摘 要：采用鏈?zhǔn)焦芸胤椒▽γ撓醮呋瘎z測實驗室的測量系統(tǒng)進(jìn)行質(zhì)量控制，可以有效改善系統(tǒng)運行質(zhì)量、降低維護(hù)成本。

關(guān)鍵詞：鏈?zhǔn)焦芸胤椒?；脫硝催化劑；運行質(zhì)量；生產(chǎn)管理

中圖分類號：TB114.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.20.073

文章編號：2095-6835（2016）20-0073-02

脫硝催化劑是中國火電環(huán)保的新興產(chǎn)業(yè)，最早于2004年成都東方凱特瑞催化劑公司開始引進(jìn)脫硝催化劑技術(shù)（2006-09投產(chǎn)），迄今僅有10年的發(fā)展歷程。國內(nèi)脫硝催化劑多數(shù)源于國外引進(jìn)技術(shù)，由于受到技術(shù)保密等因素的影響，催化劑制造技術(shù)相對薄弱，且前期各制造企業(yè)側(cè)重于產(chǎn)量，對脫硝催化劑的生產(chǎn)管理，尤其是質(zhì)量管理重視程度不足，導(dǎo)致脫硝催化劑行業(yè)的整體質(zhì)量水平不高。

脫硝催化劑檢測實驗室作為催化劑生產(chǎn)質(zhì)量控制的主要檢測單位，是質(zhì)量管理的基礎(chǔ)。檢測實驗室測量系統(tǒng)的質(zhì)量水平?jīng)Q定著生產(chǎn)品質(zhì)管理的質(zhì)量水平。但脫硝催化劑檢測行業(yè)存在標(biāo)準(zhǔn)樣品壟斷、行業(yè)內(nèi)企業(yè)較少等問題，不利于檢測實驗室測量系統(tǒng)的建立和維護(hù)。利用傳統(tǒng)的質(zhì)量控制方法，往往會耗費大量的人力、物力。因此，選擇合理的管控方式來優(yōu)化測量體系是實驗室科學(xué)管理的必然趨勢。

鏈?zhǔn)焦芸胤椒ㄊ侵冈跈z測實驗室測量系統(tǒng)維護(hù)中，采用以留樣再測為主線，標(biāo)樣校準(zhǔn)為主控制點，糅合測量審核、能力驗證和實驗室間比對等活動的系統(tǒng)質(zhì)量管理控制方法，在脫硝催化劑檢測實驗室試用后取得了顯著的效果。

1 控制項目的選取

脫硝催化劑生產(chǎn)質(zhì)量控制包括原材料、半成品和成品的控制。其中，原材料的控制指標(biāo)有粒徑分布、比表面積、含水燒失等；半成品、成品的控制指標(biāo)主要有活性溫度、幾何特性參數(shù)、機械強度參數(shù)、化學(xué)成分含量、工藝性能指標(biāo)等。本文選取粒徑分布這一重要指標(biāo)控制項目，論述了鏈?zhǔn)焦芸胤椒ǖ淖饔煤蛻?yīng)用效果。

2 試驗部分

2.1 儀器與試劑

儀器采用Horiba_LA950_激光粒度儀，試劑采用粒度測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Duke Standards 4010A（15 mL，中徑為1.019 μm±0.015 μm）。

2.2 測試方法

2.2.1 標(biāo)樣校準(zhǔn)

儀器中加入空白溶液（去離子水），開啟循環(huán)、攪拌系統(tǒng)使樣品倉液樣保持均勻分散，儀器光源校正、空白校準(zhǔn)完成后均勻滴入粒度測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Duke Standards 4010A，達(dá)到濃度控制范圍開始測量，結(jié)果對比標(biāo)準(zhǔn)范圍給予評價。

2.2.2 留樣再測

將原材料鈦白粉留樣在分散劑中超聲，待樣品完全分散后，依上述步驟加入儀器進(jìn)行測試，得到粒徑分布數(shù)據(jù)和圖譜，對比上次檢測結(jié)果給予評定，評定方法采用En值法。

2.3 管控流程設(shè)計

2015年，脫硝催化劑檢測實驗室開始實施鏈?zhǔn)焦芸?。第一個工作日運用標(biāo)樣校準(zhǔn)的方法標(biāo)定粒徑分布測量系統(tǒng)，隨即日常測樣并選取部分樣品作為留樣保存，留樣再測以半月為單位布鏈，標(biāo)樣校準(zhǔn)每季度一次，全年中穿插測量審核和實驗室間比對等活動加強鏈控結(jié)構(gòu)。

3 運行結(jié)果與分析

3.1 系統(tǒng)運行質(zhì)量

依據(jù)鏈?zhǔn)焦芸赜媱潱?015年粒徑分布指標(biāo)（以原材料鈦白粉的平均徑作為控制值，單位：μm）留樣再測運行結(jié)果如表1所示。

由表1可以看出，2015年粒徑分布指標(biāo)測試全年處于可控狀態(tài)，測量系統(tǒng)的質(zhì)量維護(hù)良好。標(biāo)樣校準(zhǔn)結(jié)果以粒度測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Duke Standards 4010A的偏差范圍作判定，如表2所示。

由表2以看出，2015年粒徑分布指標(biāo)測試結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制范圍內(nèi)，準(zhǔn)確度判定為滿意。2015-03測量審核由中國合格評定國家認(rèn)可委員會（CNAS）組織、北京中實國金國際實驗室能力驗證研究中心實施，以穩(wěn)健統(tǒng)計Z比分?jǐn)?shù)作評價，實驗室檢測結(jié)果如表3所示。

由表3以看出，測量審核結(jié)果均為滿意，實驗室粒徑分布檢測能力獲得認(rèn)可。

2015年上、下半年實驗室就粒度分布測試項進(jìn)行了兩次實驗室間比對活動，其結(jié)果如表4所示。

由表4以看出，兩次實驗室間比對結(jié)果均為滿意，實驗室粒徑分布測量系統(tǒng)準(zhǔn)確性可以保證。

3.2 檢測成本

據(jù)統(tǒng)計，2014年脫硝催化劑檢測實驗室在測量系統(tǒng)維護(hù)成本中，有84.6%的成本消耗來源于標(biāo)樣校準(zhǔn)，而留樣再測的成本只占到了3.5%. 相比于2014年，2015年粒度分布檢測實驗室標(biāo)樣校準(zhǔn)由1月/次改為1季度/次，標(biāo)樣校準(zhǔn)成本降低了66.7%. 此項目總維護(hù)成本和脫硝催化劑檢測實驗室總成本變化如圖1所示。

4 結(jié)束語

通過1年的方法試驗，脫硝催化劑檢測實驗室的測量系統(tǒng)運行良好，檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性評價均為滿意，系統(tǒng)維護(hù)總成本降低了52.3%.隨著國家對節(jié)能減排力度的加大和脫硝催化劑行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的陸續(xù)推出，催化劑產(chǎn)業(yè)對質(zhì)量管理提出了更高的要求。鏈?zhǔn)焦芸胤椒梢砸?guī)范脫硝催化劑檢測實驗室的管控系統(tǒng)、優(yōu)化測量系統(tǒng)運行質(zhì)量，為檢測質(zhì)量和產(chǎn)品質(zhì)量的提升提供了幫助。

參考文獻(xiàn)

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