溫翔翔 譚正發(fā)

【摘要】在分析水質(zhì)中揮發(fā)性酚的過程中，有各種因素都會(huì)對(duì)其產(chǎn)生深刻影響。比如，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使用的量器，分析的儀器，校準(zhǔn)曲線，式樣的重復(fù)性以及回收率等。這些都是很重要的因素。水中酚類主要來自工業(yè)污染物，所以揮發(fā)酚是生活飲用水重要的監(jiān)測項(xiàng)目。在這篇文章里，主要是對(duì)水質(zhì)中的不確定性進(jìn)行監(jiān)測分析以及對(duì)水質(zhì)的質(zhì)量控制。通常通過分光度法測量揮發(fā)性酚的測定，還有就是降低揮發(fā)性酚測定空白值得方法。同時(shí)，我們還得對(duì)水質(zhì)揮發(fā)性酚測定中的異常問題進(jìn)行處理，以保證水質(zhì)的正常。

【關(guān)鍵詞】水質(zhì)檢測；揮發(fā)性酚；測定分析

引言

揮發(fā)性酚是一元酚，是一個(gè)高毒性物質(zhì)，可能會(huì)引起頭昏，濕疹，貧血等一系列神經(jīng)系統(tǒng)的疾病。所以，為了保證我國廣大人民群眾的用水安全，我國對(duì)水質(zhì)監(jiān)測的要求十分嚴(yán)格，我國生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定揮發(fā)性酚最大允許的標(biāo)準(zhǔn)為0.002mg/L。由于揮發(fā)性酚的含量一般都比較低。其中，國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，地表水環(huán)境質(zhì)量三類標(biāo)準(zhǔn)要求揮發(fā)性酚含量不高于0.005mk/L，而其它兩項(xiàng)包括漁業(yè)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)和海水二類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)也都要求是這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。而許多專家通常都是對(duì)地表水，地下水，污水，海水中的揮發(fā)性酚進(jìn)行測量。以下是一些測量方法和解決方法。

1、分光度法測量水質(zhì)中揮發(fā)性酚

首先，選樣品，水樣來源于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)雙蒸水，以保證測量的水質(zhì)中不含有揮發(fā)性酚。試劑的選擇純?cè)噭瑑x器設(shè)備要選擇S22PC分光光度儀，500ml全玻璃蒸餾裝置。磷酸溶液是一比九的比例，百分之十的氫氧化鈉，甲基橙等一系列化學(xué)元素。把20克的氯化銨溶于100ml氨水中。然后將其密封保存在冰箱里。其基本原理方法蒸餾水使揮發(fā)性酚化合物蒸餾出。然后與干擾物和其中的固定劑分離。所以必須保證蒸餾液體積必須與樣本的體積相等，蒸餾出的化合物，在氫氧化鉀的存在下與氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的氨基比林染料，接下來的步驟是用10ml氨仿將染料從溶液中取出來。其中，值得注意的是，酚顏色的變化與吸光度成正比。接下來的步驟是將250ml的水注入蒸餾瓶中，為了防止爆沸，在蒸餾瓶加入玻璃珠，再加入數(shù)滴甲基橙指示液，接下來與冷凝管相連，加熱蒸餾瓶，然后注意在225ml時(shí)，停止加熱并冷卻。等待著顯色，之后就是萃取，在溶液中加入10ml氨仿，將其密封，劇烈搖動(dòng)兩分鐘之后，將其靜置等待分層，然后取出一定的氨仿進(jìn)行分析。主要是對(duì)氨仿層中溶液的吸光度進(jìn)行測量觀察和分析。其結(jié)果需要以一定的公式進(jìn)行檢驗(yàn)。在測定其結(jié)果后，制定出一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的曲線，命名為水質(zhì)中揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)曲線。最后要對(duì)方法回收率和方法精密度進(jìn)行計(jì)算。通過這個(gè)科學(xué)的試驗(yàn)，我們對(duì)此應(yīng)有一定的討論。一是測定的水必須是不含酚的水，二是在水中加入氨基酸溶液是為了抑制生物對(duì)酚類化合物的氧化作用，并且消除硫化物的干擾，三是，測定揮發(fā)性酚一定要用全玻璃蒸餾器蒸餾。這種方法在一定程度上能夠很好地測量出水質(zhì)中揮發(fā)性酚的含量。希望通過這種方法能夠有限的減輕水污染的情況，制造出好水。

2、降低揮發(fā)性酚測定空白值得方法

酚的測量方法有很多，而我國現(xiàn)在主要采用的方法是氨基安替比林分光光度法。但是這種方法不僅繁瑣費(fèi)事，而且誤差極大。所以在實(shí)驗(yàn)中必須降低揮發(fā)性酚測定的空白值，從而提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確。為了達(dá)到更加準(zhǔn)確的做法，必須從以下幾個(gè)方面進(jìn)行控制。第一，選擇大廠家的高純度近期批次試劑，因?yàn)橥粡S家同一試劑可能隨著時(shí)間的進(jìn)行而分解，溶解等原因?qū)е挛庵颠^高。在試劑的提純方面，不同的試劑有著不同選擇標(biāo)準(zhǔn)和提純方法。例如，在氨基安替比林的選擇方面，要選擇剛分裝，外觀呈淡黃色的產(chǎn)品。萃取時(shí)間要保持在1分鐘左右，同時(shí)加入10ml的三氯甲烷。在氫氧化鉀的提純中，要注意中結(jié)晶。第二，要注意無酚水的影響，配置方法包括三種：蒸餾法，活性炭吸附法，蒸餾法和活性炭吸附法相結(jié)合這種三種方法。第三是器皿的影響，為了保證測量的準(zhǔn)確性，所有的器皿需要1：3的比例浸泡硝酸24小時(shí)，之后再用無酚水沖洗干凈。第四是試劑的加入順序也可以影響測量結(jié)果，例如，先加緩沖溶液的話，扣空白吸光值是0.047，如果后加緩沖溶液，扣空白吸光值是0.280。從這個(gè)方法中，可以知道無酚水是對(duì)空白值影響的一個(gè)重要因素，氨基安替比林用三氯甲烷提取最好，鐵氰化鉀用重結(jié)晶的方法提取最好。除此之外，一定要注意各種化學(xué)用品加入的順序。

3、水質(zhì)揮發(fā)酚測定中異常問題的處理

在水質(zhì)揮發(fā)酚中的常見問題主要有四種：蒸餾液變黃，蒸餾接收液帶色，試劑變質(zhì)，檢測濃度超出上限。

3.1 蒸餾液變黃。可能是因?yàn)榧谆戎甘緞┰诩訜岬乃嵝匀芤褐斜谎趸纸舛斐?。所以，為了避免這種情況在蒸餾結(jié)束后，冷卻之后加入幾滴甲基橙指示液，這樣水分就可以恢復(fù)變紅。另一個(gè)原因是水樣中的難容性堿性鹽類物質(zhì)在加熱之后可能溶解度增大，而在之后的過程中可能因?yàn)樗岬木C合，而變?yōu)辄S色。

3.2 蒸餾接收液帶色。這個(gè)問題是因?yàn)樵诠I(yè)廢水的揮發(fā)酚中，尤其是在污染嚴(yán)重的時(shí)候，這種現(xiàn)象尤其明顯。在加熱蒸餾水中升溫過快，可能會(huì)導(dǎo)致蒸餾液帶色，在這種情況下，只需在加熱的時(shí)候注意控制溫度即可以控制。還有另外一個(gè)原因是因?yàn)槲廴镜乃写嬖谥邼舛鹊奈廴疚?，在蒸餾中出現(xiàn)溢出現(xiàn)象，就會(huì)將原液帶進(jìn)接收液，這就導(dǎo)致了帶色現(xiàn)象的出現(xiàn)。解決方法：只需要加入硬脂酸或者硅油即可。

3.3 試劑變質(zhì)。顯色劑氨基安替比林的質(zhì)量影響試驗(yàn)的吸光度值。在使用的過程中，如果發(fā)現(xiàn)黃里帶紅的現(xiàn)象，就是試劑變質(zhì)。解決方法：可以選擇用活性炭吸附，醇洗法等一系列方法。

3.4 檢測濃度超出上限。有些污染比較嚴(yán)重的水樣，開始可能沒有超出上限，但是在萃取時(shí)，就會(huì)發(fā)現(xiàn)超出標(biāo)準(zhǔn)。解決方法：可以采用氨仿直接稀釋萃液法進(jìn)行處理。

4、結(jié)語

對(duì)水質(zhì)中揮發(fā)性酚的檢測，主要通過一系列科學(xué)的方法，例如，分光度法等。而在研究的過程中，試劑空白值也對(duì)測量結(jié)果有很大的影響，影響其測量的準(zhǔn)確性。而不同公司的試劑對(duì)測量對(duì)結(jié)果值有很大的不同。試驗(yàn)應(yīng)選擇大公司生產(chǎn)的試劑，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。有條件的一定要選擇高純度試劑近期批次的試劑，使得測量結(jié)果達(dá)到盡可能準(zhǔn)確。不管怎么樣，水質(zhì)監(jiān)測人員盡可能的負(fù)起責(zé)任，提高飲用水的質(zhì)量，使得每個(gè)居民都能喝上好水，喝放心的水。

參考文獻(xiàn)：

[1]陳亞妍.生活飲用水檢測規(guī)范注解[M].北京：科學(xué)技術(shù)出版社，2004.

[2]田紅.提高揮發(fā)酚測定準(zhǔn)確度的方法探討[J].青海石油，2008.