時(shí)有一定的復(fù)雜性和難度。大多數(shù)中藥材中含有淀粉、纖維素等共同成分。因此，有可能造成光譜圖的相似性，從而也增加了藥品鑒別的難度。但是通過導(dǎo)數(shù)光譜，可以有效實(shí)現(xiàn)近紅外漫反射光譜對(duì)中藥材粉末的鑒別和分類。

結(jié)語

紅外光譜技術(shù)是當(dāng)前藥材質(zhì)量檢測(cè)和分類鑒別的一種有效方式，但是這種方式的選擇和應(yīng)用，應(yīng)該從制樣、分辨率、掃描次數(shù)以及譜區(qū)范圍內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)條件的選擇。通過借助大黃、山藥、甘草等莖類植物作為分析對(duì)象，最終證明紅外光譜技術(shù)在檢測(cè)中藥材質(zhì)量和鑒別方面的可行性。