劉　繁，翁　俊，汪建華，王秋良，孫　祁

（1.中國(guó)科學(xué)院電工研究所，北京　100080；2.武漢工程大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 等離子體化學(xué)與新材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢　430073）

MPCVD金剛石膜裝置的研究進(jìn)展

劉繁1，2，翁俊2，汪建華2，王秋良1，孫祁2

（1.中國(guó)科學(xué)院電工研究所，北京100080；2.武漢工程大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 等離子體化學(xué)與新材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢430073）

微波等離子體（MPCVD）法因其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，成為高速、大面積、高質(zhì)量制備金剛石膜的首選方法，MPCVD金剛石膜裝置的研究受到科研人員和工業(yè)界的廣泛關(guān)注。文章對(duì)金剛石膜的性質(zhì)和各種制備方法進(jìn)行了簡(jiǎn)要概述，論述了CVD金剛石膜的生長(zhǎng)機(jī)理，著重闡述了各種MPCVD裝置的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及工作原理，并對(duì)各種裝置的優(yōu)、缺點(diǎn)進(jìn)行了分析。研究結(jié)果表明:研制具有高品質(zhì)因數(shù)諧振腔能激發(fā)均勻微波等離子體的MPCVD裝置，是進(jìn)一步開(kāi)發(fā)金剛石膜工業(yè)化應(yīng)用所需解決的主要問(wèn)題。

金剛石膜；MPCVD；諧振腔

0　引言

金剛石是天然物質(zhì)中最硬的材料，在熱學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、電學(xué)等方面具有優(yōu)異的物理化學(xué)性能［1-2］。金剛石膜可以明顯改善器件的工作效率，使器件在技術(shù)指標(biāo)、使用壽命、運(yùn)行可靠性和經(jīng)濟(jì)性等多方面獲得更優(yōu)異的效果，因此對(duì)金剛石的研究與應(yīng)用已成為各個(gè)領(lǐng)域的科研工作者深入探究的重要課題之一［3-4］。

目前制備金剛石膜的方法主要有燃燒火焰法、熱絲等離子體CVD法、直流電弧等離子體炬法、激光輔助電子增強(qiáng)CVD法、射頻等離子體CVD法和微波等離子體CVD法等。由于MPCVD具有產(chǎn)生的等離子體密度高，運(yùn)行氣壓范圍寬，制備金剛石膜質(zhì)量高、速度快，等離子產(chǎn)生過(guò)程中不需要電極，不會(huì)引入電極雜質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)，成為制備高質(zhì)量金剛石膜的不二選擇。

1　MPCVD金剛石膜的生長(zhǎng)機(jī)理

在CVD金剛石的沉積機(jī)理方面，研究者已提出了眾多模型。由于氫原子具有較強(qiáng)的活性，極易與石墨表面的碳原子發(fā)生反應(yīng)而形成甲烷、乙烯、甲基等碳?xì)浠衔?，從而在金剛石表面脫氫后形成有利于金剛石生長(zhǎng)的原子團(tuán)簇。另外，金剛石表面主要存在飽和的sp3鍵，由于存在超平衡的氫原子，形成不飽和的sp2鍵的可能性不大，因此上述的耦合過(guò)程可認(rèn)為是單向進(jìn)行的。

MPCVD法是利用高強(qiáng)度的微波電場(chǎng)激發(fā)基片上方區(qū)域的稀薄反應(yīng)氣體產(chǎn)生等離子體來(lái)制備金剛石膜的過(guò)程，微波能是激發(fā)各種活性基團(tuán)的主要能量來(lái)源，以CH4/H2體系為例，所產(chǎn)生的等離子體中，主要的化學(xué)反應(yīng)可歸納為四種［5］:

圖1為CVD金剛石膜生長(zhǎng)過(guò)程中的主要反應(yīng)路徑圖。由圖可知，CH3基團(tuán)是CVD金剛石膜的主要生長(zhǎng)基團(tuán)，處于激發(fā)態(tài)的原子氫在氣相和表面化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中有著至關(guān)重要的作用。

圖1　CVD金剛石膜的反應(yīng)路徑圖

2　MPCVD沉積金剛石膜裝置

目前，MPCVD裝置種類(lèi)繁多，從微波等離子體諧振腔電場(chǎng)產(chǎn)生的模式來(lái)看，大體上可以分為兩類(lèi)，單模諧振腔MPCVD裝置和多模諧振腔MPCVD裝置。按腔體的形狀來(lái)區(qū)分，則大體可分為矩形、橢球形和圓柱形諧振腔MPCVD裝置三類(lèi)。

2.1矩形單模MPCVD裝置

矩形石英管式諧振腔是出現(xiàn)最早的MPCVD裝置，圖2為矩形波導(dǎo)MPCVD裝置示意圖。由微波源發(fā)出的頻率為2.45 GHz的微波經(jīng)由矩形波導(dǎo)以主模TE10傳播，在矩形諧振腔中產(chǎn)生需要的TE103模式的駐波場(chǎng)，整個(gè)微波系統(tǒng)由三螺釘調(diào)配器和短路活塞來(lái)調(diào)節(jié)，可實(shí)現(xiàn)阻抗匹配的要求，使系統(tǒng)反射最小。微波傳輸過(guò)程中較易獲得穩(wěn)定的駐波場(chǎng)，因此微波等離子體很容易在諧振腔內(nèi)激發(fā)，但由于此類(lèi)MPCVD裝置的諧振腔尺寸限制了微波等離子體球的體積，同時(shí)輸入的微波功率較低，激發(fā)的等離子體直徑為25 mm，沉積的金剛石膜直徑只能達(dá)到20 mm［6］。

為了獲得能量密度更高、均勻穩(wěn)定的等離子體，可采用壓縮矩形波導(dǎo)的方式，來(lái)達(dá)到增強(qiáng)諧振腔內(nèi)微波電場(chǎng)的目的。微波頻率為2.45 GHz，波導(dǎo)型號(hào)為BJ22，波導(dǎo)的窄邊由54.6 mm壓縮到原來(lái)的一半左右，如圖3所示。在該諧振腔中，正常波導(dǎo)在其窄邊被壓縮，以此來(lái)增加波導(dǎo)中微波場(chǎng)的強(qiáng)度，有利于石英管中等離子體的激發(fā)和維持。武漢工程大學(xué)等離子體化學(xué)與新材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室對(duì)此類(lèi)裝置進(jìn)行了系統(tǒng)研究［7］，通過(guò)波導(dǎo)壓縮，在微波功率僅為400 W時(shí)，可以在10～40 kPa的氣壓下激發(fā)穩(wěn)態(tài)運(yùn)行的等離子體球，在氣壓為30 kPa時(shí)，穩(wěn)態(tài)運(yùn)行該離子體源，以氫氣和甲烷為氣源制備金剛石膜，沉積速率可達(dá)到20μm/h。

圖2　矩形波導(dǎo)MPCVD裝置示意圖

圖3　矩形壓縮波導(dǎo)MPCVD裝置示意圖

2.2橢球形MPCVD裝置

橢球形諧振腔MPCVD裝置可看作是一種準(zhǔn)光學(xué)諧振腔裝置，腔體的設(shè)計(jì)主要利用了橢球焦點(diǎn)的原理。圖4為橢球形MPCVD裝置的結(jié)構(gòu)圖。整個(gè)微波系統(tǒng)包括微波源，傳輸微波的矩形波導(dǎo)，調(diào)節(jié)系統(tǒng)阻抗的三螺釘阻抗調(diào)配器和短路活塞以及耦合微波的模式轉(zhuǎn)換天線。從磁控管激發(fā)的微波沿著矩形波導(dǎo)以TE10模式傳播，經(jīng)三螺釘阻抗調(diào)配器和短路活塞調(diào)節(jié)，使整個(gè)系統(tǒng)的阻抗達(dá)到匹配狀態(tài)。將模式轉(zhuǎn)換天線放置在矩形波導(dǎo)中電場(chǎng)最強(qiáng)處，更利于微波耦合到橢球形諧振腔中。在橢球形諧振腔中，微波由天線從一個(gè)焦點(diǎn)饋入，在另一個(gè)焦點(diǎn)處產(chǎn)生穩(wěn)定的較強(qiáng)電場(chǎng)，在下方焦點(diǎn)處放置一個(gè)石英鐘罩，鐘罩內(nèi)放置水冷基片臺(tái)，等離子體將在石英鐘罩內(nèi)的焦點(diǎn)處激發(fā)。

橢球形諧振腔MPCVD裝置具有諸多優(yōu)異的性能，如激發(fā)的等離子體強(qiáng)度和位置十分穩(wěn)定，不管氣壓和工作的微波功率如何變化，始終保持在基片臺(tái)上方，與基片臺(tái)具有良好的接觸；微波與等離子體的耦合效率非常高，不需要采用多余的器件來(lái)進(jìn)行整個(gè)系統(tǒng)的阻抗調(diào)配。正是由于橢球形諧振腔的這些優(yōu)勢(shì)，國(guó)內(nèi)外科研工作者對(duì)此類(lèi)型諧振腔進(jìn)行深入的研究，Yamada等［8］，F(xiàn)üner等9］，Gorbachev等［10］曾對(duì)橢球形諧振腔內(nèi)部的電磁場(chǎng)分布進(jìn)行計(jì)算和模擬，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中采取功率6 kW，頻率為2.45 GHz的微波源，產(chǎn)生了直徑約為90 mm的穩(wěn)定等離子體球。在2.45 GHz頻率的微波源下，制備出直徑為5～8 cm的金剛石膜，將微波頻率降到915 MHz的情況下，已能獲得直徑達(dá)15 cm的金剛石膜。

圖4　橢球形MPCVD裝置結(jié)構(gòu)圖

雖然橢球形諧振腔MPCVD裝置相較圓柱形諧振腔MPCVD裝置更適合高功率、高氣壓的金剛石膜沉積環(huán)境。但橢球形諧振腔尺寸較大，導(dǎo)致整個(gè)系統(tǒng)的尺寸較大，并且采用石英鐘罩包圍基片臺(tái)的方式，不利于系統(tǒng)的冷卻等缺點(diǎn)，因此在一定程度上限制了其應(yīng)用。

2.3圓柱形MPCVD裝置

圓柱形MPCVD裝置是目前金剛石膜沉積中使用的最多的裝置，相較橢球形諧振腔和矩形諧振腔MPCVD裝置而言，此類(lèi)裝置具有更易于激發(fā)大面積均勻微波等離子體球的優(yōu)點(diǎn)。常見(jiàn)的圓柱形MPCVD裝置按其諧振腔內(nèi)模式的不同可分為單模MPCVD和多模MPCVD兩類(lèi)。

2.3.1圓柱形單模MPCVD裝置

圓柱形單模MPCVD裝置采用的諧振腔是微波腔體設(shè)計(jì)中用得最多的結(jié)構(gòu)之一，是一種典型的TM013單模諧振腔。此類(lèi)型的諧振腔具有相同的工作原理，從磁控管發(fā)出的具有一定頻段的微波沿著矩形波導(dǎo)以TE10模式傳播，經(jīng)模式轉(zhuǎn)換天線耦合到諧振腔內(nèi)，微波能量在諧振腔內(nèi)以TM013的模式工作。在這一系列圓柱形諧振腔的研制過(guò)程中，雖然各類(lèi)微波裝置同樣以TM013的模式在諧振腔內(nèi)產(chǎn)生等離子體，但根據(jù)腔體密封方式的不同，裝置主要也可分為兩類(lèi)，一類(lèi)為石英鐘罩式的微波等離子體諧振腔［11-12］；另一類(lèi)則是石英板式的微波等離子體諧振腔［13］。

圖5為常見(jiàn)的石英鐘罩式MPCVD裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。由圖可以看出，微波等離子體諧振腔內(nèi)微波電場(chǎng)的分布以及整個(gè)腔體內(nèi)的阻抗調(diào)節(jié)可以通過(guò)模式轉(zhuǎn)換天線伸入的長(zhǎng)度，模式轉(zhuǎn)換天線的粗細(xì)來(lái)調(diào)節(jié)，腔體內(nèi)激發(fā)的TM013模式不僅可充分利用等離子體的激發(fā)，而且可減少整個(gè)裝置的反射功率。腔體底部置有一個(gè)用于密封的石英鐘罩，內(nèi)置有用于金剛石沉積的基片和水冷基片臺(tái)，其中氣體的流動(dòng)同時(shí)能起到冷卻石英鐘罩壁以及腔體內(nèi)壁的作用。對(duì)于此類(lèi)微波諧振腔，國(guó)內(nèi)外研究者進(jìn)行了多項(xiàng)研究［14-15］，以美國(guó)密西根州立大學(xué)做的研究工作尤為突出。

圖5　石英鐘罩式MPCVD裝置結(jié)構(gòu)示意圖

Tan等［16］對(duì)此類(lèi)型的諧振腔內(nèi)的原理，以及內(nèi)部電磁場(chǎng)分布進(jìn)行詳細(xì)的介紹，并在設(shè)計(jì)的裝置上獲得直徑120 mm的微波等離子體。并在此基礎(chǔ)上，提出將微波頻率從2.45 GHz過(guò)渡到915 MHz增大諧振腔尺寸用于擴(kuò)大等離子體球半徑的想法，成功設(shè)計(jì)出能獲得直徑200 mm等離子體球的石英鐘罩式微波等離子體諧振腔。同時(shí)，進(jìn)行金剛石膜的制備方面的研究，沉積出表面粗糙度低于10 nm的直徑可達(dá)5 cm，厚度為58 nm至50μm的UNCD膜。

石英板式微波等離子體諧振腔是國(guó)內(nèi)用微波法制備金剛石膜的常見(jiàn)裝置類(lèi)型之一。圖6為石英板式MPCVD裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。由微波源發(fā)出的頻率為2.45 GHz的微波經(jīng)由矩形波導(dǎo)管以主模TE10傳播，通過(guò)模式轉(zhuǎn)換天線的調(diào)節(jié)，在矩形波導(dǎo)中電場(chǎng)最強(qiáng)處，由模式轉(zhuǎn)換天線激發(fā)，在圓柱形諧振腔中產(chǎn)生需要的TM013的電場(chǎng)模式。諧振腔的內(nèi)部直徑為140 mm左右，等離子體的放電區(qū)域即真空部分用一放置在腔體中部的石英玻璃板進(jìn)行密封，腔體底部中心處放置有一可以自行升降調(diào)節(jié)的水冷基片臺(tái)和基片，石英玻璃板和腔體內(nèi)基片臺(tái)頂部的距離應(yīng)固定在120 mm左右進(jìn)行調(diào)節(jié)。日本金剛石研究中心對(duì)此種類(lèi)型的MPCVD裝置進(jìn)行了詳細(xì)的研究［17］，國(guó)內(nèi)對(duì)石英板式圓柱形諧振腔的研究，以武漢工程大學(xué)等離子體化學(xué)與新材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室居于領(lǐng)先地位［18-19］，目前已能在此裝置上制備直徑為50 mm的金剛石膜。

圖6　石英板式MPCVD裝置結(jié)構(gòu)示意圖

2.3.2圓柱形多模MPCVD裝置

隨著CVD金剛石新應(yīng)用的進(jìn)展，迫切需要設(shè)計(jì)出能激發(fā)更大面積等離子體的諧振腔，不管是橢球形微波等離子體諧振腔還是石英鐘罩和石英板式微波等離子體諧振腔都是單模諧振腔，諧振腔內(nèi)的微波模式分布極大程度的限制了微波等離子體的體積，同時(shí)，2.45 GHz的頻率下微波能夠耦合進(jìn)諧振腔內(nèi)的功率水平已經(jīng)接近于極限值，因此進(jìn)一步提高金剛石膜的面積和沉積速率已經(jīng)受到限制。一種新型微波等離子體諧振腔設(shè)計(jì)思路應(yīng)用而生，這種諧振腔徑向尺寸的設(shè)計(jì)必須滿(mǎn)足主模TM01和次模TM02多種模式同時(shí)存在，是一種多模的微波等離子體諧振腔。

圖7為圓柱形多模MPCVD裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。頻率為2.45 GHz的微波經(jīng)基模波導(dǎo)傳播，通過(guò)一個(gè)TEM結(jié)構(gòu)耦合到沉積室的底部，TEM傳輸部分的內(nèi)導(dǎo)體與樣品臺(tái)相連接，既可作為同軸天線部分向諧振腔內(nèi)傳輸微波，又可作為基片臺(tái)用以金剛石膜的沉積。微波場(chǎng)由中心進(jìn)入并徑向向外發(fā)射，介質(zhì)窗口置于接近于樣品臺(tái)的下方邊緣處，此處場(chǎng)強(qiáng)相對(duì)較弱以防止等離子體擊穿，同時(shí)介質(zhì)窗也起著真空密封作用，防止在TEM區(qū)產(chǎn)生等離子體。

圖7　圓柱形多模MPCVD裝置結(jié)構(gòu)示意圖

在2.45 GHz的微波頻率下，圓柱形多模諧振腔的微波功率可達(dá)到10 kW，所形成的等離子體比單模時(shí)大得多。目前關(guān)于此類(lèi)微波等離子體諧振腔的文獻(xiàn)較少，日本大阪大學(xué)Tachibana等［20］曾對(duì)915 MHz下微波功率為60 kW的此類(lèi)裝置做過(guò)一些實(shí)驗(yàn)研究，Yamada也對(duì)此類(lèi)裝置的設(shè)計(jì)做過(guò)簡(jiǎn)單的介紹。國(guó)內(nèi)對(duì)此類(lèi)裝置的研制處于起步階段。

2.3.3環(huán)形狹縫圓柱形MPCVD裝置

微波等離子體諧振腔在結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上雖千變?nèi)f化，但整個(gè)MPCVD裝置卻總是由微波功率和總控制系統(tǒng)、微波傳輸和激勵(lì)系統(tǒng)、微波反應(yīng)器及附屬系統(tǒng)和多參數(shù)測(cè)控系統(tǒng)幾部分組成。其中微波傳輸及激勵(lì)系統(tǒng)在整個(gè)微波裝置中占據(jù)著重要的地位，不同的微波激勵(lì)方式，對(duì)微波等離子體諧振腔內(nèi)模式的分布，對(duì)設(shè)計(jì)的微波諧振腔內(nèi)電場(chǎng)分布實(shí)現(xiàn)的可能性有著很大的影響。

圓柱形單模諧振腔及圓柱形多模諧振腔MPCVD裝置具有相同的電磁波激勵(lì)方式，微波均是采用模式轉(zhuǎn)換天線耦合到諧振腔中。而環(huán)形狹縫圓柱形諧振腔中采用的是微波耦合的另一種方式狹縫天線陣來(lái)完成微波能量的耦合。圖8為環(huán)形狹縫圓柱形MPCVD裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，頻率為2.45 GHz的電磁波在矩形波導(dǎo)中以TE10的主模傳輸，經(jīng)E-H調(diào)配器傳輸?shù)江h(huán)形波導(dǎo)中，在環(huán)形波導(dǎo)的內(nèi)壁開(kāi)狹縫天線陣，使得波導(dǎo)內(nèi)的微波能量有效的耦合到圓柱形諧振腔中，并在腔內(nèi)產(chǎn)生需要的微波模式，達(dá)到激發(fā)等離子體的目的。

圖8　環(huán)形狹縫圓柱形MPCVD裝置結(jié)構(gòu)示意圖

與常用的微波等離子體諧振腔相比較，此類(lèi)型的諧振腔具有三個(gè)方面顯著的優(yōu)勢(shì):第一，諧振腔內(nèi)激發(fā)的等離子體具有較高的能量密度，因此微波能在真空至大氣壓范圍內(nèi)有效的激發(fā)氣體；其次，在此氣壓范圍內(nèi)激發(fā)的等離子體具有非常好的穩(wěn)定性和均勻性，這是高質(zhì)量金剛石膜的沉積工藝中必不可少的條件；第三，為滿(mǎn)足不同的應(yīng)用需求，能在一定范圍內(nèi)合理的增大微波等離子體諧振腔的直徑。因此，此類(lèi)微波裝置能在大氣壓范圍內(nèi)有效激發(fā)等離子體的狀態(tài)下持續(xù)穩(wěn)定的運(yùn)行。

正是由于此類(lèi)微波等離子體裝置的這些優(yōu)異性能，吸引了眾多國(guó)內(nèi)外科研工作者的興趣。其中以德國(guó)伍珀塔爾大學(xué)研制的SLAN系列和IBM公司的CYRANNUS系列在國(guó)際上享有較高的聲譽(yù)［21-22］。目前，該公司已成功研制出能激發(fā)直徑400 mm左右等離子體的環(huán)形狹縫圓柱形諧振腔，同時(shí)能獲得的金剛石膜的直徑可高達(dá)15 cm。國(guó)內(nèi)對(duì)此類(lèi)型諧振腔早在1997年就展開(kāi)了研究，最具代表的是中科院等離子體物理研究所做出的工作［23］，但得到的等離子體存在一定的缺陷，所激發(fā)的等離子體面積和均勻性都達(dá)不到設(shè)想的要求，尚未有相關(guān)金剛石膜沉積工藝方面的報(bào)道，對(duì)此類(lèi)裝置還需要進(jìn)一步進(jìn)行研究。

3　結(jié)論與展望

MPCVD法制備金剛石膜的歷史發(fā)展到今天，金剛石膜的性質(zhì)與合成工藝研究已取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步，然而離工業(yè)化生產(chǎn)還有很大的距離。金剛石異質(zhì)外延的實(shí)現(xiàn)，低溫沉積金剛石薄膜，光學(xué)級(jí)金剛石厚膜的制備，金剛石厚膜的擇優(yōu)取向等都是進(jìn)一步開(kāi)發(fā)金剛石膜工業(yè)化應(yīng)用所需解決的問(wèn)題。但要實(shí)現(xiàn)金剛石膜的大面積、快速沉積，必須獲得大體積、均勻、能量密度高的等離子體，最終則體現(xiàn)在MPCVD裝置的設(shè)計(jì)和開(kāi)發(fā)方面。因此，研制具有高品質(zhì)因數(shù)諧振腔且能激發(fā)均勻微波等離子體的MPCVD裝置，是進(jìn)一步開(kāi)發(fā)金剛石膜工業(yè)化應(yīng)用所需解決的主要問(wèn)題。同時(shí)也成為衡量一個(gè)國(guó)家工業(yè)化發(fā)展水平的重要標(biāo)志。

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THEDEVELOPMENTOFM ICROWAVE PLASMA CHEM ICAL VOPOR DEPOSITION FACILITIESFOR DIAMOND FILMS

LIU Fan1，2，WENG Jun2，WANG Jian-hua2，WANG Qiu-liang1，SUNQi2
（1.Institute of Electrical Engineering ChineseAcadem y of Sciences，Beijing100080，China；2.Province Key Lab of Plasma Chem istry and Advanced Materials，SchoolofMaterial Scienceand Engineering，W uhan Institute of Technology，W uhan430073，China）

M icrowave Plasma CVD（MPCVD）is one of the prom ising method for high grow th rate，high quality，and large area diamond films deposition，and the research of the MPCVD device have received extensive attention of the researchers and industry.The properties and different preparationmethods of diamond filmswere briefly summarized，the grow thmechanism of CVD diamond filmswas discussed at the same time in the paper.The structure characteristics and working principle of various kindsof MPCVD devicewere emphatically elaborated，meanwhile，the advantagesand disadvantages of all this kinds of deviceswere analyzed.The results show that：developmentof MPCVD devicewhich has the high quality factor of resonance cavity and the uniform m icrowave plasma is themain problem of diamond films in industrialapplication.

diamond films；MPCVD；resonance cavity

O484

A

1006-7086（2016）03-0132-06

10.3969/j.issn.1006-7086.2016.03.002

2016-03-03

湖北省教育廳項(xiàng)目（Q20151517）

劉繁（1983-），女，湖北仙桃人，講師，從事微波電磁場(chǎng)的計(jì)算模擬及等離子體應(yīng)用領(lǐng)域研究。E-mail:liufan9441@163.com。