孫美潔，鄭劍平，楚天成，盧　超，曹志華

(中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)　化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，北京 100083)

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分散劑對(duì)水焦?jié){性質(zhì)的影響

孫美潔，鄭劍平，楚天成，盧超，曹志華

(中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，北京 100083)

為提高水焦?jié){(PCWS)的穩(wěn)定性，分析了不同分散劑對(duì)石油焦成漿性及制備的水焦?jié){的流變性和穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明，石油焦的成漿性較好，定黏濃度較高，其中KY33分散劑的分散降黏效果最好，定黏質(zhì)量分?jǐn)?shù)為69%左右，用量?jī)H為0.7%；隨著分散劑用量的增加，水焦?jié){的表觀黏度先增大后減小，流動(dòng)特性指數(shù)n值則先減小后增大，最佳藥劑量對(duì)應(yīng)的漿體黏度最小，脹塑性最強(qiáng)。分散劑的種類(lèi)對(duì)于水焦?jié){的流變性和穩(wěn)定性的影響不同。采用KY33和腐植酸系分散劑時(shí)，穩(wěn)定性均較差；采用木質(zhì)素系分散劑制備的水焦?jié){屈服應(yīng)力最大，K值和脹塑性居中，析水率低，沉降區(qū)的焦粉顆粒聚結(jié)程度低，底部產(chǎn)生硬沉淀時(shí)間晚，穩(wěn)定性相對(duì)較好。

分散劑；石油焦；水焦?jié){(PCWS)；成漿性；流變性；穩(wěn)定性

石油焦是原油經(jīng)常減壓蒸餾輕重質(zhì)油分離后，重質(zhì)油在延遲焦化裝置中熱裂過(guò)程的副產(chǎn)品[1-4]，具有碳含量高、發(fā)熱量高，水分、灰分、揮發(fā)分含量低等特點(diǎn)，孔隙量較少，品質(zhì)與無(wú)煙煤相接近，且硫含量高，可用作燃料。隨著高硫原油深加工的發(fā)展，高硫石油焦的產(chǎn)量逐漸增大，將其制備成水焦?jié){(PCWS)作為液體代油燃料，是合理利用高硫石油焦的有效途徑[5-8]。石油焦本身的固有屬性是影響其成漿性、水焦?jié){的流變性和穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素。分散劑可以在一定范圍內(nèi)不同程度地改變石油焦的屬性，進(jìn)而影響成漿性能，因此選擇與制漿石油焦達(dá)到最佳匹配的分散劑同樣至關(guān)重要。在本研究中，筆者考察了分散劑的種類(lèi)及用量對(duì)水焦?jié){成漿性及流變性的影響，采用靜置觀察與Turbiscan Lab穩(wěn)定性分析儀相結(jié)合的方法深入研究了不同分散劑對(duì)水焦?jié){穩(wěn)定性的影響，對(duì)于分散劑的選擇及水焦?jié){的制備與應(yīng)用具有重要的實(shí)際意義。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1材料與試劑

以某廠石油焦作為研究對(duì)象，其工業(yè)分析與元素分析結(jié)果列于表1。從表1可以看出，該石油焦的碳含量和發(fā)熱量較高，水分、氧含量及灰分較低，硫含量高，為高硫石油焦，有利于制備高濃度的燃料型水焦?jié){。將石油焦破碎至3 mm后經(jīng)球磨機(jī)磨制成粉，磨制不同的時(shí)間后得到粗樣和細(xì)樣。采用LS-C(1)型歐美克激光粒度儀測(cè)定粗、細(xì)樣品的粒度分布，結(jié)果列于表2。將粗、細(xì)樣品等量混合后進(jìn)行制漿，混合后樣品的平均粒徑為41.47 μm。

3種不同的陰離子型分散劑，包括中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)研制的萘磺酸鈉甲醛縮合物KY33、木質(zhì)素磺酸鈉LS和腐植酸系分散劑HAS。

表1　實(shí)驗(yàn)用石油焦的工業(yè)分析和元素分析結(jié)果

M—Moisture；A—Ash；V—Volatile；FC—Fixed carbon；ad—Air dried basis；daf—Dry ash-free basis

表2　石油焦粗、細(xì)樣品的粒度分布

1.2水焦?jié){的制備

定量稱(chēng)取石油焦粗樣和細(xì)樣，然后加入準(zhǔn)確稱(chēng)量的添加劑和定量的水，利用攪拌機(jī)在低轉(zhuǎn)速條件下捏混成具有漿體性質(zhì)的混合物，然后在1000 r/min下高速攪拌混勻10 min，使?jié){體熟化。為研究分散劑對(duì)水焦?jié){的影響，樣品中均不添加穩(wěn)定劑。

1.3水焦?jié){性能測(cè)試方法

1.3.1水焦?jié){固體濃度的測(cè)定

采用Sartorius MA35全自動(dòng)水分儀，能夠智能全自動(dòng)停止加熱，并計(jì)算得到水焦?jié){中固體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，測(cè)量精度0.0002 g。

1.3.2水焦?jié){的黏度及流變性的測(cè)定

采用NXS11-B型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)B系統(tǒng)測(cè)定不同剪切速率下水焦?jié){的黏度值，利用計(jì)算機(jī)軟件計(jì)算得到水焦?jié){的流變特性。取剪切速率為100 s-1時(shí)的黏度為表觀黏度，并將表觀黏度為1000 mPa·s時(shí)對(duì)應(yīng)的水焦?jié){固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為定黏濃度，用于評(píng)價(jià)水焦?jié){的成漿性。定黏濃度高，說(shuō)明石油焦成漿性好，反之成漿性差[9]。

1.3.3水焦?jié){穩(wěn)定性的測(cè)定

將制備的水焦?jié){分成兩部分。一部分進(jìn)行靜置觀察，每隔6 h觀測(cè)1次，觀察是否產(chǎn)生硬沉淀；另一部分采用Turbiscan Lab穩(wěn)定性分析儀測(cè)定。先將水焦?jié){倒入配套的樣品瓶中，樣品高度約為43 mm，利用背散射光檢測(cè)器和近紅外光源(波長(zhǎng)880 nm)在55 mm長(zhǎng)度的樣品瓶上每40 μm掃描1次。25℃下采用程序掃描，第1階段為1次/2 min共10 min，第2階段為1次/5 min共20 min，第3階段為1次/10 min共60 min，第4階段為1次/1 h共8 h，第5階段為1次/d共7 d，掃描樣品的特性變化情況，最終得到表征水焦?jié){穩(wěn)定性特征的指紋圖譜。背散射光的通量(BS)變化越小，顆粒聚結(jié)體的平均粒徑變化(D)越小，穩(wěn)定性動(dòng)力學(xué)指數(shù)(TSI)值越小，水焦?jié){的穩(wěn)定性越好[10]。

2　結(jié)果與討論

2.1分散劑對(duì)石油焦成漿性的影響

將3種分散劑分別與石油焦、水混合制漿，得到的水焦?jié){濃黏曲線(xiàn)如圖1所示，其中藥劑量為占干基焦粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。從圖1可以看出，添加不同的分散劑，水焦?jié){的表觀黏度均隨著其固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加，定黏濃度隨藥劑量的增加呈先增加后減小的變化規(guī)律。各分散劑制備的水焦?jié){的最佳藥劑量和定黏濃度列于表3。

圖1　不同分散劑下水焦?jié){(PCWS)的濃黏曲線(xiàn)(ν-w(Solid))

從表3可見(jiàn)，采用3種分散劑的石油焦的定黏質(zhì)量分?jǐn)?shù)在66%～69%范圍，表明該石油焦的成漿性較好。成漿性與石油焦的固有性質(zhì)有關(guān)，疏水性很強(qiáng)的石油焦粉表面易與分散劑作用發(fā)生親水改性，且內(nèi)水含量低，可制漿濃度高。分散劑對(duì)石油焦的成漿性有一定的影響，從定黏濃度和用藥量看，萘系分散劑制備的水焦?jié){定黏濃度較高，說(shuō)明萘系分散劑與石油焦有良好的匹配性，分散降黏作用效果好，用藥量低。

表3　不同分散劑的水焦?jié){定黏質(zhì)量分?jǐn)?shù)(wo(Solid))及最佳藥劑量(wo(Dispersant))

2.2分散劑對(duì)水焦?jié){流變特性的影響

水焦?jié){屬于非牛頓流體，采用冪律模型τ=τy+K·γn對(duì)其流變特征進(jìn)行擬合。其中，τ為剪切應(yīng)力，Pa；τy為屈服應(yīng)力，Pa；K為稠度系數(shù)，K值越大表明黏度越高；γ為剪切速率，s-1；n為流動(dòng)特性指數(shù)，n<1為假塑性流體，n>1為脹塑性流體。

利用3種分散劑進(jìn)行制漿，同一種分散劑制備的水焦?jié){固體濃度相同，得到不同藥劑量的水焦?jié){流變特性參數(shù)和流變曲線(xiàn)，結(jié)果分別示于表4和圖2。n>1，表明制備的水焦?jié){均為脹塑性流體，且相關(guān)系數(shù)R2≈1，流變特性符合冪律函數(shù)模型，但τy、K和n值略有不同；3種分散劑制備的水焦?jié){τy值均較小，即屈服應(yīng)力較小，不利于維持漿體的靜態(tài)穩(wěn)定性；最佳藥劑量對(duì)應(yīng)的漿體K值最小，即黏度最低，與圖1所示表觀黏度隨藥劑量的增加先增加后減小的變化規(guī)律一致；n值最大，即脹塑性最強(qiáng)。

水焦?jié){固體濃度相同時(shí)，分散劑用量的多少直接影響焦粒表面改性的程度。最佳藥劑量時(shí)，焦粒表面改性程度高，分散降黏的作用效果好，水焦?jié){的黏度降低；表觀上看，漿體較稀，復(fù)合焦粒間在靜置時(shí)不易產(chǎn)生穩(wěn)定的三維空間結(jié)構(gòu)；當(dāng)剪切速率增加時(shí)，復(fù)合焦粒的排列結(jié)構(gòu)變得混亂松散，導(dǎo)致漿體黏度增大，脹塑性增強(qiáng)[11-12]。

表4　不同藥劑量的水焦?jié){流變特性參數(shù)

圖2　分散劑用量對(duì)水焦?jié){流變特性的影響

KY33、LS和HAS 3種分散劑分別與石油焦粉制漿，藥劑量均為石油焦干粉質(zhì)量的1.2%，得到表觀黏度相同的水焦?jié){樣品，分別記為A、B、C，它們的流變特性參數(shù)與曲線(xiàn)示于表5和圖3。

2.3分散劑對(duì)水焦?jié){穩(wěn)定性的影響

將水焦?jié){樣品A、B、C分成兩組，利用靜置觀察法和Turbiscan Lab穩(wěn)定性分析儀綜合評(píng)價(jià)水焦?jié){的穩(wěn)定性。靜置觀察結(jié)果表明，靜置7 d后，樣品A和樣品C均產(chǎn)生了析水分層，樣品B頂部未發(fā)生析水現(xiàn)象；樣品A靜置14 h后便產(chǎn)生了少量硬沉淀，樣品B靜置24 h后產(chǎn)生少量軟沉淀，7 d后產(chǎn)生少量硬沉淀，樣品C靜置24 h后產(chǎn)生少量軟沉淀，84 h后產(chǎn)生硬沉淀。由此得出，LS制備的水焦?jié){的穩(wěn)定性最好，HAS的次之，KY33的相對(duì)較差。

表5　不同分散劑的水焦?jié){流變特性參數(shù)

圖3　不同分散劑的水焦?jié){流變特性擬合曲線(xiàn)

圖4為穩(wěn)定性分析儀測(cè)定的3種分散劑制備的水焦?jié){7 d內(nèi)背散射光通量的掃描圖譜。樣品瓶的底部邊界為1 mm，故對(duì)+1 mm部分進(jìn)行分析。根據(jù)掃描圖譜將樣品進(jìn)行分區(qū)，圖4(a)中，37.86～45.51 mm為澄清區(qū)，-37.86 mm部分為沉降區(qū)；圖4(b)中，沒(méi)有澄清層，整個(gè)樣品區(qū)域均為沉降區(qū)；圖4(c)中，38.34～44.26 mm和-38.34 mm部分為沉降區(qū)。三者的澄清區(qū)的高度分別為7.65、0和5.92 mm，即采用LS作為添加劑制備的水焦?jié){穩(wěn)定性最好，HAS的次之，KY33的最差。樣品A的K值最小(見(jiàn)表5)，即黏度最小，且屈服應(yīng)力最小，石油焦顆粒易發(fā)生重力沉降，形成明顯的沉降分層；樣品B的K值居中，屈服應(yīng)力最大，澄清層高度為0；樣品C的K值最大，屈服應(yīng)力值居中，澄清層高度為5.92 mm。表明沉降分層是稠度和屈服應(yīng)力的綜合作用結(jié)果，且屈服應(yīng)力起決定性作用，屈服應(yīng)力越大，水焦?jié){的沉降阻力越大[14]，澄清層高度越小，甚至不發(fā)生析水澄清。

從圖4還可以看出，對(duì)于沉降區(qū)，樣品A的BS值隨靜置時(shí)間的延長(zhǎng)呈梯度式遞增，表明石油焦顆粒只是整體的下移，顆粒間未發(fā)生聚結(jié)；樣品B和C的BS值呈梯度式減弱，表明石油焦粉顆粒間發(fā)生了聚結(jié)，產(chǎn)生差異沉降，水焦?jié){體系的濃度呈梯度式遞增。選取水焦?jié){漿體沉降區(qū)的22.5～22.6 mm 部分作為考察區(qū)域，研究水焦?jié){中焦粉顆粒的平均粒徑變化，得到靜置7 d內(nèi)顆粒的平均粒徑變化，結(jié)果示于圖5。

從圖5可以看出，水焦?jié){樣品A的平均粒徑在靜置過(guò)程中逐漸降低，表明焦粉顆粒呈分散狀態(tài)，未產(chǎn)生聚結(jié)現(xiàn)象，僅因密度較高而發(fā)生重力沉降，說(shuō)明KY33具有良好的分散作用，且作用時(shí)間較長(zhǎng)，有效的阻止了焦粒間的聚結(jié)；樣品B和樣品C靜置1 d內(nèi)平均粒徑迅速增大，1 d后緩慢增大或基本保持不變。

利用Turbiscan Lab穩(wěn)定性分析儀的分析軟件對(duì)BS值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，得到的穩(wěn)定性動(dòng)力學(xué)指數(shù)TSI隨時(shí)間的變化曲線(xiàn)，如圖6所示。TSI值越小，水焦?jié){體系的穩(wěn)定性越好。從圖6可以看出，靜置2 d內(nèi)，樣品B的整體穩(wěn)定性最好，樣品A次之，樣品C的穩(wěn)定性最差。這主要是因?yàn)槟举|(zhì)素系分散劑的分子中有大量羥基，使得復(fù)合焦粒能夠通過(guò)氫鍵作用連接成一定的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，吸附膜厚度大，產(chǎn)生的直接機(jī)械阻力和彈性阻力大，有效地阻止了焦粒間的深度聚結(jié)，形成具有高屈服應(yīng)力和良好靜態(tài)穩(wěn)定性的漿體；萘系分散劑主要以臥式多點(diǎn)方式吸附在焦粒表面，焦粒間不能通過(guò)氫鍵締合作用形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，制備的漿體穩(wěn)定性較差；腐植酸系分散劑制備的漿體穩(wěn)定性都較差，加之實(shí)驗(yàn)中制備的漿體用藥量相對(duì)較少，分散劑吸附在焦粒表面產(chǎn)生的空間位阻效應(yīng)較小[15-16]，焦粒間的疏水作用和范德華作用力占優(yōu)勢(shì)，焦粒聚結(jié)現(xiàn)象明顯，漿體穩(wěn)定性進(jìn)一步降低。

根據(jù)水焦?jié){樣品的靜態(tài)穩(wěn)定性結(jié)果，結(jié)合底部沉淀情況及圖4、圖5分析表明，水焦?jié){的靜態(tài)穩(wěn)定性是對(duì)頂部析水現(xiàn)象、漿體顆粒聚結(jié)情況及底部沉淀的綜合評(píng)價(jià)，只分析其中一部分或兩部分都不能有效評(píng)價(jià)水焦?jié){的穩(wěn)定性。

圖4　不同分散劑的水焦?jié){樣品的背散射光譜

圖5　不同分散劑的水焦?jié){樣品靜置7 d內(nèi)水焦?jié){焦粉的平均粒徑變化量(D

圖6　不同分散劑的水焦?jié){樣品穩(wěn)定性指數(shù)TSI隨時(shí)間的變化

3　結(jié)　論

(1)不同分散劑對(duì)石油焦表面的親水改性程度不同，制漿濃度不同，其中添加KY33分散劑時(shí)的成漿性最好，且用藥量?jī)H為0.7%，定黏質(zhì)量分?jǐn)?shù)近69%。

(2)水焦?jié){的流變特性符合冪律函數(shù)模型，藥劑量的多少對(duì)水焦?jié){的流變特性有一定的影響，最佳藥劑量時(shí)黏度最小，脹塑性最強(qiáng)。

(3)分散劑的種類(lèi)對(duì)水焦?jié){的流變特性有一定的影響。萘系分散劑制備的水焦?jié){稠度系數(shù)K值最小，脹塑性最強(qiáng)；木質(zhì)素次之，屈服應(yīng)力最大；腐植酸系的K值最大，脹塑性最弱。

(4)水焦?jié){的穩(wěn)定性與分散劑的種類(lèi)密切相關(guān)，萘系和腐植酸系分散劑制備的水焦?jié){穩(wěn)定性相對(duì)較差，而木質(zhì)素系分散劑制備的水焦?jié){析水率低，沉降區(qū)的焦粉顆粒聚結(jié)程度低，底部產(chǎn)生硬沉淀時(shí)間晚，穩(wěn)定性相對(duì)較好。

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Effect of Dispersants on the Properties of PCWS

SUN Meijie，ZHENG Jianping，CHU Tiancheng，LU Chao，CAO Zhihua

(School of Chemical & Environmental Engineering,China University of Mining and Technology (Beijing),Beijing 100083,China)

The slurryability,rheological characteristics and stability of petroleum coke water slurry (PCWS)with different dispersants were studied in order to improve the stability of PCWS.The results showed that the slurryability of petroleum coke was good,and the solid mass fraction was about 69% when the apparent viscosity was at a fixed value of 1000 mPa·s with the KY33 dispersant,and the best dosage was 0.7% of the dry base petroleum coke content.The apparent viscosity of PCWS increased and the flow characteristics index n decreased as the dosage of dispersants increased,and the extremum appeared at the optimal dosage.The kind of dispersants had different effects on the rheological characteristics and the stability of PCWS.The stability of PCWS was better with lignin series dispersant than that with KY33 and humic acid series dispersants.The PCWS with lignin series dispersants has larger yield stress,lower drainage rate and degree of particle coalescence,and longer period for the formation of hard sedimentation.

dispersant; petroleum coke; PCWS; slurryability; rheological characteristics; stability

2015-09-10

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃“973”項(xiàng)目(2012CB214902)、國(guó)家自然科學(xué)基金面上資助項(xiàng)目(51274208)和國(guó)家自然科學(xué)基金青年基金項(xiàng)目(51204190)資助

孫美潔，女，博士，從事水煤漿制備技術(shù)的研究；Tel:010-62339169;E-mail:838580743@qq.com

1001-8719(2016)05-0935-08

TQ517.4

Adoi:10.3969/j.issn.1001-8719.2016.05.010