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原子熒光光度計(jì)測(cè)定硒的檢出限和精密度

李松濤 (廣東省廣州市海珠區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，廣東廣州 510250)

[目的]驗(yàn)證原子熒光法測(cè)定硒的檢出限和精密度的準(zhǔn)確性。[方法]運(yùn)用雙道原子熒光光度計(jì)AFS-9730測(cè)定硒的檢出限和精密度，檢驗(yàn)其是否滿足環(huán)境保護(hù)部新頒布的《水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定 原子熒光法》(HJ 694—2014)對(duì)檢出限和精密度的要求。[結(jié)果]原子分光光度計(jì)測(cè)定硒的檢出限為0.005 2 μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.78%。[結(jié)論]原子分光光度計(jì)測(cè)定硒的檢出限和精密度滿足環(huán)境保護(hù)部新頒布的《水質(zhì)汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定 原子熒光法》(HJ 694—2014)的要求。

原子熒光光度計(jì)；硒；檢出限；精密度

原子熒光光譜分析是一項(xiàng)于20世紀(jì)60年代提出并在近年取得很大發(fā)展、成熟可靠的光譜分析技術(shù)，它兼具了原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法的優(yōu)勢(shì)，并完善了原有方法的不足之處，具有分析靈敏度高、化學(xué)干擾和光譜干擾小、線性范圍寬、具備多元素同時(shí)分析能力等特點(diǎn)，是一種較好的痕量分析技術(shù)[1-3]。

原子熒光法檢測(cè)的原理是經(jīng)預(yù)處理后的試液進(jìn)入原子熒光儀，在酸性條件的硼氫化鉀(或硼氫化鈉)還原作用下，生成氣態(tài)氫化物和汞原子，氫化物在氬氫火焰中形成基態(tài)原子，基態(tài)原子和汞原子受元素?zé)舭l(fā)射光的激發(fā)產(chǎn)生原子熒光，原子熒光強(qiáng)度與試液中待測(cè)元素的含量在一定范圍內(nèi)呈正比。原子熒光法廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、衛(wèi)生防疫、城市給排水、地質(zhì)普查等部門對(duì)于硒、汞、砷、銻、鉍、錫等元素含量的檢測(cè)。筆者采用原子熒光光度計(jì)測(cè)定硒的檢出限和精密度，以檢驗(yàn)其是否滿足環(huán)境保護(hù)部新頒布的《水質(zhì)汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定 原子熒光法》(HJ 694—2014)對(duì)檢出限和精密度的要求。

1 材料與方法

1.1 儀器 雙道原子熒光光度計(jì)AFS-9730。儀器條件參數(shù)見表1。

1.2 試劑 鹽酸，優(yōu)級(jí)純；氫氧化鈉，分析純；硼氫化鉀，優(yōu)級(jí)純。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為100 mg/L。標(biāo)準(zhǔn)中間液：移取5 mL硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于500 mL容量瓶中，加入150 mL鹽酸(V∶V=1∶1)，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。硒標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取5 mL硒標(biāo)準(zhǔn)中間液于500 mL容量瓶中，加入150 mL鹽酸(V∶V=1∶1)，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。配制方法見表2。

表1 儀器條件參數(shù)

表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

1.4 還原劑的配制 稱取0.5 g氫氧化鈉溶于100 mL水中，加入2.0 g硼氫化鉀，混勻，存于塑料瓶中。

1.5 載流液的配制 取50 mL鹽酸，用去離子水定容至1 L。

2 結(jié)果與分析

2.1 精密度 設(shè)定好儀器條件參數(shù)，點(diǎn)火預(yù)熱20～30 min后開始測(cè)定，連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)空白進(jìn)樣。待讀數(shù)穩(wěn)定后，連續(xù)用2.0 μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣11次，以11次(第1次測(cè)量重復(fù)4次)測(cè)定的熒光值標(biāo)準(zhǔn)偏差除以測(cè)量平均值，即為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。經(jīng)測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.259 4，RSD為0.78%。

2.2 檢出限 檢出限由下式求得：DL=3SD/K。式中，SD為標(biāo)準(zhǔn)偏差，即連續(xù)11次(第1個(gè)測(cè)定數(shù)據(jù)要經(jīng)過4次測(cè)定)測(cè)定空白溶液的熒光信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差；K為工作曲線的斜率，K=IF/C，IF為對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光信號(hào)值。經(jīng)測(cè)定，檢出限為0.005 2 μg/L。

3 小結(jié)

《水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定 原子熒光法》(HJ 694—2014)要求硒的DL小于0.400 0 μg/L，RSD小于1.00%。經(jīng)測(cè)定，硒的DL為0.005 2 μg/L，RSD為0.78%，滿足要求。

檢出限不僅與儀器的靈敏度有關(guān)，還與儀器的穩(wěn)定性有關(guān)，因此提高儀器的靈敏度，降低噪聲是降低檢出限及提高信噪比的有效方法。此外，檢出限與水的純度、酸的純度、硼氫化鉀溶液的濃度、玻璃器皿的清潔程度等有關(guān)。精密度與硼氫化鉀溶液中氫氧化鈉的濃度有關(guān)，同時(shí)硼氫化鉀溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，避免陽光照射，以保證溶液的穩(wěn)定性。

[1] 劉斌.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法的研究進(jìn)展[J].化工技術(shù)與開發(fā)，2012，41(5)：18-22.

[2] 楊秀琳.原子熒光光譜法測(cè)定水中的痕量砷、硒、汞[J].化學(xué)分析計(jì)量，2004，13(1)：32-34.

[3] 張錦茂，梁敬，董芳.中國(guó)30多年來原子熒光光譜儀器的發(fā)展與應(yīng)用[J].中國(guó)無機(jī)分析化學(xué)，2013，3(4)：1-10.

Detection Limit and Precision of Selenium Detected by Atomic Fluorescence Spectrometry

LI Song-tao

(Environmental Monitoring Station of Haizhu District of Guangzhou City, Guangzhou, Guangdong 510250)

[Objective] To research the detection limit and precision of selenium detected by atomic fluorescence spectrometry. [Method] Double channel atomic fluorescence spectrometry AFS-9730 was used to detect the detection limit and precision of selenium. We researched whether the detection limit and precision met the requirements ofWaterQuality-DeterminationofMercury,Arsenic,Selenium,BismuthandAntimony-AtomicFluorescenceSpectrometry(HJ694-2014). [Result] The detection limit of selenium was 0.005 2 ug/L by atomic fluorescence spectrometry, with the relative standard deviation being 0.78%. [Conclusion] Detecting the precision and detection limit by atomic fluorescence spectrometry meets the requirements ofWaterQuality-DeterminationofMercury,Arsenic,Selenium,BismuthandAntimony-AtomicFluorescenceSpectrometry(HJ694-2014).

Atomic fluorescence spectrometry; Selenium; Detection limit; Precision

李松濤(1982- )，男，河南周口人，工程師，碩士，從事環(huán)境監(jiān)測(cè)和分析工作。

2016-08-15

S 181

A

0517-6611(2016)29-0030-01