牟仁德，　申造宇，　黃光宏

(北京航空材料研究院　航空材料先進(jìn)腐蝕與防護(hù)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095)

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Nb/Nb-Si微疊層復(fù)合材料制備及性能

牟仁德，申造宇，黃光宏

(北京航空材料研究院航空材料先進(jìn)腐蝕與防護(hù)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095)

采用離子束輔助(IBAD)電子束物理氣相沉積(EB-PVD)工藝制備Nb/Nb-Si微疊層狀復(fù)合材料，利用XRD和SEM對(duì)材料的物相結(jié)構(gòu)和組成進(jìn)行分析，測(cè)定材料的抗氧化性能和耐燃?xì)鉄岣g性能，分析影響材料抗氧化性能和耐燃?xì)鉄岣g性能的原因。結(jié)果表明：Nb/Nb-Si微疊層材料主要由立方Nb和四方Nb5Si3混合相組成；1150 ℃恒溫氧化條件下抗氧化性能達(dá)到航空工業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的抗氧化級(jí)，900 ℃/100 h燃?xì)鉄岣g試驗(yàn)后試樣的平均腐蝕速率為0.517 g/(m2·h)；Ti，Cr元素的加入顯著提高了Nb/Nb-Si微疊層的抗氧化性能和耐燃?xì)鉄岣g性能。

電子束物理氣相沉積； Nb/Nb-Si微疊層；抗氧化性能；耐燃?xì)鉄岣g性能

航空航天技術(shù)的高速發(fā)展對(duì)新一代發(fā)動(dòng)機(jī)高溫結(jié)構(gòu)材料的使用溫度要求越來(lái)越高，研究超越鎳基高溫合金的新型高溫結(jié)構(gòu)材料已成為目前的迫切需求[1-4]。Nb-Si系金屬間化合物具有高比強(qiáng)度、比剛度、比模量以及良好的高溫強(qiáng)度、抗蠕變和抗氫脆性能，同時(shí)兼具熔點(diǎn)極高、密度適中等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)已成為新型超高溫結(jié)構(gòu)材料研究的熱點(diǎn)[5-8]。Nb-Si系金屬間化合物中，Nb5Si3的熔點(diǎn)較高(2480 ℃)、密度較低(7.16 g/cm3)，而且還具有良好的抗氧化性能和導(dǎo)電性能[9-10]，因此在超高溫結(jié)構(gòu)材料方面有著潛在的應(yīng)用前景；但是與其他金屬間化合物一樣，Nb5Si3在室溫下的韌性和冷熱加工能力較差，限制了它目前的應(yīng)用，必須通過(guò)合金化或韌相增韌來(lái)克服這些不足。金屬Nb具有韌性好、熔點(diǎn)(2472 ℃)和熱膨脹系數(shù)(7.3×10-6K-1)與Nb5Si3(熱膨脹系數(shù)6.1×10-6K-1)相近、與Nb5Si3界面相容性好和熱力學(xué)穩(wěn)定性良好等優(yōu)點(diǎn)[11-12]，因此，采用金屬Nb作為韌性相對(duì)Nb5Si3進(jìn)行增韌，可以形成既具有高熔點(diǎn)、高剛度、低密度和極高比強(qiáng)度，又具有較高室溫韌性和較好的冷熱加工性能的Nb/Nb5Si3雙相共存的復(fù)合材料。自20世紀(jì)90年代以來(lái)，各國(guó)研究人員對(duì)Nb/Nb5Si3復(fù)合材料開(kāi)展了廣泛的研究。Dimiduk等[13-14]采用真空電弧熔煉法制備了Nb/Nb5Si3復(fù)合材料，并對(duì)Nb-Si合金的成分、凝固過(guò)程以及熱處理、熱擠壓工藝等進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。曲士昱等[15-16]也采用這種方法制備了Nb/Nb5Si3復(fù)合材料，并研究了1550 ℃，100 h的退火處理對(duì)該材料顯微結(jié)構(gòu)的影響。日本超高溫材料研究所的研究人員采用Nb，Si粉為原料，利用放電等離子燒結(jié)(SPS)技術(shù)在短時(shí)間內(nèi)(30 min)原位合成了近理論密度的Nb/Nb5Si3復(fù)合材料。Kim等[17]采用定向凝固的方法，制備了具有一定組織取向的Nb/Nb5Si3復(fù)合材料。Nb/Nb5Si3復(fù)合體系中，Nb的結(jié)構(gòu)、形狀及幾何分布對(duì)材料的增強(qiáng)效果有明顯的影響，微疊層結(jié)構(gòu)能更有效地阻礙疲勞裂紋生長(zhǎng)，采用微疊層增強(qiáng)的方式將獲得最高的強(qiáng)度和斷裂韌度。

高溫合金微疊層材料的制備方法很多，其中EB-PVD是最有可能實(shí)現(xiàn)工程應(yīng)用的技術(shù)，但是目前Nb/Nb5Si3微疊層復(fù)合材料的EB-PVD制備技術(shù)及其性能研究方面鮮有報(bào)道。本工作采用離子束輔助電子束物理氣相沉積(Ion Beam Assisted Electron Beam Physical Vapor Deposition，IBAD EP-PVD)沉積技術(shù)制備了Nb/Nb5Si3微疊層材料，并對(duì)材料的抗氧化性能和耐燃?xì)鉄岣g性能進(jìn)行了研究。

1　實(shí)驗(yàn)

1.1微疊層材料的制備

采用UE204B型具有輔助離子源的電子束物理氣相沉積設(shè)備制備，采用雙源沉積法，即采用兩把電子槍蒸發(fā)兩個(gè)坩鍋中的靶材、另外兩把電子槍分別加熱沉積基板，并在兩個(gè)坩鍋之間加上水冷隔板，在兩個(gè)坩鍋連續(xù)蒸發(fā)的同時(shí)，沉積基板以一定的速度旋轉(zhuǎn)，即形成了微疊層狀雙相復(fù)合薄板材料。沉積工藝原理如圖1所示。

圖1　微疊層材料沉積方法示意圖Fig.1　Schematic diagram of ion-assisted EB-PVD

蒸發(fā)靶材分別采用純度不低于99.9%的Nb和Nb-Si化合物，Nb-Si化合物的成分見(jiàn)表1。

表1　Nb-Si化合物靶材名義成分(原子分?jǐn)?shù)/%)Table 1　Nominal compositions of Nb-Si compound ingot(atom fraction/%)

1.2抗高溫氧化性能

采用恒溫靜態(tài)氧化試驗(yàn)評(píng)價(jià)抗高溫氯化性能。恒溫氧化試驗(yàn)參照中華人民共和國(guó)航空工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HB5258—2000《鋼及高溫合金的抗氧化性測(cè)定試驗(yàn)方法》進(jìn)行，采用恒溫條件下試樣的氧化增重參量描述熱障涂層的抗氧化性能。試樣尺寸30 mm×10 mm×1.2 mm，試驗(yàn)前先將用于爐中盛放試樣的瓷舟在1200 ℃的高溫爐中燒至恒重，然后將試樣裝入恒重的瓷舟，并放入1150 ℃的高溫爐中進(jìn)行恒溫氧化，一定時(shí)間間隔后同時(shí)取出，在干燥環(huán)境中冷卻至室溫后用BS 110 S天平(精度0.1 mg)稱量試樣的重量，并觀察試樣形貌。完成稱量記錄后繼續(xù)進(jìn)行恒溫氧化試驗(yàn)，直至規(guī)定的時(shí)間。

1.3耐燃?xì)鉄岣g性能

燃?xì)鉄岣g試驗(yàn)是采用航空煤油和人造海水霧化后，通入加熱到溫的高溫爐中燃燒產(chǎn)生腐蝕氣氛的方法，模擬航空發(fā)動(dòng)機(jī)中熱和腐蝕介質(zhì)共同作用的服役環(huán)境因素，用于考核高溫結(jié)構(gòu)材料及防護(hù)涂層在航空發(fā)動(dòng)機(jī)中的抗熱腐蝕性能。試驗(yàn)采用北京航空材料研究院自行研制的燃?xì)鉄岣g試驗(yàn)設(shè)備，參照中華人民共和國(guó)航空工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HB 7740—2004《燃?xì)鉄岣g試驗(yàn)方法》進(jìn)行。測(cè)試試樣由IBAD EP-PVD沉積完成后的板材線切割而成，試樣規(guī)格30 mm×10 mm×1.2 mm。試驗(yàn)溫度900 ℃，試驗(yàn)時(shí)間100 h，油氣比值為1/45，試驗(yàn)所用的鹽濃度為20 mg/m3。

試樣從爐中取出后任其腐蝕產(chǎn)物自然脫落，對(duì)試樣進(jìn)行稱量，每25 h稱量一次。試驗(yàn)完成后，對(duì)試樣進(jìn)行堿洗，去掉表面腐蝕產(chǎn)物，計(jì)算腐蝕速率。堿洗規(guī)范為：堿洗溶液為60%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)的無(wú)水碳酸鈉+40%的氫氧化鈉，堿洗溫度500 ℃，電流密度為50 A/dm2，堿洗時(shí)間為5 min。

綜上所述，中老年糖尿病合并腦梗塞患者伴有特殊CT影像學(xué)表現(xiàn)，通過(guò)對(duì)患者進(jìn)行頭顱CT檢查，能顯著提高檢出率，值得進(jìn)一步推廣及運(yùn)用。

2　結(jié)果與討論

2.1組織結(jié)構(gòu)

圖2為Nb/Nb5Si3微疊層復(fù)合材料的XRD譜圖。由圖2可知，Nb/Nb5Si3微疊層材料主要由體心立方的Nb和四方的Nb5Si3混合組成，譜圖中標(biāo)出了各衍射峰所在的晶面(其中Nb和Nb5Si3分別采用JCPDS卡片中的No.01—1183和No.72—1274作為標(biāo)準(zhǔn))，同時(shí)存在少量介穩(wěn)態(tài)的NbSi2。介穩(wěn)態(tài)的NbSi2相可以通過(guò)后期的真空熱處理工藝轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)態(tài)的Nb5Si3相。

圖2　Nb/Nb5Si3微疊層復(fù)合材料的XRD譜圖Fig.2　XRD pattern of Nb/Nb5Si3 microlaminated composite

圖3　沉積態(tài)Nb/Nb5Si3微疊層復(fù)合材料截面SEM照片(a)及EDS能譜分析(b)Fig.3　Cross-sectional micrograph of Nb/Nb5Si3 micro-laminated composite SEM(a) and EDS analysis (b)

圖3(a)為Nb/Nb5Si3微疊層復(fù)合材料截面顯微形貌的SEM照片。從圖3(a)可以看出，Nb/Nb5Si3材料具有明顯的層狀結(jié)構(gòu)，其中顏色較暗的為Nb層，較亮的為Nb5Si3層，層間界面平整連續(xù)，層與層之間結(jié)合較好。研究表明，微疊層這種特殊的金屬-金屬間化合物復(fù)合相結(jié)構(gòu)有利于提高材料的塑性[18-21]。圖3(b)為Nb/Nb5Si3微疊層復(fù)合材料的EDS能譜分析。從EDS分析結(jié)果可知，材料中Nb與Si元素的原子比約為2.8∶1，這與Nb5Si3，NbSi2和Nb的原子比及兩相的相對(duì)含量有關(guān)。材料中還包含一定含量的Ti和Cr，Ti和Cr的加入是為了提高材料抗氧化和耐腐蝕性能，同時(shí)改善沉積條件下材料的成膜性能[22-24]。

2.2抗高溫氧化性能

1150 ℃恒溫氧化試驗(yàn)共進(jìn)行了100 h，按照試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)HB5258—2000《鋼及高溫合金的抗氧化性測(cè)定試驗(yàn)方法》規(guī)定，試驗(yàn)100 h的抗氧化評(píng)級(jí)采用50～100 h時(shí)間間隔內(nèi)試樣的重量增加值進(jìn)行評(píng)價(jià)，按式(1)計(jì)算試樣氧化速率(K′)：

(1)

式中：m4為100 h試驗(yàn)后試樣與容器的總重量，g；m5為50 h試驗(yàn)后試樣與容器的總重量，g；S為試樣總表面積，m2。

恒溫氧化試驗(yàn)后，試樣的氧化增重情況見(jiàn)表2。

表2　試樣的重量變化/gTable 2　Mass changes of specimens /g

取氧化試驗(yàn)50～100 h內(nèi)試樣的增重量，用公式(1)計(jì)算后得到的單位面積氧化增重(g/m2)和單位面積氧化增重速率(g/(m2·h))見(jiàn)表3。

表3　1150 ℃恒溫氧化試驗(yàn)50～100 h試樣氧化增重率Table 3　Mass gain rate of specimens between 50 h and 100 h isothermal oxidation at 1150 ℃

氧化試驗(yàn)前后試樣的宏觀形貌見(jiàn)圖4。

一般來(lái)說(shuō)，純Nb及Nb基合金的抗氧化性能較差，但本研究中Nb/Nb5Si3微疊層材料的抗氧化性有了很大提高，原因可能主要包括材料相結(jié)構(gòu)和成分兩個(gè)方面。從微疊層材料的XRD分析結(jié)果可知，微疊層材料中含有大量的Nb5Si3相化合物，Nb5Si3相化合物的抗氧化性優(yōu)于純Nb或Nb合金，因此增加了材料的抗氧化性能[25-26]。成分方面，材料成分設(shè)計(jì)時(shí)有意加入的Ti，Cr等元素均屬于抗氧化性強(qiáng)的元素，并且微疊層材料沉積制備時(shí)，合理的沉積工藝部分彌補(bǔ)了元素飽和蒸氣壓的差異，使得這些強(qiáng)抗氧化元素沒(méi)有失去，增強(qiáng)了微疊層材料整體的抗氧化性能[27-29]。

圖4　試樣表面形貌　(a)試驗(yàn)前；(b) 1150 ℃恒溫氧化試驗(yàn)100 h后Fig.4　SEM surface morphologies of samples　(a)as-deposited；(b) after isothermal oxidation for 100 h at 1150 ℃

Nb-Si合金中添加適量的Ti，Cr等元素對(duì)于提高該類材料的室溫韌性和高溫強(qiáng)度有很大的作用，尤其是添加Ti元素能大幅提高抗氧化能力；其主要原因可能與材料中的Leaves相和Si化物相的增加有關(guān)。Leaves相和Si化物相的增加使得材料在高溫條件下的氧化膜厚度減小、氧化膜剝落情況輕微，阻止了后續(xù)氧化的快速進(jìn)行；同時(shí)Leaves相和Si化物相的存在增加了材料的缺陷容限，從而提高材料的抗氧化能力，避免了Nb及Nb合金類材料災(zāi)難性氧化行為的發(fā)生[30-31]。

2.3耐燃?xì)鉄岣g性能

圖5　試樣的燃?xì)鉄岣g增重曲線Fig.5　Mass gain curves of specimens after hot gas corrosion test

在燃?xì)鉄岣g條件下，試樣重量的變化通常受兩方面因素的綜合作用。一方面試樣表面被氧化和腐蝕會(huì)導(dǎo)致重量增加，另一方面腐蝕產(chǎn)物從基體剝落會(huì)導(dǎo)致重量減少。本研究中三個(gè)試樣的腐蝕增重曲線如圖5所示。由圖5可見(jiàn)，試樣從第一個(gè)試驗(yàn)周期(25 h)開(kāi)始一直處于增重狀態(tài)，可以認(rèn)為，試樣在試驗(yàn)的初始階段就有腐蝕產(chǎn)物生成，但未發(fā)生脫落。至試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，試樣重量均大于原始值，后期試樣的重量增加趨勢(shì)小于初期?？梢哉J(rèn)為，試樣經(jīng)最初腐蝕后，在其表面形成了腐蝕膜，腐蝕膜阻礙了燃?xì)膺M(jìn)入試樣內(nèi)部，在一定程度上減弱了對(duì)基體的腐蝕。

根據(jù)試樣規(guī)格30 mm×10 mm×1.2 mm，可計(jì)算出試樣的表面積為696 mm2。根據(jù)堿洗后失重量、試樣表面積和氧化時(shí)間，得出的腐蝕速率見(jiàn)表4。

表4　試樣900 ℃/100 h的腐蝕速率Table 4　Hot gas corrosion rates of specimens after 100 h test at 900 ℃

三個(gè)試樣的腐蝕速率分別為0.433 g/(m2·h)，0.538 g/(m2·h)和0.579 g/(m2·h)，平均腐蝕速率為0.517 g/(m2·h)，均大大低于標(biāo)準(zhǔn)要求1.0 g/(m2·h)。分析認(rèn)為，材料耐燃?xì)鉄岣g性能的提高主要與成分中加入Ti，Cr等合金元素有關(guān)，材料中可以形成Nb-Cr，Ti-Si等二元或多元合金相。在高溫腐蝕過(guò)程中，微疊層表面會(huì)形成Cr2O3和TiO2的氧化物，然后在合金表面就會(huì)形成連續(xù)完整的氧化膜，有效阻止了與氣體的接觸反應(yīng)，從而提高合金抗燃?xì)鉄岣g性能。

3　結(jié)論

(1)采用IBAD EB-PVD工藝制備的Nb/Nb-Si微疊層材料主要由立方相Nb和四方相Nb5Si3混合相組成。

(2)1150 ℃恒溫氧化條件下，Nb/Nb5Si3微疊層材料的單位面積氧化增重速率最高為0.1391 g/(m2·h)，抗氧化性能達(dá)到抗氧化級(jí)。

(3)900 ℃燃?xì)鉄岣g條件下，Nb/Nb5Si3微疊層材料的腐蝕速率為0.517 g/ (m2·h)，Ti，Cr元素的加入顯著提高了Nb/Nb-Si微疊層的抗氧化性能和耐燃?xì)鉄岣g性能。

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(責(zé)任編輯：徐永祥)

Preparation and Properties of Nb/Nb-Si Micro-laminated Composites

MU Rende, SHEN Zaoyu, HUANG Guanghong

(Aviation Key Laboratory of Science and Technology on Advanced Corrosion and Protection for Aviation Materials, Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095,China)

Nb/Nb-Si based micro-laminated composite was prepared by ion beam assisted electron beam physical vapor deposition (EB-PVD) technology. The phase structure and composition of deposited Nb/Nb-Si composite were analyzed by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM). The anti-oxidation property and resistance to hot gas corrosion of the specimens were evaluated and the influence factors were analyzed. The results show that the phase structure of deposited composite is mainly composed of cubic Nb and tetragonal Nb5Si3phases. The oxidation resistance meets the state aviation industry standards under 1150 ℃ isothermal conditions. The average corrosion rate of specimens is 0.517 g/ (m2·h) after 100 h test at 900 ℃. The improvement of anti-oxidation property and resistance to hot gas corrosion is possibly related to Cr and Ti doping.

EB-PVD；Nb/Nb-Si micro-laminate；anti-oxidation；hot gas corrosion resistance

2015-05-19；

2015-08-24

國(guó)家863計(jì)劃基金項(xiàng)目(2015AA034403)

牟仁德(1975—)，男，博士，高級(jí)工程師，主要從事EB-PVD技術(shù)研究，(E-mail)murende@163.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.2.001

TG146.4+16

A

1005-5053(2016)02-0001-06