智 婷， 陶 濤， 劉 斌， 莊 喆， 謝自力， 陳 鵬， 張 榮， 鄭有炓

(南京大學(xué) 電子科學(xué)與工程學(xué)院， 江蘇 南京 210093)

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GaN基納米陣列LED器件制備及發(fā)光特性

智 婷， 陶 濤， 劉 斌*， 莊 喆， 謝自力， 陳 鵬， 張 榮， 鄭有炓

(南京大學(xué) 電子科學(xué)與工程學(xué)院， 江蘇 南京 210093)

為了降低GaN材料中因應(yīng)變誘導(dǎo)的量子斯托克斯效應(yīng)，增加器件有源區(qū)內(nèi)的電子-空穴波函數(shù)在實(shí)空間的交疊從而提高GaN基LEDs的發(fā)光效率，采用紫外軟壓印技術(shù)制備了均勻的周期性納米柱陣列結(jié)構(gòu)，結(jié)合常規(guī)LED器件微加工技術(shù)獲得了InGaN/GaN基藍(lán)光與綠光納米陣列LED器件并對(duì)其進(jìn)行了表征分析。結(jié)果表明：納米柱陣列LED器件具有均勻的發(fā)光和穩(wěn)定的光電性能。納米結(jié)構(gòu)不僅有效緩解了量子阱中的應(yīng)力積累(弛豫度～70%)，提高了器件的輻射復(fù)合幾率和出光效率，同時(shí)結(jié)合納米柱側(cè)壁的化學(xué)鈍化處理進(jìn)一步降低了器件有源區(qū)的缺陷密度，顯著降低了LED器件的漏電流(～10-7)，最終提高了器件的發(fā)光效率。

InGaN/GaN； 發(fā)光二極管； 納米柱； 納米壓印

1 引 言

近些年來，隨著Ⅲ族氮化物材料的飛速發(fā)展，基于Ⅲ族氮化物半導(dǎo)體材料的光電器件越來越受到人們的重視。特別是氮化鎵基發(fā)光二極管(LEDs)，已經(jīng)在諸多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，如固態(tài)照明、信號(hào)燈和屏幕顯示等[1]。常規(guī)氮化鎵基LED通常在c面藍(lán)寶石襯底上外延InGaN/GaN多量子阱結(jié)構(gòu)作為有源層。由于襯底材料與外延材料之間較大的晶格失配與熱失配，c面生長(zhǎng)的量子阱結(jié)構(gòu)內(nèi)部存在較強(qiáng)的極化電場(chǎng)，使得電子和空穴的空間波函數(shù)分離，導(dǎo)致內(nèi)量子效率下降，從而使得氮化鎵基發(fā)光二極管的發(fā)光效率受到限制，這種現(xiàn)象被稱作量子限制斯托克斯效應(yīng)(QCSE)[2-3]。為此，研究者們嘗試了很多方法，例如，采用非極性或半極性InGaN/GaN量子阱結(jié)構(gòu)消除極化電場(chǎng)[4]，引入納米微腔結(jié)構(gòu)形成共振模式[5]，以及制備或生長(zhǎng)InGaN/GaN量子阱納米結(jié)構(gòu)[6]等。另一方面，由于GaN材料和空氣界面存在全反射，因此GaN基LED的光抽取效率受到很大限制[7]。為了解決這個(gè)問題，研究者們采用了多種方法增強(qiáng)光的提取效率，如表面粗化[8]、制備光子晶體結(jié)構(gòu)[9]和在背面引入金屬或分布式布拉格反射鏡[10]等。綜上，制備有序的InGaN/GaN量子阱納米柱結(jié)構(gòu)不但可以減弱極化電場(chǎng)，提高量子阱的內(nèi)量子效率，而且還可以克服界面全反射，增強(qiáng)光抽取效率，是提高GaN基LED器件效率的最為有效方法之一。

目前，制備有序納米陣列結(jié)構(gòu)的常用技術(shù)有電子束曝光[11]、自組裝納米小球[12]、激光全息相干和納米壓印技術(shù)等[13]。其中，納米壓印技術(shù)被認(rèn)為是最有潛力的技術(shù)之一，其優(yōu)勢(shì)在于可以以較低成本制備大面積納米圖形，且具有精度高、可重復(fù)性好，耗時(shí)短等優(yōu)點(diǎn)。所以本文采用紫外軟壓印技術(shù)制備高度有序的納米陣列結(jié)構(gòu)，結(jié)合等離子束刻蝕(ICP)、反應(yīng)離子刻蝕(RIE)、紫外光刻、物理氣相沉積(PVD)等微納加工技術(shù)制備GaN基納米陣列LED器件并對(duì)其光電性能進(jìn)行表征分析。

2 納米陣列LED器件的制備及表征

本研究選用InGaN/GaN多量子阱藍(lán)光/綠光LED外延片，該結(jié)構(gòu)是通過金屬有機(jī)化學(xué)氣相外延方法(MOCVD)在c面圖形化藍(lán)寶石襯底上生長(zhǎng)得到的。器件結(jié)構(gòu)包含2 μm非摻GaN緩沖層和3 μm的n型GaN層，隨后生長(zhǎng)15個(gè)周期的InGaN/GaN量子阱結(jié)構(gòu)，阱和壘的寬度分別是3 nm和12 nm，其中，量子阱InGaN層的In組分分別為0.2(藍(lán)光)和0.28(綠光)。緊接著沉積50 nm的p型AlGaN電子阻擋層，最后是500 nm厚的p型GaN層。周期性納米柱陣列的制備工藝如圖1所示：首先，采用PECVD法在LED外延片上生長(zhǎng)200 nm厚的二氧化硅保護(hù)層；依次旋涂450 nm厚的PMMA和80 nm厚的紫外固化壓印膠；然后利用紫外軟壓印技術(shù)在紫外固化壓印膠上制備出有序的納米孔陣列；利用RIE方法刻蝕紫外固化壓印膠和PMMA膠，將納米圖形轉(zhuǎn)移至雙層膠上，并使用PVD蒸鍍一層金屬鎳，剝離得到金屬Ni的周期陣列結(jié)構(gòu)；以此為掩膜采用ICP工藝進(jìn)行自上而下的刻蝕，控制刻蝕深度至n型GaN層，至此獲得了InGaN/GaN周期性納米柱陣列結(jié)構(gòu)。為了保護(hù)納米柱側(cè)壁并形成電流阻擋層，采用旋涂玻璃(Spin-on-glass,SOG)將納米柱陣列的間隙填充SOG材料作為電流阻擋層并對(duì)納米柱側(cè)壁進(jìn)行鈍化和保護(hù)[14-15]。采用etch-back方法將SOG電流阻擋層減薄，嚴(yán)格控制減薄厚度直至暴露出p型GaN層。隨后，利用PVD法沉積150 nm厚的氧化銦錫(ITO)層作為電流擴(kuò)展層，刻蝕出n型GaN層臺(tái)面并蒸鍍n型和p型電極鉻(Cr)/金(Au)，厚度分別是50 nm和200 nm。值得一提的是，在干法刻蝕后使用了適當(dāng)濃度的KOH和HCl溶液對(duì)納米柱進(jìn)行表面處理以去除納米柱的表面刻蝕損傷，降低由于表面刻蝕損傷引起的缺陷復(fù)合對(duì)InGaN/GaN量子阱納米柱的載流子復(fù)合發(fā)光的影響[16]。

Fig.1 Schematic of the fabrication process of GaN based nanorods LED

圖2(a)為金屬Ni顆粒與二氧化硅掩膜圖形的掃描電子顯微鏡圖(Scanning electron microscope，SEM)，從該圖中可以看出，通過納米壓印工藝獲得的納米陣列結(jié)構(gòu)具有良好的周期性和均勻的圖形形貌。圖2(b)則是ICP刻蝕后的周期性納米柱陣列結(jié)構(gòu)，其周期為550 nm，直徑為300 nm，高度為1.2 μm。納米柱結(jié)構(gòu)具有均勻的直徑以及光滑的側(cè)壁，這對(duì)降低納米柱陣列LED器件的漏電流，提高量子效率起至關(guān)重要的作用。圖2(c)是將SOG電流阻擋層回填后采用RIE減薄至p型GaN層的SEM表面形貌圖。從圖中可以看出，SOG已經(jīng)充分填充了納米柱間隙，露出的p型GaN層厚度為100 nm左右。這對(duì)制備納米柱陣列LED器件的電流注入以及電流擴(kuò)展起到了關(guān)鍵作用。圖2(d)則是沉積ITO電流擴(kuò)展層之后的器件SEM表面形貌圖，從圖中可以看出，通過上述方法制備的納米陣列LED器件具有均勻和較為平整的表面結(jié)構(gòu)。

圖2 納米陣列制備過程中不同階段的SEM表面形貌

Fig.2 SEM images of InGaN/GaN nanorods at different fabrication stage

3 納米陣列LED器件的外量子效率

LED器件的核心在于外量子效率，其主要取決于內(nèi)量子效率和出光效率。首先為了理解納米柱陣列結(jié)構(gòu)對(duì)器件內(nèi)量子效率的影響，我們采用高分辨XRD分析儀對(duì)常規(guī)LED外延片以及納米柱陣列結(jié)構(gòu)LED外延片進(jìn)行了(105)面倒易空間(RSM)的掃描，其掃描結(jié)果如圖3所示。(a)圖代表常規(guī)平面結(jié)構(gòu)外延片，(b)圖則代表納米柱陣列結(jié)構(gòu)。從非對(duì)稱面(105)面上獲得的RSM倒易空間掃描圖中，可以得到由應(yīng)變和組分變化引起的倒易空間點(diǎn)(RLP)的拉伸[17]。并且，可以從襯底與外延層的RSM圖案在倒易空間中的相對(duì)位置來確定外延層相對(duì)襯底的應(yīng)變狀態(tài)。這里，GaN襯底的厚度超過2 μm，已經(jīng)能夠充足弛豫其中的應(yīng)變，因此可以假設(shè)GaN襯底層為完全弛豫狀態(tài)。從常規(guī)外延片的RSM圖中可以發(fā)現(xiàn)，代表多量子阱中InGaN層的圖案均位于GaN襯底圖案的下方，且位于同樣的Qx位置，如圖中紅色線所示，這意味著常規(guī)LED外延片多量子阱中InGaN層為完全應(yīng)變狀態(tài)(R=0)。再看納米柱陣列結(jié)構(gòu)的RSM圖，圖中InGaN層的圖案相比GaN襯底的圖案在Qx方向上有了一定程度的偏移[18]。圖中紅色線代表的是InGaN薄膜完全應(yīng)變狀態(tài)所對(duì)應(yīng)的Qx位置，黃色線則代表了InGaN薄膜完全弛豫狀態(tài)對(duì)應(yīng)的RSM位置。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，納米柱陣列的InGaN層獲得了一定程度的弛豫。在倒易空間坐標(biāo)中，每一點(diǎn)的坐標(biāo)(Qx，Qz)都與實(shí)空間中的晶格常數(shù)(a，c)一一對(duì)應(yīng)。在GaN體系的六角對(duì)稱晶格結(jié)構(gòu)下，這種對(duì)應(yīng)關(guān)系是[19]：

(1)

(2)

根據(jù)RSM測(cè)試結(jié)果中外延層的Qx與Qz數(shù)值，可以估算出該InGaN/GaN多量子阱納米柱陣列結(jié)構(gòu)獲得了70%的弛豫。由此可以看出，通過制備納米柱陣列結(jié)構(gòu)，量子阱內(nèi)部的應(yīng)力得以釋放，這將大大減弱量子限制斯托克斯效應(yīng)(QCSE)，增大電子和空穴的空間波函數(shù)疊加，同時(shí)導(dǎo)致躍遷幾率增大。

通過Silvaco Atlas軟件對(duì)InGaN/GaN多量子阱結(jié)構(gòu)的能帶結(jié)構(gòu)以及電子-空穴的波函數(shù)分布進(jìn)行模擬分析，模擬參數(shù)參照實(shí)驗(yàn)LED器件結(jié)構(gòu)。在Silvaco模擬中，設(shè)定平面LED樣品中的多量子阱結(jié)構(gòu)為完全應(yīng)變狀態(tài)，參考眾多文獻(xiàn)報(bào)道設(shè)置多量子阱結(jié)構(gòu)中InGaN勢(shì)阱層的極化度為0.5。根據(jù)前文RSM測(cè)試結(jié)果，得到的納米柱陣列LED多量子阱結(jié)構(gòu)的弛豫度為70%[20]。由此設(shè)定納米柱陣列結(jié)構(gòu)中InGaN勢(shì)阱層的極化度為0.15。模擬均采用了K*P模型、費(fèi)米模型、Incomplete Consrh模型、俄歇模型、Optr模型以及Chuang Spontaneous Lorentz模型，且求解方法采用了牛頓近似[20]。為了更清晰地展示常規(guī)平面LED結(jié)構(gòu)和納米柱陣列LED樣品的能帶差異，圖4(a)、(b)給出了多量子阱結(jié)構(gòu)中單個(gè)量子阱能帶圖以及相應(yīng)的電子-空穴波函數(shù)分布。從圖4(a)中可以發(fā)現(xiàn)，常規(guī)平面LED結(jié)構(gòu)具有較強(qiáng)的極化電場(chǎng)，且其電場(chǎng)方向與p-n結(jié)內(nèi)建電場(chǎng)方向相反而指向襯底。 受極化電場(chǎng)的影響，多量子阱中InGaN層所對(duì)應(yīng)的能帶結(jié)構(gòu)受到了扭曲，這種能帶扭曲則會(huì)造成導(dǎo)帶中的電子向左側(cè)聚集，價(jià)帶中的空穴向右側(cè)聚集，使得電子波函數(shù)與空穴波函數(shù)在實(shí)空間交疊減少。通過制備納米結(jié)構(gòu)，多量子阱中的應(yīng)力得以釋放，而由此積累的應(yīng)變狀態(tài)也得以弛豫。因此，在圖4(b)所描述的納米柱陣列LED器件的能帶結(jié)構(gòu)中，InGaN勢(shì)阱層的能帶扭曲現(xiàn)象得以緩解，導(dǎo)帶不再向左側(cè)傾斜，而價(jià)帶也不再向右側(cè)傾斜。由紅色虛線所代表的電子波函數(shù)與由藍(lán)色虛線所表示的空穴波函數(shù)在空間中的交疊變多，這意味著電子-空穴在量子阱中的復(fù)合幾率增加，器件的內(nèi)量子效率得以提高。

Fig.3 (105) RSM mapping of InGaN/GaN multiple quantum wells LEDs with planar structure (a) and array nanorods structure (b)

圖4 常規(guī)平面結(jié)構(gòu)(a)和納米柱陣列(b)的LED樣品中多量子阱結(jié)構(gòu)中的單量子阱能帶示意圖

Fig.4 Energy band diagrams of single quantum well in GaN based LEDs with planar structure (a) and array nanorods structure (b)

在光抽取效率方面，周期性納米柱陣列結(jié)構(gòu)也與平面結(jié)構(gòu)有所不同。在平面結(jié)構(gòu)中，由于Ⅲ族氮化物材料與空氣的折射率有較大的差異，LED器件表面產(chǎn)生的全反射會(huì)導(dǎo)致量子阱中產(chǎn)生的光無法有效地傳播至外界，從而嚴(yán)重影響了器件的整體發(fā)光效率。而納米柱陣列結(jié)構(gòu)可以有效降低器件表面的全反射，提升器件出光效率。常規(guī)平面LED樣品和周期性納米柱陣列LED樣品的表面反射和透射譜如圖5所示。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，器件的反射率和透射率隨著發(fā)光波長(zhǎng)而變化。以綠光LED為例，本實(shí)驗(yàn)研制的周期性納米柱陣列結(jié)構(gòu)在520～550 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)反射率有很大的降低，同時(shí)透射率獲得很高的提升?？梢?，周期性納米柱陣列結(jié)構(gòu)的光抽取效率要高于常規(guī)平面結(jié)構(gòu)。這主要?dú)w因于納米尺度的表面結(jié)構(gòu)降低了全反射角，增加了器件的表面積，提高了器件的出光面積，因此可以明顯提高器件的出光效率。

圖5 常規(guī)平面結(jié)構(gòu)和納米柱陣列LED樣品的反射譜(a)和透射譜(b)

Fig.5 Reflection (a) and transmission (b) spectra of GaN based LEDs with planar structure and array nanorods structure

4 納米陣列LED器件測(cè)試與分析

我們通過上述工藝成功制備了藍(lán)光與綠光納米柱陣列LED器件并對(duì)其光電性能進(jìn)行了測(cè)試。圖6分別展示了藍(lán)光與綠光納米柱陣列LED器件的電致發(fā)光圖。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，通過納米壓印方法獲得的納米柱陣列LED器件具有均勻且明亮的發(fā)光。

圖6 藍(lán)光(a，c)與綠光(b，d)納米柱陣列LED器件的電致發(fā)光圖

Fig.6 Emission photos of GaN based blue (a, c) and green LEDs (b, d) with array nanorods structure

我們采用Lakeshore探針臺(tái)搭配Keithley2636數(shù)字源表，對(duì)納米柱陣列藍(lán)/綠光LED器件的電學(xué)性能分別進(jìn)行了測(cè)試。以綠光LED為例，平面結(jié)構(gòu)與納米柱結(jié)構(gòu)LED器件的電致發(fā)光光譜如圖7(a)所示。平面LED器件的EL發(fā)光峰在527 nm處；納米柱結(jié)構(gòu)LED器件的發(fā)光峰在518 nm處，相比平面LED器件的發(fā)光峰位產(chǎn)生了9 nm的藍(lán)移。發(fā)光峰的藍(lán)移進(jìn)一步證明周期性納米柱陣列結(jié)構(gòu)能夠有效地釋放面內(nèi)應(yīng)力，弛豫晶格應(yīng)變，從而緩解了極化引起的量子斯托克效應(yīng)[14]。

圖7 平面結(jié)構(gòu)與納米柱結(jié)構(gòu)LED器件的電致發(fā)光光譜(a)，平面(b)和納米柱(c)LED器件的電流-電壓(I-V)特性，以及半對(duì)數(shù)坐標(biāo)下平面結(jié)構(gòu)和納米結(jié)構(gòu)的伏安特性(d)。

Fig.7 Electroluminescence spectrum (a) and current-voltage curves (b-d) of GaN based LEDs with planar structure and array nanorods structure.

兩種結(jié)構(gòu)LED器件的電流-電壓(I-V)測(cè)試結(jié)果如圖7(b～d)所示。其開啟電壓分別在3 V和3.2 V，表明制備的周期性納米柱陣列結(jié)構(gòu)并未對(duì)載流子注入造成影響。通過對(duì)比常規(guī)平面LED和納米柱陣列LED器件在對(duì)數(shù)坐標(biāo)下的電學(xué)特性可以發(fā)現(xiàn)，納米柱陣列結(jié)構(gòu)LED的漏電流比常規(guī)平面LED要小很多。尤其是在反向偏壓下，納米柱陣列LED的漏電流要低將近2個(gè)數(shù)量級(jí)。這主要?dú)w因于納米柱陣列結(jié)構(gòu)可以有效降低器件有源區(qū)內(nèi)的缺陷密度。文獻(xiàn)報(bào)道中MOCVD法生長(zhǎng)的InGaN/GaN多量子阱結(jié)構(gòu)的位錯(cuò)密度在1×109～10/cm2數(shù)量級(jí)，如此高密度的位錯(cuò)會(huì)在器件中形成漏電通道，使注入的載流子通過位錯(cuò)形成漏電流。根據(jù)這樣的位錯(cuò)密度可以估算出每個(gè)位錯(cuò)之間的平均間距大約在百納米量級(jí)，那么通過納米壓印制備刻蝕掩膜以及ICP刻蝕工藝中，由位錯(cuò)延伸的缺陷是優(yōu)先被刻蝕的部分。所以，制備周期性納米柱陣列結(jié)構(gòu)可以使得納米柱中的缺陷密度進(jìn)一步降低，也就是說納米陣列LED器件的有源區(qū)中具有更少的漏電通道，這就是納米柱陣列LED的漏電流更小的主要原因。當(dāng)然,在ICP刻蝕工藝中也會(huì)造成納米柱側(cè)壁刻蝕損傷并產(chǎn)生缺陷，而本研究所采用的優(yōu)化側(cè)壁鈍化工藝可以有效地緩解這一問題。

5 結(jié) 論

本文著重研制了InGaN/GaN基納米陣列LED器件并對(duì)其光電特性進(jìn)行了表征分析。采用紫外軟壓印技術(shù)在常規(guī)LED外延片上制備了均勻的周期性納米柱陣列結(jié)構(gòu)。結(jié)合常規(guī)LED器件微加工技術(shù)，成功制備了InGaN/GaN基藍(lán)/綠光納米陣列LED器件。所制備的納米柱陣列LED具有均勻的發(fā)光和穩(wěn)定的光電性能，而且有效地緩解了極化誘導(dǎo)的量子斯托克效應(yīng)，優(yōu)化了多量子阱內(nèi)的電子-空穴波函數(shù)的交疊，提高了器件的輻射復(fù)合幾率。納米結(jié)構(gòu)不僅可以有效提高器件的出光效率，還進(jìn)一步降低了器件有源區(qū)內(nèi)的缺陷密度，結(jié)合納米柱側(cè)壁的化學(xué)鈍化處理，顯著降低了LED器件的漏電流，提高了器件的發(fā)光效率。

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智婷(1987-)，女，江蘇鹽城人，博士，2016年于南京大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事Ⅲ族氮化物半導(dǎo)體材料與器件的研究。E-mail: zhitingnju@163.com

劉斌(1980-)，男，重慶人，教授，博士生導(dǎo)師，國(guó)家優(yōu)秀青年基金獲得者，2008年于南京大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事Ⅲ族氮化物半導(dǎo)體材料與器件的研究。E-mail: bliu@nju.edu.cn

Fabrication and Luminescent Property of GaN Based Light-emitting Diodes with Array Nanorods Structure

ZHI Ting, TAO Tao, LIU Bin*, ZHUANG Zhe,XIE Zi-li, CHEN Peng, ZHANG Rong, ZHENG You-dou

(Electronic Science and Technology, Nanjing University, Nanjing 210093, China)*CorrespondingAuthor,E-mail:bliu@nju.edu.cn

In order to improve the emission efficiency of light-emitting diodes, reduce the quantum-confined Stark effect induced by stain, and increase the wave function overlap of electron and holes, InGaN/GaN based LEDs with array nanorods structure were fabricated by utilization of nanoimprint lithography (NIL) and nano-fabrication processes. It demonstrates the uniform and bight emission, lower leakage current (～10-7), optimized turn on voltage (～3 V). The uniform electroluminescence (EL) of InGaN/GaN MQW NR arrays has been successfully achieved as well, with a slight blue shift compared to that of the planar devices due to the lower quantum-confined Stark effect. It is confirmed that the defects and dislocations density is lower, strain accumulated in the film is released, quantum-confined Stark effect is reduced(relaxed degree～70%), and the wave function overlap of electron and holes is increased and light extraction efficiency is improved.

InGaN/GaN; light-emitting diodes; nanorods; nanoimprint lithography

1000-7032(2016)12-1538-07

2016-07-23；

2016-09-15

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(2016YFB0400602，2016YFB0400100)； 國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展規(guī)劃(2014AA032605，2015AA033305)； 國(guó)家自然科學(xué)基金(61605071,61674076，61274003，61422401，51461135002，61334009)； 江蘇省自然科學(xué)基金(BY2013077, BK20141320，BE2015111)； 固態(tài)照明與節(jié)能電子學(xué)協(xié)同創(chuàng)新中心項(xiàng)目； 江蘇省重點(diǎn)學(xué)科資助計(jì)劃； 南京大學(xué)揚(yáng)州光電研究院研發(fā)基金資助項(xiàng)目

TP394.1; TN383+.1

A

10.3788/fgxb20163712.1538