代彥偉，肖　梅，張曉兵，吳曉斌，王魁波，羅　艷

（1.東南大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院，南京　210096；2.中國(guó)科學(xué)院光電研究院，北京　100000）

基于四極質(zhì)譜儀O形氟橡膠圈的放氣研究

代彥偉1，肖梅1，張曉兵1，吳曉斌2，王魁波2，羅艷2

（1.東南大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院，南京210096；2.中國(guó)科學(xué)院光電研究院，北京100000）

在真空系統(tǒng)中，接口之間的密封主要有金屬與橡膠密封。橡膠屬于彈性元件，是一種適應(yīng)性很強(qiáng)的密封件，其廣泛應(yīng)用于真空系統(tǒng)中。實(shí)驗(yàn)研究了O形氟橡膠圈放氣特性對(duì)痕量氣體分析的影響，在利用超高真空封閉式離子源的四極質(zhì)譜系統(tǒng)，對(duì)O形氟橡膠圈釋放氣體進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)O形氟橡膠圈釋放大量的氧氣等雜質(zhì)氣體，在痕量雜質(zhì)分析系統(tǒng)上，不適合使用O形橡膠圈作為密封器件。

O形橡膠圈；痕量雜質(zhì)氣體；封閉式離子源；四極質(zhì)譜儀

0　引言

密封按接觸面間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)狀態(tài)可以分為靜密封和動(dòng)密封［1］。在真空系統(tǒng)中實(shí)現(xiàn)靜態(tài)密封的途徑有很多種，最常用到的密封件主要是金屬密封、橡膠密封圈密封。金屬密封屬于強(qiáng)制性密封，通過CF法蘭刀口與金屬墊片之間的緊密咬合，從而達(dá)到密封的效果。金屬密封的效果較好，可以實(shí)現(xiàn)He的泄漏率小于10-8cm3/s的水平。但是金屬密封的缺點(diǎn)是拆卸不方便、金屬墊圈使用次數(shù)有限、價(jià)格昂貴等。

在真空設(shè)備徑向和軸向的靜密封，以及速度和壓力較小情況下的動(dòng)密封中，橡膠密封圈作為密封材料的應(yīng)用最為普遍。橡膠的特性使得橡膠圈一旦被壓縮總是傾向于恢復(fù)初始的截面形狀，從而產(chǎn)生對(duì)接觸面的壓緊力。另外，橡膠還具有較好的空間延展性，在較小的接觸壓力下，能填充凹凸不平的接觸面，形成密封面［2］。橡膠密封圈具有結(jié)構(gòu)緊湊、制造簡(jiǎn)單、可反復(fù)拆卸安裝、能彌補(bǔ)一定密封面的加工缺陷、密封效果好、成本低廉等特點(diǎn)，是一種適應(yīng)性很強(qiáng)的密封件［3］。然而任何固體材料在大氣環(huán)境下都能溶解和吸附一些氣體［4］，因此橡膠密封圈在真空系統(tǒng)中使用都會(huì)放氣，同時(shí)由于靜態(tài)分析與動(dòng)態(tài)分析的差異，所放出氣體成分及其含量可能會(huì)對(duì)分析存在不利的影響。文章利用含封閉式離子源的四極質(zhì)譜系統(tǒng)，研究O形氟橡膠圈的放氣特性對(duì)痕量雜質(zhì)氣體分析的影響。

1　實(shí)驗(yàn)裝置

在此實(shí)驗(yàn)中用到的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。使用前置機(jī)械泵和分子泵對(duì)系統(tǒng)抽真空，樣品室、封閉式離子源組成一體化結(jié)構(gòu)，計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)對(duì)真空系統(tǒng)的實(shí)時(shí)掃描。

圖1　實(shí)驗(yàn)裝置原理圖

電子碰撞型離子源是質(zhì)譜儀最重要的離子源形式，有開放式和封閉式兩種。在痕量氣體分析中，封閉式離子源是常用的離子源。這是因?yàn)殚_放式離子源是指產(chǎn)生離子流信號(hào)的電離空間暴露在真空系統(tǒng)中的離子源。此時(shí)，真空系統(tǒng)殘氣本底就是電離空間的本底。由于質(zhì)譜儀存在著三個(gè)方面的干擾［5］:（1）真空系統(tǒng)的本地干擾；（2）燈絲的熱分解和化學(xué)反應(yīng)物干擾；（3）樣品的碎片和分子離子反應(yīng)物的干擾。所以開放式離子源質(zhì)譜計(jì)很難達(dá)到較高的痕量分析靈敏度。

封閉式離子源是質(zhì)譜計(jì)氣體放電離子源的改進(jìn)方案，其放電空間用封閉筒與真空室隔離。氣體經(jīng)過毛細(xì)管直接進(jìn)入封閉筒內(nèi)，極大減少了真空室內(nèi)殘氣的干擾，提高了樣品分析的痕量靈敏度。

根據(jù)本實(shí)驗(yàn)裝置的樣品室和分析室之間通過內(nèi)徑1 mm的毛細(xì)管連接，能實(shí)現(xiàn)在準(zhǔn)靜態(tài)下樣品的進(jìn)樣。在高真空準(zhǔn)靜態(tài)封閉式離子源下研究O形氟橡膠圈的放氣量，因此可以不考慮四極質(zhì)譜系統(tǒng)本底對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。

2　實(shí)驗(yàn)過程及結(jié)果

實(shí)驗(yàn)使用的O形氟橡膠密封圈尺寸如圖2所示。四極質(zhì)譜儀的工作條件:電子加速電壓Va為70.9 V，電子能量電壓Ve為6.2 V，加速極電壓Vd為29.8 V，發(fā)射電流Ie為24 uA，倍增器高壓Vb為2 000 V，高阻為109Ω，濾波為300 ms，掃描速度1 000 ms/amu。為了研究O形氟橡膠圈的放氣特性，分別進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)。

圖2　O形氟橡膠圈尺寸標(biāo)注圖

2.1本底分析

在圖1中，V4用無(wú)氧銅密封圈作為密封件，樣品室不放置任何樣品。此時(shí)，在高真空電離計(jì)G2讀數(shù)為8.33×10-5Pa時(shí)，打開四極質(zhì)譜儀對(duì)系統(tǒng)的本底進(jìn)行掃描，掃描譜圖如圖3所示。在高阻為109Ω掃描時(shí)，系統(tǒng)沒有烘烤時(shí)，主要的成分是水峰18峰，離子流為I18=2.0×10-8A。

圖3　不含氟橡膠圈的系統(tǒng)本底掃描譜圖

2.2樣品室進(jìn)氣路上含O形密封圈

在圖1中使用KF密封V4連接處，密封件使用O形氟橡膠圈，且樣品室不放置任何實(shí)驗(yàn)樣品。在高真空電離計(jì)G2讀數(shù)為6.75×10-5Pa時(shí)，打開四極質(zhì)譜儀，掃描譜圖如圖4所示。在使用O形氟橡膠圈密封管道連接時(shí)，譜圖中的主峰為水峰18峰、28峰和32峰有明顯上升，離子流分別為I18=3.5×10-8A、I28=2.5×10-8A，I32=8.0×10-9A。

2.3將O形氟橡膠圈放入樣品室

將含有氟橡膠圈的閥門取下，用CF盲法蘭封住。在樣品室中直接放入O形橡膠圈，當(dāng)高真空電離計(jì)G2讀數(shù)為1.13×10-5Pa時(shí)，打開四極質(zhì)譜儀，掃描譜圖如圖5所示。

圖4　O形氟橡膠圈密封進(jìn)樣系統(tǒng)的譜圖

圖5　O形氟橡膠圈放入樣品室的掃描譜圖

系統(tǒng)譜圖5中的主要成分有:1、18、28和32峰，且其峰高值都相對(duì)較大，產(chǎn)生削頂現(xiàn)象。2、14、16、17、44峰及其附近的峰、55峰和其附近的峰及70峰附近的峰都有出現(xiàn)。圖5和圖4比較，可以發(fā)現(xiàn)O形氟橡膠圈放在樣品室時(shí)，放出了大量的雜質(zhì)氣體，如果樣品室有需要分析的痕量雜質(zhì)的話，很明顯會(huì)對(duì)其分析產(chǎn)生大量干擾氣體。

3　結(jié)束語(yǔ)

通過對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析，發(fā)現(xiàn)在使用O形橡膠圈密封進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí)，雖然只有很小表面暴露在真空環(huán)境中，但對(duì)于痕量氣體分析來(lái)說(shuō)，其所釋放的氣體不能實(shí)現(xiàn)對(duì)PPM量級(jí)的雜質(zhì)檢測(cè)。因此，在痕量雜質(zhì)分析時(shí)，要盡量使用金屬或其他放氣較小的密封件。

［1］陳志平，李頻，蔣家羚.大規(guī)格O形橡膠密封圈在特殊管道中的應(yīng)用研究［C］//第三屆全國(guó)管道技術(shù)學(xué)術(shù)會(huì)議壓力管道技術(shù)研究進(jìn)展精選集，2006:134-137.

［2］蔣偉華.基于O形橡膠圈密封的高壓容器設(shè)計(jì)和研究［D］.杭州:浙江大學(xué)，2006:6-11.

［3］Shao X，Zhang J，Tan B.A study on the testof influ-ence of compression rate to leakage rateofO-ring in spacestation［C］// Proceedings of the 5th International Symposium on Testand MeasurementShenzhe，2003:2743-2746.

［4］董猛，馮炎，成永軍，等.材料在真空環(huán)境下放氣的測(cè)試技術(shù)研究［J］.真空與低溫，2014，20（1）:46-51.

［5］毛福明.GS-250型痕量氣體分析質(zhì)譜計(jì)［J］.質(zhì)譜學(xué)報(bào)，1995，16（1）:24-28.

THEDEFLATED RESEARCH ON VITONO-RING BASED ON USING QUADRUPOLE MASSSPECTROMETER

DAIYan-wei1，XIAO Mei1，ZHANG Xiao-bing1，WU Xiao-bin2，WANG Kui-bo2，LUO Yan2
（1.Electronic Science&Engineering，Southeast University，Nanjing210096，China；2.Academ y of Opto-electronics，ChineseAcadem y of Sciences，Beijing100000，China）

In the vacuum system，there are two importantways to seal the interface which aremetal seal and rubber seal.The rubber sealbelongs to self-tight seal，which is a kind of adaptable seals.So the rubber seal is used w idely under the high vacuum.This paper discusses the deflated characteristicsof Viton O-ring impacton analysis of trace impurity gases by using quadrupolemass spectrometerw ith closed ion source system.It is found that the Viton O-ring releases large amountsof oxygen.It'snotsuitable forusing the rubberO-ring assealdevice in the trace of impurity analysis system.

Viton O-ring；trace impurity gases；closed ion source；quadrupolemassspectrometer

TB773；TH145

A

1006-7086（2016）03-0170-03

10.3969/j.issn.1006-7086.2016.03.010

2016-01-11

代彥偉，（1989-），男，安徽阜陽(yáng)人，碩士研究生，從事超高靈敏度痕量氣體檢測(cè)分析研究。E-mail:seu_daiyanwei@163.com。