紀(jì)　南，廖永紅，丁　芳，馬金同

（北京工商大學(xué)食品學(xué)院，北京市食品風(fēng)味化學(xué)重點實驗室，食品質(zhì)量與安全北京實驗室，北京100048）

市售5種醬香型白酒揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的主成分分析

紀(jì)南，廖永紅，丁芳，馬金同

（北京工商大學(xué)食品學(xué)院，北京市食品風(fēng)味化學(xué)重點實驗室，食品質(zhì)量與安全北京實驗室，北京100048）

采用直接進(jìn)樣-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定5種醬香型白酒中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，共鑒定出63種風(fēng)味物質(zhì)，其中21種風(fēng)味物質(zhì)為醬香型白酒所共有，在共有香氣成分中，乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、丙醇、異戊醇、乙酸、1，1-二乙氧基乙烷等的相對含量較高。對所有揮發(fā)性成分進(jìn)行主成分分析并構(gòu)建香氣質(zhì)量評價模型，結(jié)果顯示前3個主成分的累計貢獻(xiàn)率為85.369%，能夠較好地反映原始數(shù)據(jù)的信息。運(yùn)用5種醬香型白酒的香氣質(zhì)量評價模型計算醬香型白酒綜合得分，順序由高到低為JX1＞JX4＞JX2＞JX3＞JX5。5種醬香型白酒和63種風(fēng)味物質(zhì)在第1主成分和第2主成分上的散點圖顯示，5個樣品在揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)組成上的差異明顯。本研究為醬香型白酒的風(fēng)味品質(zhì)評價及調(diào)控提供參考。

醬香型白酒； 氣質(zhì)聯(lián)用（GC-MS）； 風(fēng)味物質(zhì)； 主成分分析（PCA）； 綜合評價

醬香型白酒是我國主要白酒香型之一，典型的醬香型白酒具有“微黃透明，醬香突出、幽雅細(xì)膩，空杯留香，入口柔綿，回味悠長”的風(fēng)格特點，深受廣大消費者喜愛［1］。由于采用獨特的“高溫制曲、高溫堆積、高溫發(fā)酵、高溫餾酒、多輪次取酒”的生產(chǎn)工藝，醬香型白酒具有風(fēng)味成分眾多、香氣復(fù)雜的特點［2-3］。醬香型白酒風(fēng)味物質(zhì)主體成分的研究一直是白酒科研領(lǐng)域的研究熱點［4-5］。

主成分分析法是一種多元統(tǒng)計分析技術(shù)，通過確定少數(shù)幾個主成分因子來表示原樣本中多個復(fù)雜且規(guī)律難尋的變量，并根據(jù)主成分因子在不同樣本中貢獻(xiàn)率的大小，得到樣本間規(guī)律性與差異性的評價［6-7］。作為一種數(shù)理統(tǒng)計分析手段，主成分分析被廣泛應(yīng)用于食品領(lǐng)域的研究［8］。胡國棟等［9］最早將主成分分析應(yīng)用于白酒香型的研究，確立了幾種特殊白酒香型，如兼香型和特香型。吳天祥等［10］利用主成分分析法分析16種白酒，確定了影響白酒風(fēng)格的主要骨架成分，并在各主成分上的排序區(qū)分出各自的酒體香型。

本研究利用直接進(jìn)樣法，樣品前處理簡單，避免樣品處理中微量成分的損失，具重現(xiàn)性好、檢測準(zhǔn)確性高的優(yōu)點［11-12］，結(jié)合GC-MS測定市售5種醬香型白酒的揮發(fā)性物質(zhì)，得到醬香型白酒的主要香氣成分。利用主成分分析法對微量香味數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，探究不同品牌醬香型白酒揮發(fā)性成分規(guī)律性，比較其差異性，為評價白酒品質(zhì)提供理論依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料

酒樣：市售5種不同品牌醬香型白酒，編號依次為JX1、JX2、JX3、JX4、JX5。

儀器設(shè)備：GC-MS QP2010 Plus氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，日本公司；CP-WAX57CB毛細(xì)管柱（50m×0.25mm× 0.20 μm），美國Agilent公司。

1.2實驗方法

1.2.1揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的GC-MS分析方法

GC條件：進(jìn)樣口溫度220℃；壓力90.7 kPa；載氣為He，總流量19.0 mL/min，恒流量3.0 mL/min，柱流量1.0 mL/min；進(jìn)樣量1.0 μL，分流比50∶1；升溫程序：起始柱溫35℃保持2 min，4℃/min升至200℃，保持20 min。

MS條件：電子轟擊離子源；電子能量70 eV；接口溫度220℃；離子源溫度230℃；激活電壓1.5 V，掃描頻率0.5 s/次，掃描范圍m/z：30～500；定時時間7.1～8.2 min。1.2.2數(shù)據(jù)處理方法

GC-MS分析圖譜經(jīng)計算機(jī)把每個峰與NIST05. LIB、NIST05s.LIB相匹配檢測定性，匹配度大于90作為鑒定結(jié)果。按峰面積歸一法計算各揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)占總的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的相對含量。用SPSS21.0對5種醬香型白酒風(fēng)味物質(zhì)的相對含量做主成分分析。

2　結(jié)果與分析

直接進(jìn)樣法結(jié)合GC-MS對JX1、JX2、JX3、JX4、JX5進(jìn)行分析，5個樣品中揮發(fā)性風(fēng)味成分測定結(jié)果見表1。

由表1可知，GC-MS直接進(jìn)樣法從5種醬香型白酒中共檢測出63種微量成分，主要分為7大類，其中酯類20種、醇類19種、酸類9種、醛類7種、烷烴類4種、酮類2種以及其他類3種。在相同的分析條件下，不同品牌醬香型白酒各類風(fēng)味物質(zhì)的種類及相對含量存在很大的差異，5種醬香型白酒中鑒定的化合物種類：JX1中有49種，JX2中有39種，JX3中有35種，JX4中有43種，JX5僅27種。

由表1可知，5種醬香型白酒中酯類物質(zhì)相對含量最高，占到香味物質(zhì)總量的39.12%～65.60%，其次是醇類12.20%～26.73%和酸類12.33%～16.96%。三者總計占到白酒中所測得香氣成分的77.19%～94.76%。由此可知，酯類、醇類和酸類化合物是醬香型白酒中重要的香氣成分。其他幾類風(fēng)味物質(zhì)占風(fēng)味物質(zhì)總量較低，烷烴類占3.82%～14.54%，醛類占0.75%～7.29%，酮類0.30%～1.24%。

在5種醬香型白酒的香氣成分中，檢測出21種共有成分，它們可能是醬香型白酒風(fēng)味物質(zhì)的骨架成分。共有的酯類成分6種，分別是乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯和辛酸乙酯，以乙酸乙酯含量最高（15.47%～22.77%），其次為乳酸乙酯（7.47%～13.70%）、丁酸乙酯（2.36%～7.27%）、己酸乙酯（1.03%～30.72%）、戊酸乙酯（0.30%～4.17%）和辛酸乙酯（0.04%～0.14%）。與濃香型白酒己酸乙酯含量最高不同，醬香型白酒中己酸乙酯占比差異較大，JX2中最高，占到風(fēng)味物質(zhì)總量的30.72%，JX1中僅占1.03%。共有的醇類成分7種，分別是正丙醇、異丁醇、正丁醇、2-甲基-1-丁醇、異戊醇、丙二醇、苯乙醇。其中，正丙醇含量最高，占到微量成分總量的3.26%～11.91%，是醬香型白酒的重要風(fēng)味物質(zhì)，與韓興林等［13］對比分析醬香、濃香和兼香型白酒，得出的醬香白酒正丙醇含量較高相一致。異戊醇在5種樣品中含量僅次于正丙醇，占到風(fēng)味物質(zhì)總量的1.43%～5.42%。共有的酸類成分5種，分別是乙酸、丙酸、丁酸、戊酸和己酸。乙酸含量占到風(fēng)味物質(zhì)總量的4.57%～10.50%，與王曉欣等［14］利用液液萃取法提取醬香型習(xí)酒中的風(fēng)味物質(zhì)結(jié)論一致，為醬香型白酒中所有酸類物質(zhì)中最高的。此外，醛類和烷烴類共有的成分各1種，分別為乙醛和1，1-二乙氧基乙烷，它們也是醛類、烷烴類物質(zhì)中相對含量最高的。1，1-二乙氧基乙烷又被稱為乙縮醛，賴登燡等［15］認(rèn)為，乙醛和乙縮醛具有明顯的助香和提香作用，為白酒的重要風(fēng)味成分。酮類共有的成分1種，為3-羥基-2-丁酮，具有強(qiáng)烈的奶油、脂肪香氣，是酒類中重要的風(fēng)味物質(zhì)［16］，廖永紅等［17］研究表明，3-羥基-2-丁酮與酒醅中多種芽孢桿菌代謝相關(guān)。

運(yùn)用GC-MS分析技術(shù)，從所得樣品的各組分含量數(shù)據(jù)很難直接判斷出組分對白酒品質(zhì)及風(fēng)格貢獻(xiàn)的關(guān)系，如何運(yùn)用數(shù)理統(tǒng)計學(xué)方法對大量數(shù)據(jù)信息進(jìn)行處理得出客觀正確的相關(guān)性結(jié)論是關(guān)鍵。主成分分析法可以將多個變量指標(biāo)歸納為少數(shù)幾個綜合指標(biāo)，因此有助于對白酒風(fēng)味成分的分析。采用軟件SPSS21.0對5個酒樣中的63種風(fēng)味物質(zhì)的相對含量進(jìn)行主成分分析，得到其主成分的特征值、方差貢獻(xiàn)率及累計貢獻(xiàn)率，見表2，主成分載荷矩陣及特征向量見表3。

表1　5種醬香型白酒樣品的揮發(fā)性成分

表2　主成分的特征值及其貢獻(xiàn)率

由表2可知，第1主成分（PC1）貢獻(xiàn)率為44.928%，第2主成分（PC2）貢獻(xiàn)率為21.951%，第3主成分（PC3）貢獻(xiàn)率為18.490%，第4主成分（PC4）貢獻(xiàn)率為9.218%。根據(jù)主成分貢獻(xiàn)率累計超過85%時，可以用主成分代表原始數(shù)據(jù)［18］，因此選前3個主成分（累計貢獻(xiàn)率為85.369%）代替原63種揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，達(dá)到了降維的目的。

表3中變量的載荷系數(shù)反映了白酒中揮發(fā)性成分對各主成分的影響程度，載荷系數(shù)絕對值越大，表明該變量對主成分的貢獻(xiàn)也越大。由表3可知，PC1中異戊酸乙酯（X6）、己酸乙酯（X10）、異丁醇（X23）、2-甲基-1-丁醇（X27）、異戊醇（X28）、（2S，3S）-（+）-2，3-丁二醇（X32）、（2R，3R）-（-）-2，3-丁二醇（X33）、糠醇（X36）、丙酸（X42）、異丁酸（X43）、異戊酸（X45）、己酸（X47）、異丁醛（X49）、異戊醛（X50）、1，1-二乙氧基乙烷（X59）、1，1-二乙氧基-3-甲基丁烷（X60）等16變量載荷系數(shù)較高，說明相應(yīng)的16種組分對PC1成分體現(xiàn)的風(fēng)味信息影響較大；PC2中丁酸乙酯（X5）和2-丁酮（X55）變量的載荷系數(shù)較高，在PC2的風(fēng)味信息起主要作用；PC3中乙酸丙酯（X4）、乙酸異戊酯（X8）、己酸-2-羥乙酯（X16）、丁二酸二乙酯（X18）、（R）-（-）-2-丁醇（X21）、（R）-（-）-2-丁醇（X24）和糠醛（X53）等變量具有較高的載荷系數(shù)，同理，它們在PC3成分中風(fēng)味代表性強(qiáng)。各成分中的代表性物質(zhì)在評價醬香型白酒風(fēng)味中較重要。

表3　主成分載荷矩陣及特征向量

續(xù)表3　主成分載荷矩陣及特征向量

基于主成分分析法構(gòu)建香氣質(zhì)量評價模型作為一種產(chǎn)品品質(zhì)的定量描述分析方法在飲料、食品研究中已有應(yīng)用［19-20］。岳田利、王旭等［21-22］分別利用主成分分析法建立了蘋果酒和羊肉火腿香氣質(zhì)量評價模型，評價結(jié)果與感官評價法結(jié)果具有很好的一致性。目前基于主成分分析法評價白酒香氣質(zhì)量的研究鮮有報道。本研究利用主成分分析建立醬香型白酒的香氣質(zhì)量評價模型，以期找到比感官評價更客觀的評價方法。

由表2、表3可建立PC1、PC2、PC3 3個主成分的線性回歸方程［23］：

式中，X1、X2……X63對應(yīng)的數(shù)據(jù)為63種香氣成分濃度經(jīng)Z-Score標(biāo)準(zhǔn)化后的數(shù)值。

以63種風(fēng)味物質(zhì)在PC1、PC2、PC3 3個主成分上不同特征值的方差貢獻(xiàn)率α1、α2、α3（見表2）作為權(quán)重系數(shù)，利用綜合評價函數(shù)F=α1PC1+α2PC2+α3PC3計算5種醬香型白酒得分，對白酒樣品的香氣進(jìn)行評價。得到基于主成分分析的市售5種醬香型白酒香氣評價模型為：F= 0.44928PC1+0.21951PC2+0.18490PC3。由此計算的5種醬香型白酒在各主成分得分及綜合得分值見表4。

表4　不同樣品主成分得分

由表4可以看出，綜合排名第一位的是JX1，其次依次為JX4、JX2、JX3、JX5。與感官評價結(jié)果相似，說明該模型建立有意義。

主成分分析法作為一種多元分析方法還可應(yīng)用于產(chǎn)品類型與品種的判別。林智平等［24］利用主成分分析法比較了不同啤酒樣品風(fēng)味的差異性，指出主成分分析法可應(yīng)用于啤酒風(fēng)味質(zhì)量的一致性與均一性的評價。以表4 中5種醬香型白酒的第1主成分值為橫坐標(biāo)、第2主成分值為縱坐標(biāo)作散點圖得圖1，由圖1可知，5種醬香型白酒中，JX1位于第1象限，JX3位于第2象限，JX5位于第3象限，JX2位于第4象限，JX4位于中部原點附近。5種樣品分屬象限區(qū)間顯著，表明樣品在風(fēng)味物質(zhì)組成上差異較大。

圖1　5種醬香型白酒的主成分散點圖

圖2　63種風(fēng)味物質(zhì)的主成分散點圖

以63種風(fēng)味物質(zhì)在第1主成分載荷值為橫坐標(biāo)、在第2主成分載荷值為縱坐標(biāo)作散點圖得圖2。綜合圖1、圖2可知，影響JX1香氣組成的風(fēng)味物質(zhì)主要集中在第1象限，主要有異丁酸乙酯（X3）、異戊酸乙酯（X6）、2-羥基-4甲基己酸乙酯（X17）、苯乙酸乙酯（X19）、（R）-（-）-2-戊醇（X24）、2-戊醇（X25）、異戊酸（X45）、乙醛（X48）、3-羥基-2-丁酮（X56）、1，1-二乙氧基乙烷（X59）、1，1-二乙氧基-3-甲基丁烷（X60）；影響JX3香氣組成的風(fēng)味物質(zhì)主要集中在第2象限，主要有肼基甲酸乙酯（X7）、戊酸乙酯（X9）、己酸乙酯（X10）、己酸丙酯（X11）、庚酸乙酯（X12）、1-戊醇（X29）、3，3-二乙氧基-1-丙醇（X30）、（2S，3S）-（+）-2，3-丁二醇（X32）、丙二醇（X35）、正戊酸（X46）、己酸（X47）、乙基麥芽酚（X62）；影響JX5香氣組成的風(fēng)味物質(zhì)主要集中在第3象限，主要有2-羥基-3-異戊酸乙酯（X14）、辛酸乙酯（X15）。影響JX2香氣組成的風(fēng)味物質(zhì)主要集中在第4象限中距離原點較遠(yuǎn)的位置，主要有丁酸乙酯（X5）、庚乙二烯乙二醇（X39）、DL-Α-羥基異己酸（X41）、丁酸（X44）、丁醛二乙縮醛（X51）、2-丁酮（X55）。影響JX4的風(fēng)味物質(zhì)主要集中在中部原點附近，主要有乙酸丙酯（X4）、乙酸異戊酯（X8）、己酸-2-羥乙酯（X16）、丁二酸二乙酯（X18）。研究表明，基于主成分分析法找到的影響5種醬香型風(fēng)味樣品的特征風(fēng)味物質(zhì)種類完全不同、數(shù)量差異懸殊（影響JX3特征香氣的風(fēng)味物質(zhì)最多，達(dá)13種，影響JX5特征香氣的風(fēng)味物質(zhì)最少，僅2種）。結(jié)合表1發(fā)現(xiàn)，比較5種樣品發(fā)現(xiàn)，各樣品的特征風(fēng)味物質(zhì)均為該醬香型白酒所獨有或較其余4種樣品相對含量最高，說明不同樣品風(fēng)味組分差異明顯。

3　結(jié)論

利用直接進(jìn)樣法，結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜法測定5種不同品牌醬香型白酒樣品中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)成分，共檢測出揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)63種，包含酯類、醇類、酸類、醛類、酮類、烷烴類和少量其他類風(fēng)味物質(zhì)共7大類，利用峰面積歸一法測定風(fēng)味物質(zhì)相對含量，發(fā)現(xiàn)酯類、醇類和酸類物質(zhì)含量比較高。

軟件SPSS21.0對63種風(fēng)味物質(zhì)主成分分析，研究找出的3個主成分包括了85%以上的信息。通過主成分分析建立的香氣評價模型計算5個樣品風(fēng)味評分，分值順序 JX1＞JX4＞JX2＞JX3＞JX5，與感官評價具有相似結(jié)果。5個樣品在PC1和PC2的主成分散點圖分屬4個象限5個區(qū)域，距離分開，表明風(fēng)味特征差異顯著，研究找出了影響5個樣品特征香氣的風(fēng)味組分，表明主成分分析法可以實現(xiàn)對白酒樣品特征風(fēng)味差異性的評價。

綜上所述，運(yùn)用主成分分析法分析醬香型白酒樣品，可以評價不同醬香型白酒的風(fēng)味質(zhì)量，辨別不同醬香型風(fēng)味組成的特征風(fēng)味物質(zhì)，可為進(jìn)一步研究白酒風(fēng)味質(zhì)量提供參考。

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Principal Component Analysis of Volatile Flavoring Compounds in Five Kinds of Jiangxiang Baijiu

JI Nan，LIAO Yonghong，DING Fang and MAJintong
（Beijing Lab for Food Quality and Safety，Beijing Key Lab of Flavor Chemistry，College of Food Science，Beijing Technology and Business University，Beijing 100048，China）

The volatile flavoring compounds in five kinds of Jiangxiang Baijiu were detected by direct sampling coupled with GC-MS.A total of 63 kinds of volatile flavoring compounds were detected，21 of which were detected in all samples.Among the common flavoring compounds，the content of ethyl acetate，ethyl lactate，ethyl butyrate，ethyl hexanoate，propyl alcohol，isoamyl alcohol，acetic acid，and 1，1-diethoxyacetal was relatively higher.Besides，principal component analysis of all volatile flavoring compounds was carried out and the aroma quality evaluation model was constructed.The PCA results showed that the cumulative contribution proportion of the former three principal components reached up to 85.369%，which could effectively reflect the original data information.The five kinds of Jiangxiang Baijiu were scored by the evaluation model and the score ranked in decreasing sequence as JX1＞JX4＞JX2＞JX3＞JX5.The scattering plot of the first principal component and the second principal component of 63 kinds of flavoring compounds revealed that there was significant difference in volatile flavoring components among five kinds of Jiangxiang Baijiu.This study provided useful reference for the evaluation and the control of the flavor quality of Jiangxiang Baijiu.

Jiangxiang Baijiu；GC-MS；flavoring compounds；principal component analysis（PCA）；comprehensive evaluation

TS262.3；TS261.7；TS261.4

A

1001-9286（2016）09-0017-06

10.13746/j.njkj.2016241

“十二五”國家科技支撐計劃項目（2014BAC28B01）；北京市教委科研基地建設(shè)—科技創(chuàng)新平臺—發(fā)酵工程工藝新技術(shù)研究平臺項目（19008001229）資助。

2016-07-27

紀(jì)南（1992-），男，河南省濮陽市人，在讀碩士。

廖永紅（1965-），女，教授，主要研究方向：傳統(tǒng)釀造與釀酒技術(shù)，E-mail：liaoyh@th.btbu.edu.cn。

優(yōu)先數(shù)字出版時間：2016-08-12；地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/52.1051.TS.20160812.1024.003.html。