關(guān)鍵詞：噁唑酰草胺；土壤；溫度；濕度；降解動態(tài)

中圖分類號：S482.4 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1006-060X（2016）02-0038-03

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

主要試劑：噁唑酰草胺原藥（純度為96%，江蘇聯(lián)化科技有限公司）；噁唑酰草胺標(biāo)準(zhǔn)品（純度為90%，加拿大TRC公司）。其他試劑為分析純或色譜純。

主要儀器：HPLC1200 高效液相色譜儀（美國安捷倫公司）；農(nóng)藥殘留檢測在湖南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院環(huán)境安全評價中心進(jìn)行。

1.2 土壤樣品

土壤樣品采集于湖南省長沙市榔梨鎮(zhèn)湖南省植物保護研究所水稻試驗基地，土壤采集田塊常年種植水稻，采集耕層土壤（0～10 cm）。

1.3 土壤處理

土壤處理：土壤樣品去除植物殘體、置于陰涼處風(fēng)干，然后過840 μm篩。

檢測標(biāo)準(zhǔn)曲線：稱取5 g土壤，外源添加噁唑酰草胺，至終濃度為0.1、 0.5、1、5、10 mg/kg，每個濃度重復(fù)3次。以噁唑酰草胺濃度（mg/kg）和光吸收值（UV·S）繪制噁唑酰草胺檢測標(biāo)準(zhǔn)曲線。

添加回收試驗：稱取5 g土壤，外源添加噁唑酰草胺，至終濃度為0.05、 0.5、5 mg/kg，每個濃度重復(fù)5次。測定土壤中噁唑酰草胺濃度，計算添加回收率。

1.4 土壤中噁唑酰草胺含量檢測

1.4.1 前處理 土壤前處理參考Janaki等[5]的方法，略做修改。準(zhǔn)確稱取20 g土壤樣本于100 mL的離心管中，加入40 mL乙腈渦旋提取1 min，再加入7 g氯化鈉，渦旋1 min后離心5 min （4 000 r/min），取8 mL上清液于旋蒸瓶中，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸至近干燥，用2 mL乙腈定容，取約1 mL定容液過0.20 μm的有機系微孔濾膜，待測。

1.4.2 液相色譜儀儀器條件 液相色譜儀儀器條件參考Moon等[6]的方法，略做修改。液相色譜儀為Agilent 1200，配備紫外和熒光檢測器，檢測波長為237 nm；色譜柱為Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18 （4.6×150 mm，5 μm），柱溫為 30 ℃， 流動相為乙腈：水（75∶25，V/V），流速為1.0 mL/min；進(jìn)樣量為10 μL。

1.5 土壤中噁唑酰草胺降解半衰期計算

2 結(jié)果與分析

2.1 土壤中噁唑酰草胺殘留量檢測方法

添加回收試驗結(jié)果見表1，土壤中添加質(zhì)量比0.05、0.5和5 mg/kg的添加回收率分別為90.98%、87.40%和92.30%。

2.2 不同溫濕度對土壤中噁唑酰草胺降解的影響

溫度對土壤中10 mg/kg噁唑酰草胺降解的影響（表2）結(jié)果表明：隨著溫度上升，噁唑酰草胺的降解速率快速上升。當(dāng)土壤溫度達(dá)到35 ℃時，土壤中10 mg/kg噁唑酰草胺的半衰期為0.9 d。

土壤濕度對土壤中噁唑酰草胺降解的影響結(jié)果見表3，土壤濕度對土壤中噁唑酰草胺降解的影響較小。當(dāng)土壤濕度為40%和80%，土壤中10 mg/kg噁唑酰草胺的半衰期分別為3.6和4.3 d，差異不大。

3 討 論

土壤中各種成分多，且含有大量動植物分泌物及殘留體、降解產(chǎn)物等，因此，土壤中農(nóng)藥殘留的痕量檢測具有較大難度[8]。研究建立的土壤中噁唑酰草胺痕量檢測方法，檢測靈敏度比報道的檢測方法略高或相當(dāng)[5-6， 9]，且具有土壤前處理步驟少，檢測速度快的優(yōu)點。

土壤是一個復(fù)雜的復(fù)合體，很多因素如土壤溫度、濕度、pH值、組分、顆粒大小等都能影響農(nóng)藥的降解，但是在這些因素中，土壤溫度和濕度是最重要的兩個因素[10]。此次研究表明，與土壤濕度相比，土壤溫度對噁唑酰草胺降解的影響更大?？椎卵蟮萚11]研究表明，噁唑酰草胺在南京和南昌的稻田土壤中的消解半衰期分別為11.7和20.2 d，差異較大；且都明顯高于試驗中土壤在5℃時噁唑酰草胺的半衰期（表2），可能與兩地的溫度、土壤濕度以及土壤特性等因素相關(guān)[12-13]。

土壤中農(nóng)藥的降解，受多種因素的影響，也與農(nóng)藥本身的特性相關(guān)[14]，因此，研究農(nóng)藥在特定因素下的降解動態(tài)，對于了解農(nóng)藥在環(huán)境中的消解，具有十分重要的科學(xué)意義。文中僅研究了土壤溫度和濕度對土壤中噁唑酰草胺降解的影響，其中土壤溫度對土壤中噁唑酰草胺降解的影響非常大（表2）；探索更多土壤因素對噁唑酰草胺降解的影響，將有助于建立土壤中噁唑酰草胺的降解理論模型。

4 結(jié) 論

（2）與土壤濕度相比，土壤溫度對土壤中噁唑酰草胺降解的影響更大。

參考文獻(xiàn)：

[1] Kim T J，Chang H S，Kim J S，et al. Metamifop： mechanism of herbicidal activity and selectivity in rice and barnyard grass[M]. The BCPC International Congress：Crop Science and Technology，Volumes 1 and 2. Proceedings of an international congress held at the SECC， Glasgow，Scotland，UK，2003，833-838.

[2] 周宇杰，陳月娣，徐鐵平，等. 水稻直播田應(yīng)用噁唑酰草胺對惡性雜草的控制效果[J]. 浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2011，（3）：644-647.

[3] Choi H J，Park H K，Jo W，et al. Carcinogenicity of metanifop， a novel herbicide in wistar rats following oral administration for 104 weeks[J]. Regulatory Toxicology and Pharmacology，2014，70（2）：535-544.

[4] 郭玉蓮， 宋偉豐，李 明. 氟磺胺草醚在不同土壤類型中的環(huán)境行為[J]. 生態(tài)學(xué)雜志， 2014，33（2）：429-432.

[5] Janaki P，Chinnusamy C. Determination of metamifop residues in soil under direct-seeded rice[J]. Toxicological and Environmental Chemistry，2012，94（6）：1043-1052.

[6] Moon J K，Kim J H，Shibamoto T. Photodegradation pathways and mechanisms of the herbicide metamifop in a water/acetonitrile solution[J]. Journal of Agriculture and Food Chemistry，2010，59（23）：12357-12365.

[7] Cycon M，Wojcik M，Piotrowska-Seget Z，et al. Biodegradation of the organophosphorus insecticide diazinon by Serratia sp. and Pseudomonas sp. and their use in bioremediation of contaminated soil[J]. Chomosphere，2009，76：494-501.

[8] Ana M，Julian C，Pablo V R，et al. Screening of currently used pesticides in water， sediments and biota of the Guadalquivir river basin （Spain）[J]. Journal of Hazardous Materials，2013，263：95-104.

[9] 孔德洋，石利利，單正軍，等. 惡唑酰草胺及其代謝物殘留的加速溶劑萃取-凝膠滲透色譜凈化-液相色譜測定 [J]. 環(huán)境化學(xué)，2010，29（4）：734-738.

[10] Imfeld G，Vuilleumier S. Measuring the effects of pesiticides on bacterial communities in soil：a critical review[J]. European Journal of Soil Biology，2012，49：22-30.

[11] 孔德洋，石利利，單正軍，等. 惡唑酰草胺在稻田中的殘留及消解動態(tài)[J]. 生態(tài)與農(nóng)村環(huán)境學(xué)報，2011，27（5）：104-107.

[12] Jacobsen C S， Hjelmso M H. Agricultural siols，pesticides and microbial diversity[J]. Current Opinion in Biotechnology，2014，27：15-20.

[13] Swarcewicz M K，Gregorczyk A. The effects of pesticide mixtures on degradation of pendimethalin in soils[J]. Environmental Monitoring and Assessment，2012，184（5）：3077-3084.

[14] Kathrin F，Silvio C，Lawrence P，et al. Evaluating pesticide degradation in the environment：blind spots and emerging opportunities[J]. Science，2013，341（6147）： 752-758.

（責(zé)任編輯：高國賦）