王海龍， 韋志祿， 李耀耀， 王 凱，潘文武， 吳曉燕， 岳 麗， 李士玲， 龔 謙， 王庶民

(1. 山東省激光偏光與信息技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 曲阜師范大學(xué) 物理工程學(xué)院， 山東 曲阜 273165;2. 中國(guó)科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所 信息功能材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 上海 200050)

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氣源分子束外延生長(zhǎng)的InPBi薄膜材料中的深能級(jí)中心

王海龍1*， 韋志祿1， 李耀耀2， 王 凱2，潘文武2， 吳曉燕2， 岳 麗2， 李士玲1， 龔 謙2， 王庶民2

(1. 山東省激光偏光與信息技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 曲阜師范大學(xué) 物理工程學(xué)院， 山東 曲阜 273165;2. 中國(guó)科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所 信息功能材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 上海 200050)

利用深能級(jí)瞬態(tài)譜(DLTS)研究了氣源分子束外延(GSMBE)生長(zhǎng)的InP1-xBix材料中深能級(jí)中心的性質(zhì)。在未有意摻雜的InP中測(cè)量到一個(gè)多數(shù)載流子深能級(jí)中心E1， E1的能級(jí)位置為Ec-0.38 eV，俘獲截面為1.87×10-15cm2。在未有意摻雜的InP0.9751Bi0.0249中測(cè)量到一個(gè)少數(shù)載流子深能級(jí)中心H1， H1的能級(jí)位置為Ev+0.31 eV，俘獲截面為2.87×10-17cm2。深中心E1應(yīng)該起源于本征反位缺陷PIn，深中心H1可能來(lái)源于形成的Bi 原子對(duì)或者更復(fù)雜的與Bi相關(guān)的團(tuán)簇。明確這些缺陷的起源對(duì)于InPBi材料在器件應(yīng)用方面具有重要的意義。

InPBi； 深中心； 深能級(jí)瞬態(tài)譜(DLTS)； 氣源分子束外延(GSMBE)

1 引 言

半導(dǎo)體光電子器件材料以高質(zhì)量、低成本為目標(biāo)，材料中的雜質(zhì)和缺陷對(duì)半導(dǎo)體器件的性能有重要影響。隨著對(duì)材料的結(jié)構(gòu)、力學(xué)、化學(xué)和電學(xué)特性的深入研究，其缺陷控制、雜質(zhì)行為、雜質(zhì)與缺陷相互作用將是需要進(jìn)行深入研究的很重要的方面。深能級(jí)缺陷的研究是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題，其中瞬態(tài)電容的方法應(yīng)用比較廣泛[1-2]，可用于確定深中心的能級(jí)位置、濃度和俘獲截面等參量的數(shù)值。深能級(jí)瞬態(tài)譜(Deep level transient spectroscopy，DLTS)測(cè)量就是由D.V. Lang在瞬態(tài)電容法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的[3]，是目前半導(dǎo)體領(lǐng)域研究和檢測(cè)半導(dǎo)體雜質(zhì)、缺陷深能級(jí)、界面態(tài)等的重要技術(shù)手段。DLTS測(cè)量具有快速、直觀、靈敏度高和在一次溫度掃描過(guò)程中可得到多個(gè)深能級(jí)陷阱的信息等優(yōu)點(diǎn)，在半導(dǎo)體器件分析、電路生產(chǎn)過(guò)程監(jiān)控和科學(xué)研究中得到廣泛的應(yīng)用，可用于分析半導(dǎo)體材料、發(fā)光二極管、半導(dǎo)體激光器以及光伏太陽(yáng)能電池等[4-6]。

鉍是元素周期表中最重的無(wú)放射性元素，與元素周期表中鄰近的重元素相比毒性最小，因此被稱為“綠色元素”。 Ⅲ-Ⅴ族化合物半導(dǎo)體中摻入少量鉍原子形成的化合物稱為稀鉍化合物。在Ⅲ-Ⅴ族化合物半導(dǎo)體中摻入少量鉍原子可以產(chǎn)生禁帶寬度顯著縮小、自旋軌道分裂能明顯增大、能帶隨溫度變化不敏感等效應(yīng)。稀鉍材料能夠拓展發(fā)光波長(zhǎng)、有效抑制俄歇復(fù)合和價(jià)帶間的吸收，對(duì)于研制低功耗、非制冷近紅外和中紅外波段的激光器、發(fā)光二接管(LED)、探測(cè)器具有很重要的應(yīng)用意義[7-9]。雖然目前已經(jīng)成功生長(zhǎng)出了多種稀鉍材料，如GaAsBi[10-11]、InAsBi[12-13]、GaSbBi[14-16]、InSbBi[17-18]等，但對(duì)稀鉍材料的研究還處于初期階段，有很多問(wèn)題亟待解決，如何提高Bi組分的同時(shí)又保持良好的晶體和發(fā)光質(zhì)量，仍然面臨很大挑戰(zhàn)[19]。

1988年，Berding等預(yù)言分析了InPBi、InAsBi和InSbBi 3種有潛力的新型中紅外材料，并且指出InPBi是其中最難生長(zhǎng)的材料，但若能成功生長(zhǎng)InPBi，它則是這3種中紅外材料中最穩(wěn)定的[20]。我們利用氣態(tài)源分子束外延(GSMBE)技術(shù)在國(guó)際上首次合成了InPBi單晶薄膜材料，其中Bi組分達(dá)到了2.4%，并且詳細(xì)研究了它們的結(jié)構(gòu)和光學(xué)特性[21-23]。生長(zhǎng)的InPBi不僅具有良好的熱穩(wěn)定性，而且在很寬的波長(zhǎng)范圍之間有很強(qiáng)的室溫光致發(fā)光。InPBi的PL譜與其他鉍化物相比，表現(xiàn)出奇異的特性，PL的強(qiáng)度比相同條件下生長(zhǎng)的InP薄膜高兩個(gè)量級(jí)，PL譜的半高寬(FWHM)在1.4～2.7 μm之間。非常寬的InPBi的PL譜包含與深能級(jí)相關(guān)的明顯的峰，這種奇異的PL特性在制作超輻射晶體管方面有潛在的應(yīng)用。

本文利用DLTS技術(shù)開展了GSMBE生長(zhǎng)的高質(zhì)量的InPBi材料中深能級(jí)缺陷的研究，確定了深中心的能級(jí)位置并討論了其來(lái)源。對(duì)這些缺陷的深入了解對(duì)于InPBi材料在光電子器件的應(yīng)用具有很重要的意義。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 樣品制備

樣品在英國(guó)VG-V90氣態(tài)源分子束外延設(shè)備上進(jìn)行。本設(shè)備Ⅴ族源以及C摻雜源分別由氣態(tài)砷烷(AsH3)、磷烷(PH3)和四溴化碳(CBr4)高溫裂解產(chǎn)生。其他束源爐為固態(tài)源，外延材料生長(zhǎng)的最大尺寸為101.6 mm(4 in)。GSMBE還保留了常規(guī)分子束外延(MBE)的清潔超高真空外延環(huán)境以及使用反射式高能電子衍射對(duì)外延過(guò)程進(jìn)行原位精確控制等優(yōu)點(diǎn)。在GSMBE中，Ⅲ族分子束源像MBE一樣使用高純固態(tài)源，與使用有機(jī)金屬化合物源作為Ⅲ族分子束源的化學(xué)束外延(CBE)相比較，GSMBE的外延過(guò)程易于控制，而且可以避免有機(jī)金屬化合物源可能帶來(lái)的雜質(zhì)污染。

p?InGaAs100nm2．0×1019cm-3p?InAlAs200nm5．0×1017cm-3InP(Bi)200nmn?InAlAs200nm5．0×1017cm-3n?InAlAs200nm5．0×1018cm-3n?InPbuffer200nm5．0×1018cm-3n?InPsubstrate

圖1 器件結(jié)構(gòu)示意圖

Fig.1 Diagram showing the layer structure of the p-i-n diodes for DLTS measurements

在樣品生長(zhǎng)過(guò)程中，n型InP(100)襯底脫氧后，先生長(zhǎng)200 nm的n+-InP緩沖層，其摻雜濃度為5×1018cm-3。然后生長(zhǎng)200 nm 的n+-InAlAs，其摻雜濃度為5×1018cm-3。接著生長(zhǎng)200 nm 的n-InAlAs，其摻雜濃度為5×1017cm-3。再生長(zhǎng)未進(jìn)行有意摻雜的200 nm的InP1-xBix(x=0%或x=2.49%)。然后生長(zhǎng)200 nm 的p-InAlAs，其摻雜濃度為5×1017cm-3。 最后是200 nm的 p+-InGaAs作為歐姆接觸，其濃度為2×1019cm-3。器件結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。InAlAs和InGaAs層生長(zhǎng)速率為16 nm/min，生長(zhǎng)溫度為412 ℃。中間未有意摻雜的InP(Bi)在較低的265 ℃下生長(zhǎng)，生長(zhǎng)速率為13 nm/min。為了討論方便，把中間厚度為200 nm的InP的樣品記為SInP，把中間厚度為200 nm的InP0.9751Bi0.0249的樣品記為SInPBi。

DLTS用于測(cè)量樣品電容的變化，要求樣品是p-n結(jié)、Schottky結(jié)或 MIS 結(jié)構(gòu)。由于InPBi材料的Schottky結(jié)不好實(shí)現(xiàn)，所以我們?cè)O(shè)計(jì)樣品為p-i-n二極管結(jié)構(gòu)，便于直接進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量時(shí)在樣品正面InGaAs蓋層上蒸發(fā)直徑φ=0.1 mm的Ti/Au形成歐姆接觸，整個(gè)樣品背面蒸發(fā)Ti/Au形成歐姆接觸，器件俯視圖如圖2所示。

Fig.2 Top view of the device (the circle with the diameter of 100 μm is top electrode of the diode)

2.2 樣品測(cè)試

DLTS 測(cè)量在匈牙利Semilab公司DLS-83D 型深能級(jí)瞬態(tài)譜儀上進(jìn)行，溫度變化范圍為20～320 K。DLS-83D集成多種全自動(dòng)的測(cè)量模式及全面的數(shù)據(jù)分析，具有測(cè)量速度快、精度高(<1010atoms/cm3)、溫度穩(wěn)定性好( 0.1 K)等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)中利用DLS-83D對(duì)樣品進(jìn)行了不同頻率下的變溫DLTS測(cè)量。

3 結(jié)果與討論

3.1 DLTS計(jì)算公式

深能級(jí)中心具有發(fā)射與俘獲電子和空穴的作用。深能級(jí)的發(fā)射和俘獲過(guò)程是DLTS測(cè)量的基礎(chǔ)。伴隨深能級(jí)上電子和空穴的發(fā)射和俘獲過(guò)程，結(jié)電容具有瞬態(tài)變化的特性。以P+n結(jié)為例，深中心的能級(jí)位置可以由下式確定：

ln(en/T2)=ln(Kσn)-(Ec-ET)/kT， (1)

其中，en為電子陷阱的發(fā)射率，Kσn為與溫度無(wú)關(guān)的項(xiàng)，σn為電子的俘獲截面，ln(en/T2)對(duì)1/T的曲線即為Arrhenius曲線，通過(guò)計(jì)算其斜率即可確定深中心的能級(jí)位置ET，由截距可算出深中心的俘獲截面σn。

3.2 DLTS測(cè)試結(jié)果

對(duì)樣品的I-V測(cè)量表明，p-i-n二極管具有明顯的整流特性。對(duì)于SInP樣品，測(cè)量時(shí)設(shè)定樣品反向偏壓Vbias=-1.2 V，填充脈沖偏壓Vpulse=-0.5 V。在不同頻率下進(jìn)行變溫DLTS測(cè)量，分別取頻率f=230 Hz，填充脈沖寬度為0.21 ms；頻率f=980 Hz，填充脈沖寬度為0.051 ms；頻率f=1 520 Hz，填充脈沖寬度為0.032 ms；頻率f=2 460 Hz，填充脈沖寬度為0.02 ms。其中頻率f=230 Hz、填充脈沖寬度為0.21 ms時(shí)的DLTS譜如圖3所示，從圖中可以看出有一個(gè)明顯的譜峰方向?yàn)樨?fù)的對(duì)應(yīng)多數(shù)載流子電子的峰E1，峰值溫度在221.8 K附近。根據(jù)不同頻率下測(cè)量的DLTS譜畫出E1能級(jí)的Arrhenius圖，如圖4所示，計(jì)算得到其表觀激活能為E1=Ec=-0.38 eV，俘獲截面為1.87×10-15cm2。

對(duì)于SInPBi樣品，測(cè)量時(shí)設(shè)定樣品反向偏壓Vbias=-0.9 V，填充脈沖偏壓Vpulse=0.2 V。在不同頻率下進(jìn)行變溫DLTS測(cè)量，分別取頻率f=230 Hz，填充脈沖寬度為0.21 ms；頻率f=980 Hz，填充脈沖寬度為0.051 ms；頻率f=1 520 Hz，填充脈沖寬度為0.032 ms；頻率f=2 460 Hz，填充脈沖寬度為0.02 ms。其中頻率f=230 Hz、填充脈沖寬為0.21 ms時(shí)的DLTS譜如圖5所示，從圖中可以看出有一個(gè)明顯的譜峰方向?yàn)檎膶?duì)應(yīng)少數(shù)載流子空穴的峰H1，峰值溫度在224.1 K附近。根據(jù)不同頻率下測(cè)量的DLTS譜畫出H1能級(jí)的Arrhenius圖，如圖6所示，計(jì)算得到其表觀激活能為H1=Ev+0.31 eV，俘獲截面為2.87×10-17cm2。

圖3 樣品SInP的DLTS曲線(樣品反向偏壓Vbias=-1.2 V，填充脈沖偏壓Vpulse=-0.5 V，頻率f=230 Hz，填充脈沖寬度為0.21 ms)

Fig.3 DLTS spectra of SInPsample (the spectra was recorded with the frequency of 230 Hz, filling pulse duration of 0.21 ms, reverse bias of -1.2 V, and filling pulse height of -0.5 V)

Fig.4 Arrhenius plot of trap E1, from which the activation energy is determined.

DLTS譜以譜峰的形式直觀地表征樣品中深能級(jí)的情況及分布，不同的譜峰表征不同的深能級(jí)。

圖5 樣品SInPBi的DLTS曲線(樣品反向偏壓Vbias=-0.9 V，填充脈沖偏壓Vpulse=0.2 V，頻率f=230 Hz，填充脈沖寬度為0.21 ms)

Fig.5 DLTS spectra of SInPBisample (the spectra was recorded with the frequency of 230 Hz, filling pulse duration of 0.21 ms, reverse bias of -0.9 V, and filling pulse height of 0.2 V)

圖6 深能級(jí)H1的Arrhenius 曲線

Fig. 6 Arrhenius plot of trap H1, from which the activation energy is determined.

譜峰的方向表征深能級(jí)是多子還是少子，對(duì)于n型樣品，起多子陷阱作用的深能級(jí)其譜峰方向?yàn)樨?fù)，起少子陷阱作用的深能級(jí)其譜峰方向?yàn)檎?。填充脈沖使p-n結(jié)處于反偏或零偏壓時(shí)，該階段為多子注入，可以測(cè)量多子陷阱的深能級(jí)。填充脈沖使p-n結(jié)處于正向時(shí)，p-n結(jié)有正向電流和少子注入，可以測(cè)量少子陷阱的深能級(jí)。少子陷阱的深能級(jí)瞬態(tài)電容和DLTS峰為正，與多子阱相反。

3.3 E1和H1的來(lái)源

實(shí)驗(yàn)中測(cè)量到的E1能級(jí)位置在導(dǎo)帶下0.38 eV處，這個(gè)能級(jí)可能起源于本征反位缺陷PIn。對(duì)于SInP樣品，中間未有意摻雜的200 nm InP層是在低溫265 ℃下生長(zhǎng)的，低溫生長(zhǎng)的InP為n型，并且隨著生長(zhǎng)溫度降低電子濃度明顯增高，InP中高的電子濃度是由本征缺陷引起的。在富P情形下，InP中的本征缺陷包括P間隙原子(Pi)、P反位缺陷(PIn)和In空位(VIn)。在它們?nèi)咧?，只有PIn為施主缺陷。由于P原子比In原子小，在富P的生長(zhǎng)條件下P原子很容易占據(jù)In空位，所以在低溫生長(zhǎng)的InP中應(yīng)該有大量的P本征反位缺陷。Liang等利用導(dǎo)納譜，在GSMBE低溫(130～410 ℃)生長(zhǎng)的InP的導(dǎo)帶下測(cè)量到0.32 eV的深能級(jí)中心，與我們測(cè)量的結(jié)果接近[24]。

對(duì)于SInPBi樣品，能級(jí)位置在價(jià)帶之上0.31 eV的H1可能起源于Bi 原子對(duì)或者與Bi相關(guān)的團(tuán)簇。X射線吸收譜證明，當(dāng)GaAs∶Bi中Bi的組分大于2%時(shí)，Bi原子傾向于形成原子對(duì)或者團(tuán)簇[25]。理論計(jì)算表明，GaP∶Bi中的Bi原子對(duì)可以在價(jià)帶之上形成一系列的能級(jí)，與價(jià)帶邊之間的能級(jí)差隨著Bi原子對(duì)之間的距離減小而增大，最深可以達(dá)到0.5 eV[26]。同樣的情況也可能發(fā)生在InP∶Bi中[27]。我們對(duì)InPBi的奇異發(fā)光性質(zhì)進(jìn)行了細(xì)致研究，觀測(cè)到了與深中心相關(guān)的躍遷，在InPBi中具有很強(qiáng)的空間局域性的深能級(jí)中心在動(dòng)量空間的k值范圍很大，可以解釋包含深能級(jí)躍遷的非常寬的發(fā)光譜[23]。

4 結(jié) 論

本文利用DLTS技術(shù)研究了GSMBE生長(zhǎng)的InP(Bi)中深能級(jí)中心的性質(zhì)。在InP中測(cè)量到一個(gè)電子陷阱，能級(jí)位置為Ec-0.38 eV，這個(gè)能級(jí)應(yīng)該起源于本征反位缺陷PIn。在InP0.9751-Bi0.0249中測(cè)量到一個(gè)空穴陷阱，能級(jí)位置為Ev+0.31 eV，這個(gè)能級(jí)可能起源于Bi 原子對(duì)或者與Bi相關(guān)的團(tuán)簇。相信對(duì)這些缺陷的深入了解對(duì)于InPBi樣品在光電子器件的應(yīng)用方面具有很重要的意義。

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王海龍(1971-)，男，山東莘縣人，教授，博士生導(dǎo)師，2000年于中國(guó)科學(xué)院半導(dǎo)體研究所獲得博士學(xué)位,主要從事光通信、半導(dǎo)體光電子學(xué)等方面的研究。E-mail: hlwang@mail.qfnu.edu.cn

Deep Centers in InPBi Thin Film Grown by Gas Source Molecular Beam Epitaxy

WANG Hai-long1*， WEI Zhi-lu1， LI Yao-yao2, WANG Kai2,PAN Wen-wu2, WU Xiao-yan2, YUE Li2, LI Shi-ling1, GONG Qian2, WANG Shu-min2

(1. Shandong Provincial Key Laboratory of Laser Polarization and Information Technology, College of Physics and Engineering,QufuNormalUniversity,Qufu273165,China;2.StateKeyLaboratoryofFunctionalMaterialsforInformatics,ShanghaiInstituteofMicrosystemandInformationTechnology,ChineseAcademyofSciences,Shanghai200050,China)*CorrespondingAuthor,E-mail:hlwang@mail.qfnu.edu.cn

The properties of deep center in InP1-xBixgrown by gas source molecular beam epitaxy(GSMBE) were firstly investigated using deep level transient spectroscopy (DLTS). For the sample of InP, E1peak is observed under majority-carriers filling pulse conditions. It locates atEc-0.38 eV with capture cross section of 1.87×10-15cm2. For the sample of InP0.9751Bi0.0249, H1peak is observed under minority-carriers filling pulse conditions. It locates atEv+0.31 eV with capture cross section of 2.87×10-17cm2. The deep level E1is considered to originate from the intrinsic antisite of PIn. The deep level H1is attributed to the formation of Bi pairs or complex Bi related clusters. It is very meaningful to make clear the causes of the two defects in the InP(Bi) materials for device application.

InPBi; deep center; deep level transient spectroscopy (DLTS); gas source molecular beam epitaxy(GSMBE)

1000-7032(2016)12-1532-06

2016-08-13；

2016-09-17

國(guó)家自然科學(xué)基金(61176065,61205055)； 山東省自然科學(xué)基金(ZR2014FM011)； 信息功能材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題(SKL201307)資助項(xiàng)目

O474

A

10.3788/fgxb20163712.1532