朱 巡

(同濟(jì)大學(xué)，上海 200092)

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影響電子天平稱量重復(fù)性的因素

朱 巡

(同濟(jì)大學(xué)，上海 200092)

電子天平，尤其是實(shí)際分度值在0.1mg以下的精密的分析天平，要得到理想的重復(fù)性測(cè)試結(jié)果，不僅僅是對(duì)天平本身性能有要求，同樣對(duì)于操作的環(huán)境和操作者本身也有相當(dāng)?shù)囊?，某些情況下，操作者并沒(méi)有覺(jué)察到操作本身或者環(huán)境有變化，但是重復(fù)性測(cè)量結(jié)果卻顯示出了離散性。本文總結(jié)了一些操作層面的可能對(duì)重復(fù)性結(jié)果有影響的因素，對(duì)影響的原因進(jìn)行分析，并提出可行的注意事項(xiàng)或者改進(jìn)方法。文章結(jié)合理論和實(shí)踐，對(duì)實(shí)驗(yàn)室操作人員具有實(shí)用性的幫助。

重復(fù)性 稱量 天平 分析

1 引言

天平由其最古老的繩子加石條的原始形態(tài)發(fā)展到至今的高精度高準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)室稱量?jī)x器，已經(jīng)經(jīng)歷了5000多年。傳統(tǒng)的機(jī)械平衡式天平雖然也可以達(dá)到較高的精度，但是由于操作不便，讀數(shù)不直觀，擴(kuò)展應(yīng)用少等缺點(diǎn)，使其應(yīng)用得到很大的限制。

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，電子技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)，現(xiàn)代傳感器技術(shù)的快速發(fā)展，設(shè)計(jì)和制造水平的提高，電子元器件及芯片的性能和克制造性及經(jīng)濟(jì)性的提高，使得電子天平出現(xiàn)并快速發(fā)展，逐步取代傳統(tǒng)的機(jī)械天平。電子天平具有快速、準(zhǔn)確、直觀、連續(xù)、自動(dòng)等優(yōu)勢(shì)和特點(diǎn)，是機(jī)械天平無(wú)法比擬的，使得電子天平迅速被運(yùn)用到科學(xué)技術(shù)、生物制藥、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、檢驗(yàn)檢疫、商業(yè)零售等各大領(lǐng)域中，應(yīng)用范圍越來(lái)越廣。電子精密天平，是用于質(zhì)量(重量)的精確測(cè)量的一種衡器。它是傳感技術(shù)、模擬電子技術(shù)、數(shù)字電子技術(shù)和微處理器技術(shù)發(fā)展的綜合產(chǎn)物。目前先進(jìn)的最小分度值可以達(dá)到0.1μg，如此高的精度對(duì)電子天平的傳感器、控制電路、信號(hào)處理以及結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)和制造都有著極高的要求。同樣對(duì)于稱量的環(huán)境和操作人員的操作規(guī)范和習(xí)慣都有著一定的要求。而重復(fù)性正是衡量天平性能的非常主要的指標(biāo)之一。

電子天平，尤其是實(shí)際分度值小于0.0001g的精密的分析天平，要得到理想的重復(fù)性測(cè)試結(jié)果，不僅僅是對(duì)天平本身性能有要求，同樣對(duì)于操作的環(huán)境和操作者本身也有相當(dāng)?shù)囊?，某些情況下，操作者并沒(méi)有覺(jué)察到操作本身或者環(huán)境有變化，但是重復(fù)性測(cè)量結(jié)果卻顯示出了離散性。本文就一些操作層面的可能對(duì)重復(fù)性結(jié)果有影響的因素進(jìn)行分析，并提出可行的注意事項(xiàng)或者改進(jìn)方法。

2 天平重復(fù)性的定義

天平重復(fù)性是指在相對(duì)恒定測(cè)試條件下，當(dāng)同一載荷以同樣方法多次加載到承載器上時(shí)，衡器提供的稱重結(jié)果一致性的能力。

天平重復(fù)性偏差的計(jì)算方法按照《JJG1036 電子天平檢定規(guī)程》和國(guó)際法制計(jì)量組織的《國(guó)際建議OIML R 76-1》,天平的重復(fù)性等于加載時(shí)天平示值誤差的最大值減去加載時(shí)天平示值誤差的最小值。

而針對(duì)高精度，超高精度的電子天平，國(guó)外主流天平廠商一般采用重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差的方法來(lái)衡量稱量結(jié)果的分散性。

3 影響電子天平稱量重復(fù)性的因素

3.1 環(huán)境因素

由于重復(fù)性測(cè)試的基本要求就是同一操作人員使用相同的方法在相同秤盤上的相同位置、相同的安裝位置、恒定的環(huán)境條件下不中斷的進(jìn)行一系列稱量。因此一般來(lái)說(shuō)，溫度的劇烈變化，周圍有明顯氣流，或者是人能感覺(jué)得到的振動(dòng)這類顯而易見(jiàn)的環(huán)境因素變化比較容易被操作者識(shí)別并加以避免。但是還存在著很多“看不見(jiàn)摸不著”的對(duì)天平重復(fù)性有影響的環(huán)境因素，也同樣需要受到關(guān)注。

溫度是環(huán)境因素中最重要的方面。經(jīng)常有用戶反饋說(shuō)，天平重復(fù)性很差，每次的稱量結(jié)果都不同，每次的讀數(shù)都向一個(gè)變大或變小的方向在漂移。這種情況的原因通常有兩種，一是天平傳感器本身的蠕變性能不好；另外一種可能性就是用戶天平的預(yù)熱時(shí)間不夠。通常說(shuō)精度0.0001的天平應(yīng)在使用前充分預(yù)熱兩個(gè)小時(shí)以上，但是這是指天平本身就放置在溫度恒定的實(shí)驗(yàn)室中，通電開機(jī)兩小時(shí)后可以稱量。如果一臺(tái)新買的天平，從室外搬進(jìn)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，如果室內(nèi)外溫差角度，開機(jī)兩小時(shí)往往不足以使天平傳感器的溫度達(dá)到穩(wěn)定，傳感器由于被天平EMC屏蔽罩，天平外殼層層包圍，需要經(jīng)過(guò)相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間才能充分完成熱交換達(dá)到和外界同樣的溫度。所以建議放置在室內(nèi)24小時(shí)以后再進(jìn)行稱量操作，得到的重復(fù)性才會(huì)更好[1]。同樣一件從冷藏室中取出的樣品，也同樣不適宜立即進(jìn)行稱量，低于或高于天平稱量室溫度的樣品可能導(dǎo)致天平稱量室內(nèi)的溫度變化及空氣對(duì)流，進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)往往也不能得到較好的結(jié)果。

靜電就是其中一種典型的影響因素。干燥的冬季尤其容易發(fā)生靜電問(wèn)題。經(jīng)過(guò)摩擦的玻璃或者塑料容器，操作人員的衣物都容易帶上靜電，并且由于空氣相對(duì)濕度較低，靜電不容易消散，在進(jìn)行稱量時(shí)就會(huì)對(duì)重復(fù)性結(jié)果產(chǎn)生影響[2]。隨著加載卸載的操作和與秤盤或桌面的接觸，樣品的帶電量的實(shí)時(shí)變化，導(dǎo)致貌似完全相同的操作卻得到了毫無(wú)規(guī)律的離散結(jié)果。同樣，操作者身上所帶的靜電，隨著操作者身體距離天平的遠(yuǎn)近變化，對(duì)沒(méi)有靜電屏蔽功能的天平也會(huì)造成數(shù)值的變化，使得重復(fù)性結(jié)果變得不理想。

3.2 揮發(fā)與吸濕因素

有時(shí)候操作者在做一個(gè)重復(fù)性測(cè)試時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)，測(cè)試的結(jié)果又規(guī)律地朝一個(gè)方向增大或者減小。而環(huán)境又沒(méi)什么明顯地溫度變化，天平的預(yù)熱時(shí)間也足夠。如果操作者不是使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼來(lái)進(jìn)行測(cè)試的話就需要考慮樣品的揮發(fā)與吸濕問(wèn)題[3]。很多場(chǎng)合，人們手頭沒(méi)有砝碼，但是又想驗(yàn)證一下天平性能，于是就隨手拿張名片或者那個(gè)小燒杯來(lái)代替砝碼。干燥的名片會(huì)微量地吸收大氣中的水分使名片重量增加，而不潔凈或帶有水珠的燒杯內(nèi)的水分會(huì)滿滿蒸發(fā)，燒杯重量變輕。這種現(xiàn)象在精度低于0.1mg的天平上不明顯，而在0.01mg精度的天平上就能明顯地被看出來(lái)。

3.3 穩(wěn)定判據(jù)因素

很多天平在用戶的操作界面提供了一個(gè)穩(wěn)定判據(jù)的自定義功能。然而部分的用戶幾乎不會(huì)很好地利用這一功能。穩(wěn)定判據(jù)就是在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)輸出重量值變化在某一范圍之內(nèi)，即認(rèn)為此時(shí)的天平讀數(shù)為穩(wěn)定值，天平輸出此數(shù)值作為本次測(cè)量的結(jié)果。在不同的操作環(huán)境中可以選用不同的組合判據(jù)：在較差的環(huán)境中，加長(zhǎng)時(shí)間減小數(shù)值變化范圍，可以犧牲一些天平的穩(wěn)定時(shí)間來(lái)?yè)Q取更好的天平重復(fù)性；同樣在很好的試驗(yàn)環(huán)境中，可以縮短時(shí)間增大數(shù)值變化范圍，得到較快的穩(wěn)定速度。舉例說(shuō)明，如圖1所示是一個(gè)精度為0.0001克的電子天平進(jìn)行加載的天平讀數(shù)變化曲線，天平何時(shí)達(dá)到讀數(shù)穩(wěn)定一般由軟件來(lái)做出判斷。圖1所示的虛線方框，就是在軟件中定義的天平穩(wěn)定的判據(jù)，垂直方向表示讀數(shù)波動(dòng)的范圍，水平方向表示持續(xù)的時(shí)間。圖1的穩(wěn)定判據(jù)即為：在4秒內(nèi)天平讀數(shù)變化小于等于0.00002，即認(rèn)為此時(shí)天平讀數(shù)達(dá)到穩(wěn)定，天平給出穩(wěn)定提示，操作者可以記錄數(shù)據(jù)。在圖1中，天平在第10秒時(shí)達(dá)到穩(wěn)定判據(jù)的條件，取得最終稱量值4.999351克。

同樣的天平，假設(shè)在環(huán)境稍差的情況下，存在外界振動(dòng)或溫度變化的情況。天平的讀數(shù)曲線就有可能出現(xiàn)反復(fù)波動(dòng)，或者穩(wěn)定數(shù)秒之后又繼續(xù)漂移，如圖2所示。在這種情況下，如果同樣采用圖1的穩(wěn)定判據(jù)：在4秒內(nèi)天平讀數(shù)變化小于等于0.00002，此時(shí)軟件判斷在9秒時(shí)天平讀數(shù)已經(jīng)達(dá)到穩(wěn)定，并且輸出4.99349克為最終稱量值。但是天平讀數(shù)有可能繼續(xù)變化，最終在4.99350克達(dá)到真正穩(wěn)定。顯然這個(gè)穩(wěn)定判據(jù)給稱量結(jié)果帶來(lái)了偏差，會(huì)影響稱量的重復(fù)性。

根據(jù)上述情況，就需要修改穩(wěn)定判據(jù)，如圖3所示。在環(huán)境較差的條件下，適當(dāng)增加穩(wěn)定判據(jù)中的橫向時(shí)間指標(biāo)，例如把穩(wěn)定判據(jù)從“4秒內(nèi)天平讀數(shù)變化小于等于0.00002”改為“6秒內(nèi)天平讀數(shù)變化小于等于0.00002”。那么9秒時(shí)的讀數(shù)不再符合穩(wěn)定判據(jù)的要求，此時(shí)的穩(wěn)定條件會(huì)在16秒時(shí)得到符合，操作者得到的是一個(gè)更加接近真實(shí)值的穩(wěn)定數(shù)據(jù)4.99350克。

當(dāng)然，在穩(wěn)定的環(huán)境中就沒(méi)有必要用長(zhǎng)時(shí)間的穩(wěn)定判據(jù)來(lái)操作天平，因?yàn)槟菢訒?huì)增加每次稱量的時(shí)間，降低效率。

3.4 防風(fēng)罩與秤盤因素

精密天平基本都配有玻璃的防風(fēng)罩，目的是防止空氣流動(dòng)對(duì)天平的穩(wěn)定和稱量結(jié)果造成不良影響?，F(xiàn)代的電子天平隨著功能的增加，電子元器件的工作，天平內(nèi)校砝碼工作時(shí)的電機(jī)運(yùn)行，指示燈的點(diǎn)亮，顯示屏的工作，這些都有可能帶來(lái)一個(gè)發(fā)熱的問(wèn)題。局部的熱必定造成空氣的熱交換和對(duì)流。傳感器、電子線路板、稱量室和風(fēng)罩外部的溫度都有細(xì)微的差別，而每一次的開關(guān)風(fēng)罩門都會(huì)帶來(lái)一次空氣的交換流動(dòng)，要獲得更好的重復(fù)性結(jié)果，就需要在降低這一空氣流動(dòng)對(duì)因?yàn)槌颖P的影響。某些廠商推出了一種網(wǎng)格秤盤，這是一個(gè)很有效的改進(jìn)方法。通過(guò)在增加網(wǎng)格，秤盤的垂直方向的面積大大減小，從而使得空氣流動(dòng)對(duì)秤盤的作用力也大大減小，有效地提高天平的稱量重復(fù)性能。

4 結(jié)束語(yǔ)

精密電子天平，尤其是高精度的微量天平，其性能不僅僅取決于天平本身傳感器的質(zhì)量，對(duì)操作者和操作環(huán)境同樣也有著較高的要求。了解這些操作層面的影響天平稱量重復(fù)性結(jié)果的因素，有助于我們更好地對(duì)一臺(tái)天平進(jìn)行檢定，得到更為準(zhǔn)確的稱量數(shù)據(jù)。

[1] 吳小凡.電子天平稱量誤差的產(chǎn)生原因及其調(diào)試方式研究.中國(guó)科技博覽，2012，(9)：194.

[2] 托馬斯-佩爾奇.分析稱量時(shí)的靜電影響[J].衡器,2003,(1):41-44 .

[3] 劉雋, 傅冰.影響電子天平準(zhǔn)確性的兩個(gè)因素[J].中國(guó)計(jì)量.2002，(9)：43-44.

Analysis of influence factors on weighing repeatability of electronic balance.

Zhu Xun

(TongjiUniversity,Shanghai200092,China)

This article summarizes some influence factors from operation, and analyses the causes, proposes some notices.

repeatability; weighing; balance; analysis

朱巡，男，1975年出生，高級(jí)機(jī)械工程師，從事電子天平的研發(fā)設(shè)計(jì)工作，E-mail：ami_amiami@163.com。

10.3936/j.issn.1001-232x.2016.06.018

2016-05-30