任會蘭，李尉，劉曉俊，陳志優(yōu)

（北京理工大學(xué)爆炸科學(xué)與技術(shù)國家重點實驗室，北京100081）

鎢顆粒增強鋁/聚四氟乙烯材料的沖擊反應(yīng)特性

任會蘭，李尉，劉曉俊，陳志優(yōu)

（北京理工大學(xué)爆炸科學(xué)與技術(shù)國家重點實驗室，北京100081）

針對模壓燒結(jié)法制備的4種不同配比的鋁/鎢/聚四氟乙烯（A1/W/PTFF）反應(yīng)材料，采用分離式霍普金森壓桿加載方法和高速攝影技術(shù)研究其沖擊反應(yīng)特性。實驗結(jié)果表明：隨著W含量的增加，反應(yīng)材料的屈服強度和破壞強度提高；反應(yīng)材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線分為彈性階段、硬化階段和破壞階段，動態(tài)壓縮特性具有明顯的應(yīng)變率效應(yīng)；A1/W/PTFF反應(yīng)材料的沖擊反應(yīng)過程可分為變形、破壞和燃燒反應(yīng)；A1/W/PTFF反應(yīng)材料中增加W含量，提高了材料的反應(yīng)應(yīng)變率閾值和比能量閾值。

兵器科學(xué)與技術(shù)；鋁/鎢/聚四氟乙烯反應(yīng)材料；分離式霍普金森壓桿；動力學(xué)特性；反應(yīng)應(yīng)變率閾值

0 引言

反應(yīng)材料是一種新型“沖擊引發(fā)型含能材料”。同傳統(tǒng)的含能材料相比，反應(yīng)材料是由兩種或兩種以上非爆炸性固體顆粒燒結(jié)而成的復(fù)合材料，在一般情況下十分鈍感，安全性能極高。采用該材料制成的反應(yīng)破片在撞擊目標時不僅可以產(chǎn)生動能侵徹作用［1］，還可以在撞擊作用下引發(fā)強烈的爆炸、燃燒等化學(xué)反應(yīng)，并放出大量熱，提高了作用于目標的能量總值。基于反應(yīng)材料這一特性，由其制成的反應(yīng)破片可以提高侵徹穿孔直徑且產(chǎn)生燃燒、類爆轟、內(nèi)爆等顯著的后效作用，增強了對目標的毀傷效果［2］。

美國對反應(yīng)材料的研究起步較早。在1976年，美國Hugh就已經(jīng)發(fā)表了關(guān)于反應(yīng)破片的相關(guān)專利［3］。2003年，美國 Vasant等［4］率先公布了一種鋁/聚四氟乙烯（A1/PTFF）反應(yīng)材料的制備工藝。同年，文獻［5-7］指出反應(yīng)材料是一類能在強動態(tài)載荷作用下釋放能量的高能材料，其反應(yīng)機理不同于傳統(tǒng)的含能材料。

國內(nèi)早在2001年起就開展了反應(yīng)材料對屏蔽裝藥的撞擊起爆研究［8］，針對A1/PTFF反應(yīng)材料的研究則相對較晚。2008年，國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)的Xu等［9］、徐松林等［10］、彭飛等［11］對 A1/PTFF反應(yīng)材料的燒結(jié)工藝和力學(xué)性能進行了系統(tǒng)的研究。2009年，北京理工大學(xué)王海福等［12-13］、Luo等［14］在活性破片能量輸出方面進行了實驗和數(shù)值模擬研究。2014年，北京航天長征飛行器研究所辛春亮等［15］研究了活性藥型罩聚能裝藥的毀傷效應(yīng)，結(jié)果表明活性聚能裝藥對鋼靶板侵徹能力較強，且后效作用明顯。2015年，解放軍理工大學(xué)Feng等［16］對準靜態(tài)加載條件下A1/PTFF材料的反應(yīng)性能進行了深入研究。

然而A1/PTFF反應(yīng)材料的自身強度和密度均較低，要實現(xiàn)該材料在應(yīng)用技術(shù)上的突破，必須解決其強度、密度、惰性和反應(yīng)釋能等關(guān)鍵問題。即要求反應(yīng)材料在爆炸加速過程中不會破壞且足夠鈍感，而撞擊侵徹過程中具有較高的強度和密度以保證侵徹性能，并能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)釋放能量。

美國加利福尼亞大學(xué)Cai等［17］對由A1、W、PTFF壓制成型的復(fù)合材料進行了高應(yīng)變和高應(yīng)變率下的動態(tài)力學(xué)行為研究，指出W顆粒的加入可以增強材料的抗壓強度。2013年，南京理工大學(xué)喬良等采用冷壓燒結(jié)工藝制備了A1/W/PTFF試件、研究了其力學(xué)性能并用掃描電鏡分析了其細觀結(jié)構(gòu)特點［18-19］。

本文針對模壓燒結(jié)法制備的W質(zhì)量分數(shù)分別為0%、20%、40%、60%的4種鋁/鎢/聚四氟乙烯（A1/W/PTFF）反應(yīng)材料，采用材料試驗機、分離式霍普金森壓桿（SHPB）裝置和高速攝影技術(shù)研究其沖擊反應(yīng)特性，分析W含量對反應(yīng)材料的強度、力學(xué)性能和沖擊反應(yīng)特性的影響規(guī)律。

1 材料制備

材料中的成分W非常穩(wěn)定，極少量參與反應(yīng)，主要起增強作用。材料的主要反應(yīng)發(fā)生在A1和PTFF之間，其主要反應(yīng)方程式為：4A1+3C2F4= 4A1F3+6C.為了使材料的反應(yīng)熱達到最大值，A1和 PTFF的質(zhì)量比應(yīng)滿足兩種組分發(fā)生反應(yīng)時的零氧平衡比9∶25.

反應(yīng)材料制備過程中的成型壓力、燒結(jié)溫度、燒結(jié)時間等對材料最終的力學(xué)性能有很大的影響。針對不同工藝參數(shù)制備的A1/W/PTFF試件進行準靜態(tài)壓縮，通過破壞強度來確定材料最佳制備工藝。具體方法為：首先對粉體表面進行改性，時間為6 h；再將改性后的粉體濕混并干燥，混粉時間8 h；對粉體進行模壓，成型壓力30 MPa；最后進行燒結(jié)，設(shè)置升溫速率1℃/min，燒結(jié)溫度380℃，燒結(jié)時間1 h，降溫速率40℃/h，降溫保溫溫度327℃.采用上述加工工藝，制備了4種A1/W/PTFF反應(yīng)材料，其中W質(zhì)量分數(shù)分別為0%、20%、40%、60%，A1和PTFF含量滿足零氧平衡比。A1、W、PTFF的粒徑分別為3 μm、3 μm、25 μm.A1、W、PTFF 3種組分含量和4種反應(yīng)材料的密度如表1所示。

表1　反應(yīng)材料密度和各組份含量Tab.1 Density and composition of reactive materia1s

2 壓縮特性

2.1準靜態(tài)壓縮特性

采用材料實驗機對A1/W/PTFF試件進行準靜態(tài)壓縮試驗，獲得不同W含量A1/PTFF材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖1所示。

圖1　A1/W/PTFF反應(yīng)材料準靜態(tài)壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.1 Stress-strain curves of A1/W/PTFF reactive materia1s in quasi-static compression test

反應(yīng)材料的準靜態(tài)應(yīng)力-應(yīng)變曲線可分為彈性階段、硬化階段和破壞階段，其具體特征為：

1）彈性階段：材料的應(yīng)力和應(yīng)變成線性關(guān)系。此階段內(nèi)，提供主要變形的是PTFF基體。此時無論是PTFF基體還是金屬顆粒都處于彈性范圍以內(nèi)。隨著應(yīng)變的增大，材料發(fā)生屈服，彈性階段結(jié)束。

2）硬化階段：PTFF基體急劇變形，其內(nèi)部的金屬顆粒被擠壓接觸。在材料被壓實的過程中，金屬顆粒承擔(dān)了大部分應(yīng)力，反應(yīng)材料處于應(yīng)變硬化階段。硬化階段末端，基體和顆粒發(fā)生脫粘，材料達到強度極限，硬化階段結(jié)束。

3）破壞階段：材料內(nèi)部微裂紋擴展、匯合，進而形成宏觀裂紋，導(dǎo)致反應(yīng)材料整體破壞。

表2給出了不同W含量A1/PTFF材料的力學(xué)參數(shù)（屈服強度和破壞強度），可以看出，W顆粒的加入對材料的抗壓強度有較大的提升效果。當(dāng)材料中W的質(zhì)量分數(shù)達60%時，材料的強度極限為29.56 MPa，相較于不含W時的17.99 MPa提高了64%，材料的屈服強度也提高了61.4%.強度更高的W粒子占據(jù)了材料的一部分體積，與PTFF互相粘結(jié)，起到了剛性支撐點的作用，這類似于“物理交聯(lián)點”，致使材料強度極限增加。同時，W粒子的加入進一步限制了PTFF分子鏈的移動，提高了材料的屈服強度。

表2　A1/W/PTFF材料準靜態(tài)壓縮力學(xué)性能Tab.2 Quasi-static compressive mechanica1 properties of A1/W/PTFF reaction materia1s

圖2為準靜態(tài)實驗中同一配比（W質(zhì)量分數(shù)為40%）反應(yīng)材料在不同應(yīng)變時的破壞情況。反應(yīng)材料的壓縮破壞由軸向劈裂破壞和剪切破壞共同作用導(dǎo)致。當(dāng)應(yīng)變?yōu)?.09時，試件外壁沿軸向方向出現(xiàn)一條貫穿試件的裂紋，這是由材料軸向壓縮引起徑向拉伸導(dǎo)致。當(dāng)某點處的徑向拉力大于材料拉伸極限的時候，在該點處將形成裂紋，隨著應(yīng)變的增長，裂紋擴展、匯合，最后形成宏觀軸向裂紋。當(dāng)應(yīng)變?yōu)?.12時，在反應(yīng)材料中部形成了一個規(guī)則的錐形，說明反應(yīng)材料的破壞模式除了軸向劈裂還有剪切破壞。在反應(yīng)材料的制備過程中，各組份顆粒未能很好地相互結(jié)合到一起，顆粒間存在空隙。當(dāng)外界壓力作用于試件上時，試件內(nèi)部空隙處以及顆粒間相互接觸處容易發(fā)生錯位，產(chǎn)生剪應(yīng)力，進而產(chǎn)生應(yīng)力集中。當(dāng)該處所聚集能量超過裂紋成核所需能量時，微裂紋成核，成核后的微裂紋繼續(xù)擴展并最終匯合形成宏觀裂紋，致使材料破壞失效。

圖2　A1/W/PTFF反應(yīng)材料在不同應(yīng)變時的破壞情況（W質(zhì)量分數(shù)40%）Fig.2 Fa1iures of A1/W/PTFF reactive materia1s at different strain rates（mass content of W of 40%）

2.2動態(tài)壓縮特性

采用SHPB實驗裝置對A1/W/PTFF反應(yīng)材料進行沖擊壓縮實驗。實驗中的壓桿材質(zhì)為鋼，彈性模量為200 GPa，桿直徑14.5 mm、子彈直徑14.5 mm，子彈長度20 cm，試件尺寸為φ10×5 mm.加載時入射桿前添加了波形整形器，以減緩入射波的上升沿，避免出現(xiàn)因反應(yīng)材料彈性波速過低而產(chǎn)生的應(yīng)力不均現(xiàn)象，同時也有效減弱了信號的彌散現(xiàn)象。實驗測試系統(tǒng)示意圖如圖3所示。

圖3　沖擊壓縮實驗裝置示意圖Fig.3 Fxperimenta1 setup for impact compression

通過測試得到的入射波、反射波和透射波形，采用三波法計算得到了A1/W/PTFF反應(yīng)材料的動態(tài)應(yīng)力-應(yīng)變曲線，如圖4所示。表3列出了同一組應(yīng)變率下4種配比A1/W/PTFF反應(yīng)材料的屈服強度和破壞強度。同靜態(tài)加載相比（見表2），同一配比反應(yīng)材料屈服強度和破壞強度均有大幅的提高，表明材料具有明顯的應(yīng)變率效應(yīng)。同時，隨著反應(yīng)材料中W質(zhì)量分數(shù)的增加，反應(yīng)材料的破壞強度由99.83 MPa（W質(zhì)量分數(shù)為0%）提高到了119.30 MPa （W質(zhì)量分數(shù)為60%），相應(yīng)的屈服強度提高了12%.

圖4　A1/W/PTFF反應(yīng)材料動態(tài)應(yīng)力-應(yīng)變曲線（應(yīng)變率6 450 s-1）Fig.4 Stress-strain curves of A1/W/PTFF reaction materia1s in dynamic compression test（strain rate of 6450 s-1）

表3　A1/W/PTFF反應(yīng)材料動態(tài)力學(xué)性能（應(yīng)變率6 450 s-1）Tab.3 Dynamic compressive mechanica1 properties of A1/W/ PTFF reactive materia1s（strain rate of 6 450 s-1）

圖5和表4給出的3號配比A1/W/PTFF（W質(zhì)量分數(shù)為40%）反應(yīng)材料在4種應(yīng)變率4 500 s-1、5 200 s-1、6 450 s-1、7 000 s-1下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，可以看出，隨著加載應(yīng)變率的增加，材料的屈服強度和破壞強度均有一定的提高。

圖5　不同應(yīng)變率下反應(yīng)材料的動態(tài)應(yīng)力-應(yīng)變曲線（W質(zhì)量分數(shù)40%）Fig.5 Stress-strain curves of reactive materia1s in dynamic compression test at different strain rates（mass content of W of 40%）

3 沖擊反應(yīng)特性

3.1沖擊反應(yīng)過程

采用高速攝影技術(shù)，記錄了沖擊加載過程中反應(yīng)材料變形破壞至發(fā)生燃燒反應(yīng)的動態(tài)過程。高速攝影機采樣頻率為20 000幀/s、曝光時間為40 s，觸發(fā)方式為中心觸發(fā)。圖6給出了1號配比反應(yīng)材料從初始加載至發(fā)生反應(yīng)的全過程。

A1/W/PTFF試件的沖擊過程可分為變形、破壞、反應(yīng)3個階段。如圖6所示，0～50 μs為試件的壓縮變形階段，由入射桿加載到試件中的壓縮波在試件兩端面來回反射使試件產(chǎn)生均勻變形；由于SHPB沖擊實驗中入射波加載在試件上的波形寬度約為80 μs，圖5表明此時試件已經(jīng)達到破壞極限，發(fā)生破壞。100～400 μs為試件的破壞階段，從高速攝影記錄可以清楚地看到在250 μs時破壞的試件已經(jīng)被擠壓出壓桿邊緣；450 μs時材料開始進入反應(yīng)階段，之后火光逐漸減弱至熄滅，反應(yīng)持續(xù)時間約450 μs.由此可見，材料并不是在沖擊加載的應(yīng)力達到最大值時開始反應(yīng)，而是在材料破壞后的某一時刻發(fā)生反應(yīng)，因此不能用簡單的應(yīng)力來標定材料的反應(yīng)閾值。

3.2沖擊反應(yīng)現(xiàn)象

W顆粒的引入不僅可以提高A1/W/PTFF反應(yīng)材料的強度和密度，還可以調(diào)節(jié)其感度，以達到發(fā)射端與毀傷端的雙重要求。實驗中以7 000 s-1應(yīng)變率作為特征應(yīng)變率，在SHPB裝置上對其他3種配比反應(yīng)材料進行沖擊引發(fā)測試，所拍攝圖像如圖7所示。

從圖7中可以看出，隨著W質(zhì)量分數(shù)的增加，反應(yīng)材料的反應(yīng)劇烈程度（反應(yīng)時的火光明亮度）逐漸減弱，主要是由于W顆粒的加入減少了反應(yīng)材料中參與反應(yīng)的組份質(zhì)量分數(shù)（見表1）。但不同W質(zhì)量分數(shù)反應(yīng)材料發(fā)生反應(yīng)的起始時間基本一致，即450 μs左右（見表5）。

圖6　A1/W/PTFF材料的沖擊反應(yīng)過程（W質(zhì)量分數(shù)0%）Fig.6 Reaction process ofA1/W/PTFF （mass content of W of 0%）

圖7　A1/W/PTFF材料的沖擊反應(yīng)Fig.7 Impact reaction of A1/W/PTFF

圖8　沖擊反應(yīng)前后入射桿端面對比Fig.8 Comparison of the end face of SHPB incident rod before and after experiment

實驗中，A1/W/PTFF材料沖擊反應(yīng)過程伴隨有強烈的爆鳴聲。實驗前后SHPB入射桿端面對比如圖8所示，有大量深黑色反應(yīng)產(chǎn)物附著在桿端面處。

3.3反應(yīng)應(yīng)變率閾值

通過類比特性落高法［20］，研究W顆粒對反應(yīng)材料感度的影響規(guī)律。不同W含量反應(yīng)材料的反應(yīng)閾值，以應(yīng)變率形式表示，記為反應(yīng)應(yīng)變率閾值。實驗中先用氣室氣壓來記錄材料的反應(yīng)閾值，之后再對應(yīng)得到該氣壓下所測各配比材料的臨界應(yīng)變率。

不同配比材料的臨界氣壓為

式中：A為6次實驗中氣室的最低氣壓；B為鄰組之間的氣壓增量；D為6次實驗中材料發(fā)生反應(yīng)的總次數(shù)；i為氣壓序數(shù)；Ci為某一氣壓下發(fā)生反應(yīng)的次數(shù)。

以4號配比（W質(zhì)量分數(shù)為60%）的一組數(shù)據(jù)為例進行計算，該組實驗數(shù)據(jù)如表6所示。

將表6數(shù)據(jù)代入（1）式有

表6　沖擊試驗的實驗統(tǒng)計數(shù)據(jù)（W質(zhì)量分數(shù)為60%）Tab.6 The statistica1 data of impact test（mass content of W of 60%）

通過SHPB裝置測得該氣壓下4號配比反應(yīng)材料的應(yīng)變率為6 450/s，破壞強度為119 MPa.

同理，計算給出W質(zhì)量分數(shù)分別為0%、20%、40%、60%的A1/W/PTFF試件的反應(yīng)應(yīng)變率閾值見表7.

表7　反應(yīng)材料的反應(yīng)應(yīng)變率閾值Tab.7 Strain-rate reaction thresho1ds of reactive materia1s

表7顯示，當(dāng)加入60%質(zhì)量分數(shù)的W顆粒后，材料的反應(yīng)應(yīng)變率閾值較A1/PTFF材料提高到了24%.這說明，W顆粒的加入會對材料起到鈍化作用，即需要更高的沖擊速度或壓力才能使材料發(fā)生反應(yīng)。雖然W顆粒并不能參與到反應(yīng)中去，然而反應(yīng)材料被沖擊壓縮的過程中，由于W顆粒強度高、硬度大，與參與反應(yīng)的其他兩種物質(zhì)可以發(fā)生激烈摩擦，促進局部熱點的產(chǎn)生，進而引發(fā)反應(yīng)。因此，在反應(yīng)材料中添加W顆粒可以提高反應(yīng)材料的強度，同時保留了材料的沖擊反應(yīng)特性。

3.4比能量閾值

根據(jù)沖擊壓縮實驗所得到的不同W質(zhì)量分數(shù)A1/W/PTFF反應(yīng)材料的反應(yīng)應(yīng)變率閾值，通過SHPB裝置控制動態(tài)沖擊壓縮應(yīng)變率，使4種配比的A1/W/PTFF反應(yīng)材料剛好發(fā)生沖擊引發(fā)反應(yīng)。實驗所得動態(tài)應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖9所示。

當(dāng)試件承受壓縮載荷時，外力對其做功，試件吸收外界機械功，并將其轉(zhuǎn)化為自身能量。反應(yīng)材料吸收外界能量的大小可以用沖擊壓縮時試件產(chǎn)生的變形功來表示。單位體積反應(yīng)材料吸收外界能量的數(shù)值為比能量。當(dāng)應(yīng)變?yōu)棣舖時，反應(yīng)材料的比能量可以通過應(yīng)力-應(yīng)變曲線與橫坐標所圍面積來表示：

圖9　反應(yīng)應(yīng)變率閾值下反應(yīng)材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.9 The stress-strain curves of reactive materia1s at the strain-rate reaction thresho1d

式中：σ為材料應(yīng)力；ε為材料應(yīng)變。

通過（2）式分別對圖9中不同配比反應(yīng)材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線進行積分。將反應(yīng)應(yīng)變率閾值下，反應(yīng)材料的比能量定義為“比能量閾值”，計算結(jié)果見表8.

表8　反應(yīng)材料的反應(yīng)應(yīng)變率閾值和比能量閾值Tab.8 Strain-rate reaction thresho1ds and specific energy thresho1ds of reactive materia1s

從表8中可以看出，A1/W/PTFF反應(yīng)材料的比能量閾值隨W質(zhì)量分數(shù)的增加而提高。

4 結(jié)論

1）結(jié)合準靜態(tài)壓縮實驗結(jié)果，確定了A1/W/ PTFF材料的最佳制備工藝；材料的準靜態(tài)應(yīng)力-應(yīng)變曲線分為彈性、硬化和破壞3個階段；隨著W質(zhì)量分數(shù)的提高，材料的強度極限和屈服強度均提高。

2）通過SHPB實驗裝置研究了不同應(yīng)變率下A1/W/PTFF材料的動力學(xué)特性，反應(yīng)材料表現(xiàn)出了明顯的應(yīng)變率效應(yīng)。

3）采用高速攝影裝置拍攝了反應(yīng)材料的變形、破壞直至燃燒反應(yīng)的動態(tài)過程；類比炸藥的特性落高法，得到了反應(yīng)材料的反應(yīng)應(yīng)變率閾值，并計算了不同配比反應(yīng)材料的比能量閾值。W含量的增加可以提高A1/W/PTFF材料的反應(yīng)應(yīng)變率閾值和比能量閾值。

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Reaction Behaviors of Al/PTFE Materials Enhanced by W Particles

RFN Hui-1an，LI Wei，LIU Xiao-jun，CHFN Zhi-you
（State Key Laboratory of Fxp1osion Science and Techno1ogy，Beijing Institute of Techno1ogy，Beijing 100081，China）

The reaction behaviors of four kinds of A1/W/PTFF materia1s prepared by compression mo1ding and sintering are studied by sp1it Hopkinson pressure bar（SHPB）and high speed photography.The resu1ts show that yie1d strength and fai1ure strength are improved with the increase in mass fraction of W. The stress-strain curve of the materia1 in quasi-static compression tests can be divided into e1astic stage，hardening stage and fai1ure stage.The impact reaction process of A1/W/PTFF materia1 inc1udes deformation，fai1ure and combustion reaction.The ca1cu1ated resu1ts indicate that the strain-rate reaction thresho1d and unit energy thresho1d of materia1 increase with the increase in content of W.

ordnance science and techno1ogy；A1/W/PTFF reactive materia1；sp1it Hopkinson pressure bar；dynamic characteristics；strain-rate reaction thresho1d

TJ04

A

1000-1093（2016）05-0872-07

10.3969/j.issn.1000-1093.2016.05.014

2015-11-03

國家自然科學(xué)基金項目（11572049）

任會蘭（1973—），女，教授，博士生導(dǎo)師。F-mai1：hui1anren@bit.edu.cn