翟曉宇， 潘靚靚， 丁玉鳳， 李思齊， 熊靑昀，王 婧， 姜秉寅， 熊金平*， 孟慶云*

(1. 北京化工大學(xué) 理學(xué)院， 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 北京 100029;2. Department of Chemistry, SUNY Stony Brook University, Stony Brook, NY 11794-3400, USA)

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非晶CS/RB納米薄膜的熒光性質(zhì)

翟曉宇1， 潘靚靚1， 丁玉鳳1， 李思齊1， 熊靑昀1，王 婧1， 姜秉寅2*， 熊金平1*， 孟慶云1*

(1. 北京化工大學(xué) 理學(xué)院， 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 北京 100029;2.DepartmentofChemistry,SUNYStonyBrookUniversity,StonyBrook,NY11794-3400,USA)

采用低真空物理氣相沉積法制備單組份氰基對(duì)稱二苯代乙烯(CS)納米薄膜和羅丹明B(RB)納米薄膜以及CS/RB疊層納米薄膜。使用熒光分光光度計(jì)、X射線衍射儀(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)表征薄膜樣品的熒光性質(zhì)、結(jié)構(gòu)和表面形貌。與粉末晶態(tài)樣品相比，薄膜樣品的熒光發(fā)射峰數(shù)量變多，發(fā)射波長(zhǎng)范圍拓寬到120 nm。有機(jī)小分子的非晶聚集態(tài)和納米疊層結(jié)構(gòu)的的納米效應(yīng)導(dǎo)致了樣品的熒光性質(zhì)的變化。

低真空物理氣相沉積法； 有機(jī)熒光薄膜； 可調(diào)熒光性質(zhì)

1 引 言

有機(jī)晶體發(fā)光材料在激光器[1-2]、光波導(dǎo)[3-6]、傳感器[7-11]和發(fā)光二極管[1,12]等領(lǐng)域的應(yīng)用日趨廣泛。熒光物質(zhì)光致發(fā)光通常分為原子發(fā)光、分子發(fā)光、晶體發(fā)光等,熒光物質(zhì)中的生色中心是決定熒光性質(zhì)的關(guān)鍵，因此要想調(diào)控?zé)晒獍l(fā)射波長(zhǎng)以及效率，改變?cè)?、分子聚集結(jié)構(gòu)以及晶體的結(jié)構(gòu)是首選方法。要想實(shí)現(xiàn)改變，可以由熒光物質(zhì)原子或者分子間相互作用方式、原子分子排列方式，以及制備成納米薄膜和納米顆粒等方式來完成[13-16]。目前常用的方法是利用超分子組裝技術(shù)，設(shè)計(jì)和制備多組分有機(jī)小分子熒光材料，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)固態(tài)發(fā)光材料發(fā)光性質(zhì)的調(diào)控[17-21]，以此來滿足人類對(duì)熒光材料的不同需求。伴隨著納米技術(shù)的發(fā)展，納米薄膜材料的熒光性質(zhì)研究在不斷地深入。對(duì)于同樣的物質(zhì)，大塊樣品與量子膜以及量子點(diǎn)熒光材料的熒光性質(zhì)都有所不同[22]。無論是超分子調(diào)控還是量子點(diǎn)或者量子膜的制備都實(shí)現(xiàn)了熒光性質(zhì)的拓展。但是這些方法相對(duì)而言，設(shè)備貴、工藝復(fù)雜、制備成本高。如果能夠低成本制備樣品并實(shí)現(xiàn)類似的發(fā)光性質(zhì)，其應(yīng)用價(jià)值會(huì)大幅度提升。

氰基對(duì)稱二苯代乙烯類化合物(CS)由于其出色的光電性質(zhì)，使得其在激光器[1,23]、傳感器[8,24-25]和光電子裝置[26-27]等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。羅丹明B(RB)作為一種典型的熒光材料，可作為生物實(shí)驗(yàn)中的細(xì)胞熒光染色劑，還可用于有色玻璃和特色煙花爆竹等行業(yè)。相比較于強(qiáng)熒光材料CS而言，RB作為一種在固態(tài)粉末狀態(tài)下相對(duì)較弱的熒光材料，可以用來調(diào)控CS納米薄膜的熒光性質(zhì)。本文采用低真空物理氣相沉積法制備非晶納米級(jí)薄膜。為了實(shí)現(xiàn)熒光性質(zhì)的改變最大化和多樣性，實(shí)驗(yàn)中還設(shè)計(jì)了非晶疊層納米薄膜結(jié)構(gòu)來進(jìn)一步拓寬熒光發(fā)射波長(zhǎng)范圍。借助不同類型分子間的相互作用差異，以及基片表面分子對(duì)有機(jī)熒光小分子的誘導(dǎo)來調(diào)控樣品的熒光性質(zhì)，拓寬發(fā)光波長(zhǎng)范圍。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)原料和儀器

2-[(E)-2-[4-[(E)-2-(2-cyanophenyl)ethen-yl]phenyl]ethenyl] benzonitrile (CS1)、1-(2-cyanostyryl)-4-(4-cyanostyryl)benzene (CS2)、1,4-bis(4-cyanostyryl) benzene (CS3)，Sigma Chemical Co. Ltd.；羅丹明B，天津希恩思奧普德科技有限公司；丙酮(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.5%)、乙醇(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.7%)，北京化工廠。

DH2010多功能真空實(shí)驗(yàn)儀，杭州大華儀器制造有限公司；DT-100型單盤分析天平，北京光學(xué)儀器廠；Hitachi Model F-7000熒光分光光度計(jì)，日本日立公司；D8 Advance X射線衍射儀，德國(guó)Bruker公司；JSM-7800F場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，日本電子公司。

2.2 CS/RB疊層納米薄膜的制備

利用去離子水、乙醇、丙酮分別超聲清洗2.5 cm×2.5 cm的玻璃基片10 min。利用DH2010多功能真空實(shí)驗(yàn)儀分別在基片表面均勻蒸鍍96 nm CS系列熒光材料，再均勻蒸鍍不同厚度RB熒光材料，得到CS/RB疊層納米薄膜。

2.3 分析測(cè)試

采用Hitachi Model F-7000熒光分光光度計(jì)測(cè)試樣品的熒光性質(zhì)，采用D8 Advance X射線衍射儀測(cè)量樣品的XRD譜，采用JSM-7800F場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察樣品表面形貌。

3 結(jié)果與討論

圖1為CS1、CS2、CS3和RB的分子結(jié)構(gòu)。CS1、CS2和CS3為位置同分異構(gòu)體。

3.1 單組份納米薄膜的熒光性質(zhì)

采用Hitachi Model F-7000熒光分光光度計(jì)測(cè)試CS1、CS2、CS3和RB原料粉末熒光發(fā)射光譜和4種原料制備成的單組分薄膜的熒光發(fā)射光譜，激發(fā)波長(zhǎng)為370 nm，結(jié)果如圖2所示。

CS1原料粉末(多晶)的熒光發(fā)射光譜的主峰在486 nm處。CS1薄膜的熒光主峰在478 nm處，與原料粉末相比，主峰藍(lán)移了8 nm，另外在441 nm處還存在一個(gè)肩峰。CS2原料粉末(多晶)的熒光主峰在454 nm處，和CS1不同的是CS2原料粉末在472 nm處出現(xiàn)一個(gè)肩峰。將CS2制備成納米薄膜，其光譜呈現(xiàn)出3個(gè)熒光發(fā)射峰，主峰出現(xiàn)在448 nm處，與原料粉末相比，藍(lán)移量為6 nm；同時(shí)在472 nm和436 nm處出現(xiàn)了兩個(gè)肩峰，而且第二個(gè)肩峰與原料粉末相比沒有任何移動(dòng)。CS3原料粉末(多晶)的熒光主峰在530 nm處。和CS2一樣，制備成納米薄膜后呈現(xiàn)出3個(gè)熒光發(fā)射峰，主峰在456 nm處，在432 nm和481 nm處有兩個(gè)肩峰。由此可以看出，將CS系列熒光材料制備成納米薄膜后，都出現(xiàn)了熒光發(fā)射峰增多的現(xiàn)象。RB原料粉末在471 nm和682 nm處存在兩個(gè)熒光發(fā)射峰，RB薄膜在408 nm和614 nm處出現(xiàn)兩個(gè)熒光發(fā)射峰。

由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，低真空物理氣相沉積法制備的4種納米薄膜的熒光發(fā)射光譜與4種粉末原料相比較，在熒光發(fā)射峰峰形和峰位上都有改變。這些改變是由于蒸發(fā)過程使得單分子蒸鍍成納米薄膜后沒有按照晶體結(jié)構(gòu)來堆砌生長(zhǎng)，而是以非晶態(tài)的形式構(gòu)成非晶薄膜。這樣就會(huì)導(dǎo)致分子的能級(jí)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，進(jìn)而導(dǎo)致生色中心發(fā)生改變。制成薄膜后，分子非晶態(tài)聚集是如何導(dǎo)致分子能級(jí)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化的，還有待于在進(jìn)一步的工作中進(jìn)行理論和實(shí)驗(yàn)的探討。

3.2 CS/RB疊層納米薄膜樣品的熒光性質(zhì)調(diào)控

考慮到低真空物理氣相沉積法制備的這4種納米薄膜材料在熒光發(fā)射強(qiáng)度和熒光發(fā)射峰位上的不同，我們?cè)O(shè)計(jì)和制備了具有不同厚度的CS/RB疊層納米薄膜，以實(shí)現(xiàn)RB對(duì)CS系列化合物熒光性質(zhì)的調(diào)控。圖3顯示了CS/RB疊層納米薄膜的熒光發(fā)射光譜以及自然光和365 nm紫外燈下的照片。

CS1/RB疊層納米薄膜的熒光發(fā)射光譜呈現(xiàn)3個(gè)熒光發(fā)射峰，并且隨著RB薄膜厚度的增加，CS1/RB疊層納米薄膜的熒光發(fā)射強(qiáng)度逐漸減小。比較CS1/RB疊層納米薄膜、CS1與RB原料和相應(yīng)的單組分納米薄膜的熒光發(fā)射光譜可知，CS1/RB疊層納米薄膜在441 nm和471 nm處的熒光發(fā)射峰來源于CS1納米薄膜，595 nm處的熒光發(fā)射峰來源于RB納米薄膜。與CS1單組分納米薄膜的熒光發(fā)射峰(478 nm)相比較，厚度分別為108，120，132，144，156 nm的CS1/RB疊層納米薄膜的熒光發(fā)射峰(471，468，463，460，458 nm)藍(lán)移量越來越大，藍(lán)移量分別為7，10，15，18，20 nm；與RB單組分納米薄膜的熒光發(fā)射峰(614 nm)相比較，厚度分別為108，120，132，144，156 nm的CS1/RB疊層納米薄膜的熒光發(fā)射峰(595，596，597，600，611 nm)藍(lán)移量越來越小，藍(lán)移量分別為19，18，17，14，3 nm。CS1/RB疊層納米薄膜的熒光發(fā)射強(qiáng)度的減小和峰位的移動(dòng)主要是RB納米薄膜導(dǎo)致的，并且這種影響與RB薄膜的厚度有關(guān)。

CS2/RB疊層納米薄膜的熒光發(fā)射光譜呈現(xiàn)4個(gè)熒光發(fā)射峰，并且隨著RB薄膜厚度的增加，CS2/RB疊層納米薄膜的熒光發(fā)射強(qiáng)度逐漸減小。比較CS2/RB疊層納米薄膜、CS2與RB原料和相應(yīng)的單組分納米薄膜的熒光發(fā)射光譜可知，CS2/RB疊層納米薄膜在432，455，488 nm處的熒光發(fā)射峰來源于CS2納米薄膜，573 nm處的熒光發(fā)射峰來源于RB納米薄膜。與CS2單組分納米薄膜的熒光發(fā)射峰(436，448，472 nm)相比較，CS2/RB疊層納米薄膜的熒光發(fā)射峰移動(dòng)量分別為藍(lán)移4 nm，紅移7 nm和16 nm。與RB單組分納米薄膜的熒光發(fā)射峰(614 nm)相比較，CS2/RB疊層納米薄膜的熒光發(fā)射峰(573，589，605，614，604 nm)藍(lán)移量分別為41，25，9，0，10 nm。CS2/RB疊層納米薄膜的熒光發(fā)射強(qiáng)度的減小和峰位的移動(dòng)主要是RB納米薄膜導(dǎo)致的，并且這種影響與RB納米薄膜的厚度有關(guān)。CS2/RB疊層納米薄膜的4個(gè)熒光發(fā)射峰的強(qiáng)度比較接近，實(shí)現(xiàn)了熒光發(fā)射峰展寬。在圖3中注意到，納米疊層薄膜發(fā)射波長(zhǎng)范圍為450～570 nm，已經(jīng)將發(fā)射波長(zhǎng)范圍擴(kuò)展到120 nm，為后續(xù)的全色顯示打下了基礎(chǔ)。

CS3/RB疊層納米薄膜的熒光發(fā)射光譜呈現(xiàn)4個(gè)熒光發(fā)射峰，并且隨著RB薄膜厚度的增加，CS3/RB疊層納米薄膜的熒光發(fā)射強(qiáng)度逐漸減小。比較CS3/RB疊層納米薄膜、CS3與RB原料和相應(yīng)的單組分納米薄膜的熒光發(fā)射光譜可知，CS3/RB疊層納米薄膜在433，453，480 nm處的熒光發(fā)射峰來源于CS3納米薄膜，588 nm處的熒光發(fā)射峰來源于RB納米薄膜。與CS3單組分納米薄膜的熒光發(fā)射峰(432，456，481 nm)相比較，CS3/RB疊層納米薄膜的熒光發(fā)射峰移動(dòng)量分別為紅移1 nm，藍(lán)移3 nm和1 nm。與RB單組分納米薄膜的熒光發(fā)射峰(614 nm)相比較，CS3/RB疊層納米薄膜的熒光發(fā)射峰藍(lán)移26 nm。CS3/RB疊層納米薄膜的熒光發(fā)射強(qiáng)度的減小和峰位的移動(dòng)主要是RB納米薄膜導(dǎo)致的，并且這種影響與RB納米薄膜的厚度有關(guān)。

綜上所述，RB納米薄膜可以對(duì)CS/RB疊層納米薄膜的熒光性質(zhì)產(chǎn)生重要影響，并且這種影響與RB納米薄膜的厚度密切相關(guān)。因此，我們可以通過設(shè)計(jì)RB和CS系列疊層納米薄膜的厚度來實(shí)現(xiàn)RB納米薄膜對(duì)CS系列納米薄膜熒光性質(zhì)的調(diào)控。

圖3也顯示了CS/RB疊層納米薄膜在自然光和365 nm紫外燈下的照片。薄膜在自然光下呈現(xiàn)紫粉色，并且隨著RB薄膜厚度的增加，薄膜的紫粉色越來越深。這種顏色是由薄膜樣品上層的RB薄膜導(dǎo)致的。在365 nm紫外燈下，在上層的RB薄膜較薄的情況下，薄膜樣品呈現(xiàn)出黃色或者藍(lán)色，這是由CS系列薄膜導(dǎo)致的。

3.3 CS/RB疊層納米薄膜樣品的物相結(jié)構(gòu)和表面形貌

采用D8 Advance X射線衍射儀測(cè)試分析疊層薄膜樣品的物相結(jié)構(gòu)。輻射源為Cu靶Kα射線(波長(zhǎng)0.154 184 nm)，管電壓為40 kV，管電流為40 mA，掃描速度為10(°)/min，掃描范圍 3°～60°。

有機(jī)小分子非晶聚集態(tài)對(duì)樣品的熒光性質(zhì)的影響，必須要有XRD數(shù)據(jù)的支持?？紤]到CS/RB疊層納米薄膜，在相同成分情況下，熒光發(fā)射峰峰形一樣，我們選取各成分中最厚和最薄的薄膜進(jìn)行XRD測(cè)試，并通過SEM觀察各成分中最厚的薄膜的表面形貌，結(jié)果如圖4所示。108 nm和156 nm厚的CS1/RB、CS2/RB和CS3/RB疊層納米薄膜均無晶體衍射峰出現(xiàn)，表明樣品為非晶物質(zhì)。SEM照片表明，156 nm厚的CS1/RB、CS2/RB和CS3/RB疊層納米薄膜均無明顯晶體物質(zhì)存在，呈現(xiàn)為非晶聚集狀態(tài)。相比較于CS和RB原料物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)聚集狀態(tài)，低真空物理氣相沉積法制備的CS和RB單組分納米薄膜和CS/RB疊層納米薄膜的新奇的熒光性質(zhì)，是由薄膜中CS和RB的非晶聚集狀態(tài)和RB薄膜對(duì)CS薄膜的熒光調(diào)節(jié)作用共同導(dǎo)致的。

4 結(jié) 論

低真空物理氣相沉積法制備的CS和RB納米薄膜以及CS/RB疊層納米薄膜與粉末晶態(tài)原料相比，熒光發(fā)射峰數(shù)量變多，發(fā)射波長(zhǎng)范圍拓寬到120 nm?？梢酝ㄟ^設(shè)計(jì)薄膜材料中原料物質(zhì)種類、化學(xué)計(jì)量比和制備工藝，實(shí)現(xiàn)對(duì)薄膜樣品的熒光性質(zhì)的調(diào)控，實(shí)現(xiàn)多熒光發(fā)射和熒光發(fā)射峰展寬。XRD譜和SEM照片顯示，納米熒光薄膜呈現(xiàn)一種非晶聚集狀態(tài)，不同于原料物質(zhì)的晶體聚集狀態(tài)。這種非晶聚集狀態(tài)和納米薄膜中不同成分的共同作用，導(dǎo)致了納米薄膜的新奇的熒光性質(zhì)。本文方法在多色顯示、有機(jī)發(fā)光薄膜、大尺寸平板顯示裝置和軟光學(xué)裝置等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。

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翟曉宇(1992-)，男，安徽宣城人，碩士研究生，2014年于北京化工大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事有機(jī)熒光薄膜材料的研究。

E-mail: xiaoyuzhai1992@163.com熊金平(1963-)，男，湖北天門人，博士，教授，1996年于北京科技大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事材料環(huán)境行為與保護(hù)方面的研究。

E-mail: xiongjp@mail.buct.edu.cn姜秉寅(1988-)，男，北京人，博士，助理研究員，2015年于美國(guó)紐約州立大學(xué)石溪分校獲得博士學(xué)位，主要從事高分子/納米復(fù)合材料的研究。

E-mail: jiangby@iccas.ac.cn孟慶云(1959-)，男，吉林長(zhǎng)春人，博士，教授，2003年于北京化工大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事低維材料的物理和化學(xué)性質(zhì)的研究。

E-mail: mqybuct@163.com

Fluorescence Property of Non-crystal CS/RB Nano-films

ZHAI Xiao-yu1, PAN Liang-liang1, DING Yu-feng1, LI Si-qi1, XIONG Qing-yun1, WANG Jing1, JIANG Bing-yin2*, XIONG Jin-ping1*, MENG Qing-yun1*

(1.SchoolofScience,CollegeofMaterialsScienceandEngineering,BeijingUniversityofChemicalTechnology,Beijing100029,China;2.DepartmentofChemistry,SUNYStonyBrookUniversity,StonyBrook,NY11794-3400,USA)

Single-component CS and RB nano-films and two-component CS/RB nano-films were fabricated by low vacuum physical vapor deposition (LVPVD) method. Fluorospectro photometer, XRD and SEM were used to characterize the fluorescence, structure and surface morphology of the nano-films. Compared with the powder samples, the fluorescence emission peaks of the nano-films are more, the full widths at half-maximum of the peaks are larger, and the emission wavelength range exceeds 120 nm. The novel fluorescence of the nano-films is caused by the non-crystal state of aggregation of organic low-weight molecules and the effect of the nano layered structure.

LVPVD method; organic fluorescent film; tunable fluorescence

1000-7032(2016)11-1353-07

2016-06-23；

2016-07-14

國(guó)家自然科學(xué)基金(11104008)； 北京自然科學(xué)基金(1103033)資助項(xiàng)目

O484.4

A

10.3788/fgxb20163711.1353

*CorrespondingAuthors,E-mail:mqybuct@163.com;xiongjp@mail.buct.edu.cn;jiangby@iccas.ac.cn