張譯文　邵明梁　孔祥明　宋來(lái)振　張迎君　何易龍

(濟(jì)南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院　濟(jì)南　250022)

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快速燒成結(jié)晶釉關(guān)鍵技術(shù)的研究*

張譯文邵明梁孔祥明宋來(lái)振張迎君何易龍

(濟(jì)南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院濟(jì)南250022)

筆者利用正交試驗(yàn)法研究釉料配方，縮短了結(jié)晶釉的燒成時(shí)間；通過(guò)預(yù)埋晶種，縮短保溫時(shí)間，最終確定出最佳工藝制度。

快速燒成晶釉工藝制度

結(jié)晶釉作為一種藝術(shù)釉，能夠形成美麗的晶花[2]，具有獨(dú)特的藝術(shù)裝飾效果。筆者通過(guò)正交試驗(yàn)法設(shè)計(jì)工藝配方，降低了結(jié)晶釉的燒成溫度，縮短了燒成周期，達(dá)到了快速燒成的目的。

1　實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)原料和儀器

1.1.1實(shí)驗(yàn)原料

所選用的原料有：高嶺土、石英、玻璃粉、長(zhǎng)石、方解石、滑石、鋰輝石；化工原料有：氧化鋅、碳酸鋇。上述原料均為粉狀，所用原料的化學(xué)組成見(jiàn)表1。

表1　原料化學(xué)組成(質(zhì)量%)

1.1.2實(shí)驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)所用儀器有：電子天平、藥匙、研缽、燒杯、滴管、坩堝、玻璃棒、量筒(100 ml)、小刀、毛筆、快速球磨機(jī)、烘箱、電爐。

1.2實(shí)驗(yàn)工藝流程

1.2.1實(shí)驗(yàn)工藝流程

原料→配料→球磨→施釉、預(yù)埋晶種→干燥→燒成。

1.2.2釉料制備及燒成工藝參數(shù)

料∶球∶水=1.0∶2.0∶0.6；

球磨時(shí)間：20 min；

球磨細(xì)度：萬(wàn)孔篩篩余在0.2%以下；

釉層厚度：比普通釉略厚為0.3～0.5 mm。

1.3確定釉料配方

正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是分式析因設(shè)計(jì)的主要方法，是一種高效率、快速又經(jīng)濟(jì)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。實(shí)驗(yàn)應(yīng)用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)確定釉料成分，從而確定配方。在前期大量的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，確定了各個(gè)成分的3個(gè)水平，每種成分以克(g)為單位，如表2所示。選用L27(313)的正交表，試驗(yàn)設(shè)計(jì)過(guò)程如表3所示。

表2　釉料配方正交水平設(shè)計(jì)(g)

表3　正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表(g)

續(xù)表3

1.4預(yù)埋晶種

釉中ZnO含量對(duì)析晶起決定性作用，在熔塊及釉料中只有含一定數(shù)量的ZnO才能產(chǎn)生較大晶花，但含量較低時(shí)不利于析晶，含量較高時(shí)則產(chǎn)生無(wú)光釉[3]。根據(jù)前期實(shí)驗(yàn)，確定ZnO∶SiO2=74∶26的晶種配方，于研缽內(nèi)混合均勻，充分研磨后，用坯上埋晶種法預(yù)先埋定晶種。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果

按照序號(hào)依次進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，將燒成的試樣按照QB/T 1503-2011日用陶瓷白度測(cè)定方法測(cè)定釉面白度，根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3295-1996陶瓷制品45°鏡向光澤度試驗(yàn)方法測(cè)光澤度。通過(guò)試樣在15～145 ℃進(jìn)行5次循環(huán)來(lái)測(cè)定抗熱震性。再根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3532-2009標(biāo)準(zhǔn)來(lái)確定釉面的合格程度，結(jié)合觀察結(jié)晶釉的外觀，為每組實(shí)驗(yàn)樣品評(píng)定一個(gè)合理的分值，便于正交試驗(yàn)直觀分析，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4　實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析(g)

續(xù)表4

2.2實(shí)驗(yàn)分析

2.2.1正交表直觀分析

根據(jù)表4的分析結(jié)果，對(duì)每個(gè)配方進(jìn)行直觀分析(見(jiàn)表5)。由表5可以看出，當(dāng)高嶺土為3水平，石英為2水平，玻璃粉為3水平，長(zhǎng)石為3水平，方解石為2水平，滑石為2水平，鋰輝石為2水平，氧化鋅為3水平，碳酸鋇2為水平時(shí)，為最佳配方，其中保溫30 min時(shí)最佳。求算各物質(zhì)的質(zhì)量百分比，最后可求得配方(見(jiàn)表6)。

表5　直觀分析表

表6　分析結(jié)果

從表5的極差可得出，在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，保溫時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)結(jié)果的影響最大，其次高嶺土的含量對(duì)結(jié)果也具有較大影響。

2.2.2釉式

根據(jù)表6中的最優(yōu)配方可得釉式為:

2.2.3確定最佳工藝制度

若在1 000 ℃的溫度下燒制質(zhì)量比較穩(wěn)定的結(jié)晶釉采用原有配方是不可能實(shí)現(xiàn)的。此次實(shí)驗(yàn)通過(guò)調(diào)整配方將最佳燒成溫度由原來(lái)的1 280 ℃降低到1 000 ℃，燒成時(shí)間由400 min縮短到200 min，大幅縮短了燒成時(shí)間。

通過(guò)預(yù)埋晶種，熔制過(guò)程會(huì)發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：

即在硅酸鋅系釉熔塊中產(chǎn)生了成晶物質(zhì)-晶核[4]。使晶花更容易形成，也使保溫時(shí)間由原來(lái)的120 min縮短到30 min。

因此燒成制度可確定為：燒成溫度由室溫25 ℃升高至500 ℃，所用時(shí)間為1 h；500 ℃到950 ℃,升溫速率為300 ℃/h;950 ℃到最高溫度1 000 ℃的升溫速率為150 ℃/h,在1 000 ℃保溫5 min,快速降溫至900 ℃,保溫30 min后自然冷卻。

燒成周期也由原來(lái)的6 h縮短至3 h，達(dá)到快速燒成結(jié)晶釉的目的。

燒成制度曲線對(duì)比圖如圖1所示，曲線1代表此次實(shí)驗(yàn)確定的燒成制度，曲線2代表前期實(shí)驗(yàn)所用的燒成制度。

圖1　燒成曲線對(duì)比圖

2.2.4保溫時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

保溫時(shí)間對(duì)晶花的形成有重要影響。從表4分析可得：保溫時(shí)間越長(zhǎng)，形成的晶花越大，但若保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，晶花則會(huì)產(chǎn)生融化現(xiàn)象；保溫時(shí)間過(guò)短，晶花則不易形成，因此保溫時(shí)間確定為30 min為最佳。

3　結(jié)論

1)實(shí)驗(yàn)通過(guò)用正交試驗(yàn)法得出最佳工藝配方，降低了燒成溫度，從而縮短了燒成時(shí)間。

2)通過(guò)預(yù)埋晶種，能夠有效地縮短保溫時(shí)間, 確定了最佳工藝制度。

3)燒成周期由原來(lái)的6 h縮短到3 h。

4)實(shí)驗(yàn)分析得出，保溫時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)結(jié)晶釉的形成影響最大。

1李家駒.日用陶瓷工藝學(xué)[M].武漢:武漢工業(yè)大學(xué)出版社,1997

2葉巧明,張其春.燒成制度與結(jié)晶釉相關(guān)性的研究[J].全國(guó)性科技核心期刊——陶瓷,2002(1):37～38

3裴新美,劉小娟.低溫快燒結(jié)晶釉的研制[J].中國(guó)陶瓷,2008,44(3):55～57

4邵明梁,付興華,章希勝.低溫快燒結(jié)晶釉的研制[J].河北陶瓷,1998(1):3～6

Reduce the Crystalline Glaze Firing Time Key Technology Research

Zhang Yiwen,Shao Mingliang,Kong Xiangming,Song Laizhen,Zhang Yingjun,He Yilong

(School of Material Science and Engineering University of Jinan,Jinan,250022)

This research puts stress on the orthogonal test that can shorten the firing time of crystalline glaze through glaze formulation. It makes less time of heat preservation through pre buried crystal seed, which leads the optimum technology system.

Rapid firing; Crystalline glaze; Technology system

張譯文(1996-)，本科在讀；主要研究方向?yàn)樘沾山Y(jié)晶釉。

簡(jiǎn)介：邵明梁(1963-)，研究生，副教授；主要研究方向?yàn)樘沾捎?、金屬釉和醫(yī)用烤瓷粉。

TQ174

A

1002-2872(2016)08-0037-05