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        異丁烯與甘油反應(yīng)轉(zhuǎn)化為甘油醚之探討

        2016-12-15 05:09:16劉文科劉萬鶴王仕軍
        甘肅科技 2016年14期
        關(guān)鍵詞:甘油醚異丁烯觸媒

        劉文科,劉萬鶴,王仕軍

        (江蘇海事職業(yè)技術(shù)學(xué)院 輪機(jī)工程學(xué)院,江蘇 南京 211100)

        異丁烯與甘油反應(yīng)轉(zhuǎn)化為甘油醚之探討

        劉文科,劉萬鶴,王仕軍

        (江蘇海事職業(yè)技術(shù)學(xué)院 輪機(jī)工程學(xué)院,江蘇 南京 211100)

        為提升生物柴油副產(chǎn)品甘油之經(jīng)濟(jì)價值,利用磺酸基孔洞觸媒以進(jìn)行醚化反應(yīng),得到衍化產(chǎn)物。分析孔洞觸媒其結(jié)構(gòu)與元素組成,以改進(jìn)觸媒制備條件,利用此觸媒催化甘油與異丁烯反應(yīng)形成甘油第三丁基醚產(chǎn)物,可作為燃料添加劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示在異丁烯/甘油莫耳比為3,觸媒量為13 wt.%、反應(yīng)時間6h和反應(yīng)溫度為110℃的條件下,可得到純度為42%的甘油第三丁基醚。

        醚化反應(yīng),甘油第三丁基醚,甘油,磺酸基孔洞觸媒

        1 概述

        近年來世界各國大力提倡生產(chǎn)生物柴油、生物酒精做為替代能源,而生物柴油普遍的制作方法,是以動植物所含油脂經(jīng)由轉(zhuǎn)酯化反應(yīng),反應(yīng)所得到的脂肪酸甲脂即為生物柴油。其制程會產(chǎn)生數(shù)種副產(chǎn)物,其中一項(xiàng)占總產(chǎn)物的十分之一是為甘油[1]。至2011年全球生物柴油產(chǎn)量為110億L,亦即所產(chǎn)出甘油達(dá)到11億L。制程所得的甘油其中含有甲醇、觸媒等等雜質(zhì),稱作粗甘油,價值十分低劣,如果做為廢油處理還會增加工廠負(fù)擔(dān),因此許多工廠也設(shè)置了將粗甘油純化為高純度甘油的設(shè)備以增加其價值。

        欲使甘油反應(yīng)后產(chǎn)物能對生物柴油有增益作用,相較于醚類油品添加劑甲基叔丁基醚(MTBE)有毒性導(dǎo)致致癌可能,漸漸被禁用。甘油第三丁基醚(Glycerol Tert-butyl Ether,GTBE)也是甘油轉(zhuǎn)化的一種產(chǎn)物,對環(huán)境及人體較為友善,并且可使甘油轉(zhuǎn)化成高價值產(chǎn)品,故探討以甘油與異丁烯反應(yīng)生成GTBE,配合磺酸基孔洞觸媒合成GTBE,以此做為改善油品性質(zhì)之添加劑。

        2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及方法

        2.1 孔洞觸媒載體制備方法與步驟

        先進(jìn)行孔洞觸媒載體制備,取硅酸鈉溶于硫酸水溶液作為帶負(fù)電之硅鋁酸鹽,與作為模板的四級銨鹽十六烷基三甲基溴化銨反應(yīng)6h,生成具有孔洞結(jié)構(gòu)的觸媒載體。

        2.2 制備磺酸基觸媒

        觸媒載體為弱酸性,故以酸性合成法制備磺酸基觸媒。具體步驟為:(1)取初步合成之觸媒、乙醇及3-巰丙基三乙氧基硅烷以重量比1:50:3萃取回流12h并抽濾烘干。(2)將烘干之粉末以重量比1:30加入過氧化氫,并攪拌24h。(3)將離心后之沉淀物加入0.2M硫酸水溶液中攪拌4h,得到磺酸基孔洞觸媒。

        2.3 制備GTBE

        利用甘油與異丁烯添加磺酸基觸媒制備甘油醚。本實(shí)驗(yàn)設(shè)定異丁烯/甘油莫耳比值為3,并以實(shí)驗(yàn)溫度110℃,實(shí)驗(yàn)時間6h作為實(shí)驗(yàn)參數(shù),實(shí)驗(yàn)配置如圖1所示。取甘油及觸媒置入高壓反應(yīng)釜中,再以倒置鋼瓶填充異丁烯,將反應(yīng)釜置入110℃硅油恒溫油浴中,并連接數(shù)位磁力攪拌器與熱電偶溫度控制器,使之達(dá)到設(shè)定反應(yīng)溫度,攪拌6h后取樣分析。

        圖1 甘油醚反應(yīng)設(shè)備配置圖

        2.4 觸媒及GTBE的性質(zhì)分析

        將磺酸基孔洞觸媒以掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)分析及元素分析,檢測二氧化硅孔洞觸媒表面之元素組成,再利用高分辨率場發(fā)射型掃描式電子顯微鏡及附屬元素分析儀 (Energy Dispersive Spectrometer,EDS)進(jìn)行檢測。

        分析甘油醚化反應(yīng)后產(chǎn)物之成分,分析步驟如下:(1)將產(chǎn)物以重量比1:1之乙醇做為共溶劑均勻攪拌。(2)以針筒過濾器過濾出未含觸媒之液相生成物,取1mL滴入容量3mL之GC檢測瓶中。(3)加入1mL之GTBE作為內(nèi)標(biāo),并使其均勻混合。(4)置入自動注射器檢測。

        3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

        3.1 磺酸基孔洞觸媒分析

        在本研究中,由酸性合成法制備觸媒載體,使觸媒形成孔洞結(jié)構(gòu),能夠使反應(yīng)物與觸媒有較佳的接觸面積,并且擁有較強(qiáng)酸性使甘油轉(zhuǎn)化效率提升。借助SEM觀測觸媒之表面形態(tài),圖2所示為觸媒之SEM照片,于5000倍放大時可看到觸媒表面有孔洞結(jié)構(gòu)。

        圖2 磺酸基孔洞觸媒SEM結(jié)構(gòu)圖

        經(jīng)由X光能譜分析儀分別檢測觸媒制備前與制備后之元素組成,結(jié)果見表1,表2,尚未制備前觸媒表面檢測出大部分為氧及硅,摻雜少量鉀、鈉、氯等元素,應(yīng)為制備磺酸基孔洞觸媒時硅酸鈉、硝酸鉀等化學(xué)品還原所殘留。而經(jīng)由磺酸基制備之觸媒檢測結(jié)果,可推斷磺酸基已接上觸媒表面,成為強(qiáng)酸型觸媒。

        3.2 甘油醚之特性分析

        當(dāng)異丁烯與甘油反應(yīng)莫耳比值3,溫度110℃,反應(yīng)時間6h,觸媒量為甘油重13%時,結(jié)果如表2所示,分析甘油醚的組成及成份,得到結(jié)果甘油轉(zhuǎn)化率約42.1%,可知磺酸基孔洞觸媒于甘油與異丁烯反應(yīng)為一適用觸媒,使甘油轉(zhuǎn)化為有高價值之油品添加劑。

        表1 觸媒反應(yīng)前后元素組成分析

        表2 反應(yīng)產(chǎn)物組成分析

        4 結(jié)論

        實(shí)驗(yàn)中所制備的觸媒用SEM檢測,確實(shí)有孔洞結(jié)構(gòu)。以EDS元素分析出,制備磺酸基后分析結(jié)果出現(xiàn)硫元素,可證實(shí)磺酸基有制備至觸媒表面。

        磺酸基孔洞觸媒可做為甘油與異丁烯反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的催化劑,在異丁烯/甘油莫耳比值3,反應(yīng)溫度110℃,反應(yīng)時間6h,觸媒重為甘油重13%時,約可轉(zhuǎn)化42.1%甘油成為甘油第三丁基醚,可作為油品添加劑。

        [1] A.Drozdzynska,K.Leja,K.Czaczyk,Biotechnologicalproductionof1,3-propanediolfrom crudeglycerol,Biotechnology,Computational Biology and Bionanotechnology,vol.92(1),pp.92-100,2011.

        [2] H.Hua,T.K.Wooda,An evolved Escherichia coli strain for producing hydrogen and ethanol from glycerol,Biochemical and Biophysical Research Communications,vol.391,pp. 1033-8,2010.

        [3] MaríaDoloresGonzález,PilarSalagre,RobertMokaya,Yolanda Cesteros.Tuningtheacidicandtexturalpropertiesofordered mesoporous silicas for their application as catalysts in the etherificationofglycerolwithisobutene[J].CatalysisToday.2013.

        TK-9

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