摘 要:以市購辣椒籽為原料,在比較乙醇、石油醚、正己烷3種溶劑提取辣椒籽油效果的基礎(chǔ)上,采用控制單一變量法,分別確定提取辣椒籽油最佳的溫度、時間、料液比范圍,然后采用L9(34)正交試驗(yàn)和最優(yōu)組合驗(yàn)證,優(yōu)化了從辣椒籽中提取辣椒籽油的工藝條件。結(jié)果表明,在石油醚提取法中,3個因素對辣椒籽油提取的影響程度依次為提取料液比>提取時間>提取溫度,最佳工藝條件為提取溫度60 ℃,提取時間90 min,料液比1︰6。在該工藝條件下,辣椒籽油提取率高達(dá)95.89%,穩(wěn)定性和重復(fù)性較好。
關(guān)鍵詞:辣椒;辣椒籽;油脂;提?。还に噧?yōu)化
中圖分類號:TS201.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1006-060X(2016)02-0098-03
我國辣椒資源豐富,種植面積與總產(chǎn)量均居世界首位。人們大多從紅辣椒皮中提取辣椒紅素和辣椒堿[1]。然而,辣椒籽約占辣椒全果干重的39%[2-5],含油量達(dá)20%~25%,卻常常被作為廢料丟棄,不僅造成資源浪費(fèi),還污染了環(huán)境。研究表明,辣椒籽油中不飽和脂肪酸含量較高,其中總不飽和脂肪酸占總酸的84%~97%,多不飽和脂肪酸占53%~84%。辣椒籽油中亞油酸含量占總油脂的77.36%,是目前各種油脂中亞油酸含量最高的油品之一[6-8]。
1 材料與方法
1.1 試驗(yàn)材料
供試原料為市購辣椒籽。主要試驗(yàn)試劑有石油醚(60~90℃,分析純)、乙醇(95%,分析純)、正己烷(分析純)。主要儀器設(shè)備有電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科技有限公司)、SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用泵(鄭州長城科工貿(mào)有限公司)、電子分析天平ABl04-N(梅特勒·托利多儀器有限公司)、電熱恒溫水浴鍋(江蘇金壇市榮華儀器制造有限公司)、索氏提取儀(北京德永科儀科技有限公司)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(金檀市金祥龍電子有限公司)。
1.2 試驗(yàn)方法
1.2.1 原料處理 辣椒籽原料干燥45 min→冷卻→粉碎→過60目篩→干燥15 min。
1.2.2 提取溶劑篩選 稱取20 g辣椒籽粉末,采用冷凝回流提取法分別以石油醚、乙醇、正己烷為提取溶劑,提取時間120 min,提取溫度為70℃、提取料液比為1∶8(m∶v,下同),提取結(jié)束后對提取液進(jìn)行抽濾過濾并使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干,回收有機(jī)溶劑,然后將濃縮液烘干至恒重,每組試驗(yàn)重復(fù)3次,根據(jù)辣椒籽油提取率篩選提取辣椒籽油的最優(yōu)溶劑。提取率計算方法如下:提取率(%)=提取辣椒籽油的質(zhì)量(g)÷原料中辣椒籽油質(zhì)量(g)×100
1.2.3 提取條件的單因素試驗(yàn) 以最優(yōu)溶劑進(jìn)行提取,設(shè)計不同的提取時間、提取溫度、料液比進(jìn)行單因素試驗(yàn),以提取率為考察指標(biāo)確定各單因素的較優(yōu)范圍。(1)提取時間:在料液比1∶8、提取溫度70 ℃條件下,考察提取10、30、60、90、120、150 min后辣椒油的提取率。(2)料液比:在提取溫度70 ℃、提取時間120 min條件下,考察在1∶2、1∶4、1∶6、1∶8、1∶10、1∶12料液比下辣椒油的提取率。(3)提取溫度:在料液比1∶8、提取時間120 min條件下,考察在40、50、60、70、80、90℃下辣椒油的提取率。
1.2.4 提取條件的正交試驗(yàn) 在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以提取率為考察指標(biāo),對提取溫度、提取時間、料液比進(jìn)行3因素3水平正交試驗(yàn)(見表1),每組重復(fù)3次,取平均值,優(yōu)選最佳工藝參數(shù)。
1.2.5 驗(yàn)證試驗(yàn) 以正交試驗(yàn)篩選所得最優(yōu)工藝參數(shù)進(jìn)行提取試驗(yàn),重復(fù)3次,考察最優(yōu)工藝的重復(fù)性和穩(wěn)定性。
2 結(jié)果與分析
2.1 提取溶劑對辣椒籽油提取率的影響
試驗(yàn)結(jié)果表明,以乙醇、石油醚、正己烷為溶劑,辣椒油的提取率分別為87.64%、97.07%、95.20%。石油醚的提取率最高,且其價格相對正己烷較為便宜;乙醇的提取率最低,而且會與油脂發(fā)生酯化反應(yīng),影響油的品質(zhì)。綜合分析,認(rèn)為石油醚是提取辣椒籽油的最優(yōu)溶劑。
2.2 提取條件的單因素試驗(yàn)結(jié)果
2.2.1 提取溫度對辣椒籽油提取率的影響 由圖1可知,在40~70℃范圍內(nèi),辣椒籽油提取率隨提取溫度的升高而增大;但當(dāng)提取溫度超過70 ℃后,辣椒籽油提取率隨溫度的升高而降低,這是因?yàn)樘崛囟冗^高,超過了石油醚的沸點(diǎn),石油醚揮發(fā)使得提取料液比降低,因而導(dǎo)致提取率下降,且較高提取溫度可能降低油脂不飽和脂肪酸含量,使得油脂品質(zhì)下降。因此,最適提取溫度應(yīng)在70 ℃左右。
2.2.2 提取時間對辣椒籽油提取率的影響 由圖2可知,辣椒籽油提取率隨時間的延長而增大,但提取時間超過120 min后,增幅較小,即在提取120 min時辣椒籽油提取率較為穩(wěn)定,隨著時間的延長辣椒籽油提取率呈升高趨勢,但生產(chǎn)成本也隨之增大,因此提取時間在120 min左右較為合適。
2.2.3 料液比對辣椒籽油提取率的影響 從圖3中可以看出,當(dāng)料液比在1∶2~1∶8范圍內(nèi)時,辣椒籽油提取率隨著溶劑量的增加而增大,但料液比在1∶8~1∶12時,提取率增幅較小。對于一定量的辣椒籽而言,增大溶劑用量有利于溶劑與辣椒籽的接觸,加大溶劑與油脂的濃度差,促進(jìn)油脂的浸出。當(dāng)料液比繼續(xù)增大時,油脂已經(jīng)大部分提取出來,此時辣椒籽油提取率增加緩慢。從生產(chǎn)成本以及后續(xù)操作考慮,料液比在1∶8左右較為合適。
2.3 提取條件的正交試驗(yàn)結(jié)果
由表2可知,3個因素對辣椒籽油提取率的影響程度依次為提取料液比>提取時間>提取溫度。正交試驗(yàn)范圍內(nèi)的最優(yōu)的提取組合條件為A2C3D3,即在提取溫度為70 ℃,提取時間150 min,料液比1∶10時,辣椒籽油的提取率最高。然而,方差分析結(jié)果表明,提取溫度、提取時間、料液比3個因素對辣椒籽油提取率的影響差異均不顯著。從節(jié)約資源、降低辣椒籽油工業(yè)化生產(chǎn)成本等角度考慮,采用較低提取溫度、較短提取時間和較少溶劑更為合適,即石油醚提取辣椒籽油的最優(yōu)工藝條件為:提取溫度60 ℃、提取90 min、料液比1∶6。
2.4 最優(yōu)工藝條件的驗(yàn)證
按2.3中的最佳工藝條件進(jìn)行辣椒籽油提取試驗(yàn),3次重復(fù)試驗(yàn)的提取率分別為95.67%、96.06%、95.94%,平均提取率為95.89%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.16%,說明該工藝條件穩(wěn)定性和重復(fù)性較好。
3 結(jié)論與討論
試驗(yàn)以辣椒籽油提取率為考察指標(biāo),通過單因素試驗(yàn)、正交試驗(yàn)及驗(yàn)證性試驗(yàn)優(yōu)化了石油醚提取辣椒籽油的工藝條件。結(jié)果表明,以石油醚為提取溶劑,在提取溫度60℃、提取時間90 min、料液比1∶6的工藝條件下,辣椒籽油的提取率可達(dá)95.89%。由試驗(yàn)結(jié)果可以看出,溶劑提取法的提取率高,提取效果較好。試驗(yàn)各因素水平的差異對辣椒籽油提取率影響較小,應(yīng)綜合考慮生產(chǎn)成本,選擇適宜的因素水平。但由于試驗(yàn)僅考察了提取溫度、提取時間和料液比3個因素對辣椒籽油提取率的影響,未考慮辣椒籽粉碎程度的影響,且僅為粗油提取,所得辣椒籽油仍需進(jìn)一步分離純化,才能成為商品應(yīng)用。
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(責(zé)任編輯:成 平)