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        醇沉法提取沙蒿籽膠工藝的研究

        2016-10-19 10:22:34陳晉芳王瑋郝利平
        食品工程 2016年3期
        關(guān)鍵詞:沙蒿靜置乙醇

        陳晉芳 王瑋 郝利平

        1(山西省輕工設(shè)計院,山西太原030000)2(山西農(nóng)業(yè)大學(xué),山西太谷030800)

        ·工藝技術(shù)·

        醇沉法提取沙蒿籽膠工藝的研究

        陳晉芳1*王瑋1郝利平2

        1(山西省輕工設(shè)計院,山西太原030000)2(山西農(nóng)業(yè)大學(xué),山西太谷030800)

        沙蒿籽膠是一種白色或略帶淡黃色的粉末,無嗅、不溶于水,但可均勻分散于水中,吸水10倍后溶脹成蛋清樣膠體。沙蒿籽膠的理化性質(zhì)穩(wěn)定,在115℃以上高溫不變性,黏度是明膠的1 800倍,不溶于一般的有機溶劑、也不溶于熱的稀酸或稀堿。

        本研究擬采用醇沉法提取沙蒿籽膠,并通過正交試驗優(yōu)化提取工藝,以期提高沙蒿籽膠的提取率,充分實現(xiàn)沙蒿籽的營養(yǎng)價值與經(jīng)濟價值,這將對沙蒿籽膠的開發(fā)和利用有著重要的理論與現(xiàn)實意義。

        1 材料與方法

        1.1試驗材料

        沙蒿籽,購于甘肅武威。

        1.2試劑與儀器

        1.2.1試劑

        蒸餾水、5%氫氧化鈉、5%鹽酸、無水乙醇。

        1.2.2儀器

        JAS003電子天平,上海精密科學(xué)儀器廠;DF205電熱鼓風(fēng)干燥箱,北京醫(yī)遼設(shè)備工廠;SSW型電熱恒溫水槽,上海博訊實業(yè)有限公司;pHS-25數(shù)顯pH計,上海雷磁創(chuàng)益儀表有限公司;TGL-16型臺式離心機,上海安亭科學(xué)儀器廠;DS-1高速組織搗碎儀,上海標本模型廠;HPG-9075電熱鼓風(fēng)干燥箱,北京東聯(lián)哈爾儀器制造有限公司;燒杯,100 mL、500 mL、1 000 mL;玻璃棒;移液管,1 mL、2 mL、10 mL。

        1.3試驗方法

        1.3.1提取工藝流程與操作要點

        1.3.1.1工藝流程

        沙蒿籽→除雜→水浸提→攪拌→離心分離→乳狀液→醇沉→離心分離→干燥→沙蒿籽膠

        1.3.1.2操作要點

        a)除雜:將其他雜質(zhì)剔除。

        b)水浸提:取一定量的沙蒿籽,以料液比為1∶30、溫度55℃、時間2.5 h為條件進行浸提。

        c)攪拌:用高速組織搗碎儀攪拌60 s。

        d)離心分離:以4 000 r/min離心10 min,得到上清液、乳狀液及殘渣。

        e)醇沉:取離心后的乳狀液,以體積濃度60%乙醇、pH值3、靜置溫度25℃、靜置時間3 h為基礎(chǔ)進行醇沉條件的優(yōu)化。

        f)離心分離:4 000 r/min離心10 min,除去上清液得到絮狀物。

        g)干燥:將離心后的絮狀物采用真空冷凍干燥,得到沙蒿籽膠。

        1.3.2醇沉法提取沙蒿籽膠的單因素及正交試驗

        為優(yōu)化工藝條件,固定水浸提條件:料液比1∶30、溫度55℃、時間2.5 h。在此條件下,分別對乙醇體積濃度、pH值、靜置溫度、靜置時間進行單因素試驗,并在此基礎(chǔ)上進行4因素3水平正交試驗,以沙蒿籽膠提取率作為考察指標。

        1.3.3沙蒿籽膠提取率的計算

        式中:η——沙蒿籽膠提取率,%;

        m0——沙蒿籽的質(zhì)量,g;

        m1——沙蒿籽膠的質(zhì)量,g。

        2 結(jié)果與分析

        2.1醇沉法提取沙蒿籽膠的單因素試驗

        2.1.1乙醇體積濃度對沙蒿籽膠提取率的影響

        分別選用乙醇體積濃度為40%、60%、80%,在pH3、靜置溫度25℃、靜置時間3 h條件下進行醇沉,結(jié)果見圖1。

        圖1 乙醇體積濃度對沙蒿籽膠提取率的影響

        如圖1所示,乙醇體積濃度40%~80%之間,沙蒿籽膠提取率隨乙醇體積濃度的增大而增加,當乙醇體積濃度提高到60%時,沙蒿籽膠提取率最大,達到17.35%,可能由于濃度越高,極性越相近;當乙醇體積濃度超過60%時,沙蒿籽膠提取率呈明顯的下降趨勢,可能由于隨著濃度的增加而極性改變導(dǎo)致提取率下降。因此,選用乙醇體積濃度60%時效果好。

        2.1.2pH值對沙蒿籽膠提取率的影響

        采用體積濃度60%乙醇,分別調(diào)整pH值為1.5、3.0、4.5,在靜置溫度25℃,靜置時間3 h條件下進行醇沉,結(jié)果見圖2。

        圖2 pH值對沙蒿籽膠提取率的影響

        如圖2所示,pH值為1.5~3.0時,沙蒿籽膠提取率隨pH值的升高而增加,即由16.58%增加到17.35%;當pH值為3.0時,沙蒿籽膠提取率最大,可能由于pH的升高,等電點與膠的等電點相近,導(dǎo)致沉淀增加;當pH值大于3.0時,沙蒿籽膠提取率隨著pH值的增加呈下降趨勢,可能由于等電點發(fā)生變化,導(dǎo)致沉淀減少,提取率下降。因此,醇沉法提取沙蒿籽膠時調(diào)整pH值為3.0。

        2.1.3靜置溫度對沙蒿籽膠提取率的影響

        采用體積濃度為60%的乙醇,調(diào)整pH值為3.0,分別控制靜置溫度為15℃、25℃、35℃,靜置時間3 h,進行醇沉,結(jié)果見圖3。

        圖3 靜置溫度對沙蒿籽膠提取率的影響

        如圖3所示,沙蒿籽膠得率隨靜置溫度料的增大而減少,即由17.35%減少到11.75%,可能是由于隨著溫度的升高,破壞了膠的結(jié)構(gòu),使其結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化。因此,選擇提取溫度為15℃。

        2.1.4靜置時間對沙蒿籽膠提取率的影響

        采用體積濃度60%的乙醇,調(diào)整pH值為3.0,靜置溫度為15℃,分別靜置2 h、3 h、4 h,在此條件下進行醇沉,結(jié)果見圖4。

        圖4 靜置時間對沙蒿籽膠提取率的影響

        如圖4所示,沙蒿籽膠提取率隨靜置時間的延長呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢。當靜置時間為3 h時,沙蒿籽膠提取率最大,達到17.35%;當靜置時間超過3 h時,沙蒿籽膠提取率呈明顯的下降趨勢,可能是因為靜置時間過長,膠發(fā)生了變性,從而影響提取率。長時間靜置可能對膠的物理和化學(xué)性質(zhì)產(chǎn)生不良影響,引起膠結(jié)構(gòu)的變化,甚至使其中的五碳糖或六碳糖裂解。因此靜置時間以3 h為宜。

        2.2沙蒿籽膠醇沉條件的確定

        2.2.1試驗結(jié)果

        根據(jù)單因素試驗的結(jié)果,以乙醇體積濃度、pH、溫度、時間為影響因素,采用L9(34)四因素三水平正交試驗,確定提取的最佳條件。因素水平見表1,正交試驗結(jié)果見表2。

        表1 試驗因素水平表

        表2 正交試驗結(jié)果

        2.2.2方差分析

        沙蒿籽膠提取試驗方差分析見表3。

        表3 提取試驗方差分析表

        方差分析表明,乙醇體積濃度(%)顯著性檢驗率是0.564 7,與沙蒿籽膠提取率效應(yīng)差異不顯著;pH顯著性檢驗率是0.041 4,與沙蒿籽膠提取率效應(yīng)差異較顯著;溫度(℃)、時間(h)對沙蒿籽膠提取率的效應(yīng)差異顯著,顯著性檢驗率分別達0.000 3、0.000 1;因素主次順序為:時間>溫度>pH>乙醇體積濃度,且時間、溫度、pH、乙醇體積濃度需要繼續(xù)進行均值多重比較,結(jié)果分別見表4、表5、表6、表7。

        表4 不同乙醇體積濃度平均得率間Duncan's多重比較

        由表4可知,在0.05和0.01上Duncan's多重比較,乙醇體積濃度60%、50%、70%之間差異不顯著。從沙蒿籽膠提取率和節(jié)約成本考慮,本試驗選用體積濃度50%乙醇進行提取,沙蒿籽膠提取率達16.201 7%。

        表5 不同pH平均得率間Duncan's多重比較

        由表5可知,在0.05水平上Duncan's多重比較,pH值3.0和pH值4.0時差異極顯著,與pH值2.0差異較顯著;在0.01水平上Duncan's多重比較,pH值2.0、3.0、4.0差異不顯著。因此從綠色健康和節(jié)約資源考慮,本試驗以pH值4.0最適,沙蒿籽膠提取率達15.520 8%。

        表6 不同溫度平均提取率間Duncan's多重比較

        由表6可知,在0.05和0.01上Duncan's多重比較,溫度20℃、10℃與15℃之間差異極顯著;溫度20℃與10℃之間差異不顯著。從節(jié)約成本考慮,本試驗以溫度20℃最適,沙蒿籽膠提取率達16.962 5%。

        表7 不同時間平均提取率間Duncan's多重比較

        由表7可知,在0.05和0.01上Duncan's多重比較,時間3.5 h、3.0 h與2.5 h間差異極顯著;時間3.5 h與3.0 h之間差異不顯著。本試驗以時間3.5 h與3.0 h最適,沙蒿籽膠提取率分別達17.022 5%和16.999 26%。從節(jié)約時間考慮,選3.0 h最適。

        由上可知,按沙蒿籽膠提取率從大到小排序依次為乙醇體積濃度60%、50%、70%;pH值3.0、2.0、4.0;溫度20℃、10℃、15℃;時間3.5 h、3 h、2.5 h。

        因此綜上所述,在乙醇體積濃度50%、pH值4.0、溫度20℃、時間3 h條件下,沙蒿籽膠提取率較高,經(jīng)試驗驗證,提取率達17.74%。

        3 結(jié)論

        大部分膠在有機溶劑中的溶解度極小,因此可用有機溶劑作為沉淀劑來沉淀多糖。常用的有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇及丙酮,這些溶劑能降低膠的溶解度而得到粗膠,而乙醇、異丙醇是FDA認可的適合提取食用膠的最佳沉淀劑。因此本試驗采取乙醇沉淀沙蒿籽膠。

        采用單因素試驗分析乙醇體積濃度、pH、溫度、時間對醇沉法提取沙蒿籽膠的影響,對水提法的最佳工藝進行了確定:提取溫度55℃、提取時間2.5 h、料液比1∶3,并通過正交試驗確定了最佳工藝條件為:乙醇體積濃度50%、pH值4.0、溫度15℃、時間3.0 h。在此條件下,沙蒿籽膠的提取率達17.74%。

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        Studyon alcoholsedimentation extraction ofartem isia sphaerocephala krasch seed gum

        CHEN Jinfang1*WANGWei1HAO Liping2

        1(Shanxi province light industry design institute,Shanxi Taiyuan 030000,China)
        2(Shanxi agricultural university,Shanxi Taigu 030800,China)

        沙蒿籽膠是一種天然的增稠劑,利用醇沉法提取沙蒿籽膠,以提取率為考察指標,得出醇沉法提取沙蒿籽膠的最佳工藝。采用單因素試驗分析乙醇體積濃度、pH、溫度、時間對醇沉法提取沙蒿籽膠的影響,并通過正交試驗確定了最佳工藝條件為:乙醇體積濃度50%、pH值4.0、溫度15℃、時間3.0 h次。在此工藝條件下,沙蒿籽膠的提取率達17.74%。

        醇沉法;沙蒿籽膠;提取率

        Artemisiasphaerocephalakrasch gum is a natural thickener,alcohol sedimentation was were used to extractartemisiasphaerocephalakraschgum,which can draw a conclutionof alcoholsedimentation areoptimalextractingconditions.Bysingle factorexperimentofethanolconcentration,pH,standingtemperature,standing time,todiscuss theinfuenceofartemisiasphaerocephalakraschextractionofthegum.Theoptimalextractingconditionsofartemisiasphaerocephalakrasch gum bywater extraction are revealed as follows:ethanol concentration60%,pH4,standing temperature15℃,standing time3handextractingrate17.74%.

        alcohol sedimentation;artemisia sphaerocephala krasch gum;extracting rate

        TS202.3

        A

        1673-6044(2016)03-0041-04

        10.3969/j.issn.1673-6044.2016.03.011

        *陳晉芳,女,1987年出生,2013年畢業(yè)于山西農(nóng)業(yè)大學(xué),農(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏,助理工程師。

        2016-06-02

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