李亞仙，劉　寶，葛　娟，韋正帥，劉　帥，張　倩

（上海藍(lán)濱石化設(shè)備有限責(zé)任公司，上?！?01518）

淺談硫酸銨廢水的蒸發(fā)結(jié)晶工藝

李亞仙，劉寶，葛娟，韋正帥，劉帥，張倩

（上海藍(lán)濱石化設(shè)備有限責(zé)任公司，上海201518）

硫酸銨工業(yè)廢水嚴(yán)重污染環(huán)境，可通過蒸發(fā)結(jié)晶工藝對廢水中的硫酸銨進(jìn)行回收再利用。就硫酸銨廢水的蒸發(fā)結(jié)晶工藝所涉及的部分內(nèi)容進(jìn)行分析，提出了一些建議。

硫酸銨；蒸發(fā)結(jié)晶；管板結(jié)合

硫酸銨主要用作農(nóng)業(yè)肥料，適用于各種土壤和作物。含硫酸銨的工業(yè)廢水不加處理直接排放不僅造成嚴(yán)重的水污染，而且浪費大量的硫酸銨資源。如果通過蒸發(fā)結(jié)晶工藝回收利用硫酸銨，既減少了水污染，又能回收利用有價值的農(nóng)業(yè)產(chǎn)品。一般硫酸銨廢水生產(chǎn)工藝為強制循環(huán)蒸發(fā)帶間歇結(jié)晶，詳細(xì)介紹板管結(jié)合的蒸發(fā)帶連續(xù)結(jié)晶工藝。

1　方案設(shè)計

1.1主要參數(shù)

進(jìn)料量：6，350kg/h；進(jìn)料濃度：35%；蒸發(fā)量：4，000kg/h；產(chǎn)品濃度：95%

1.2材料確定

硫酸銨的成分表明，當(dāng)不銹鋼起保護(hù)作用的表面鈍化膜遭到破壞后，很容易產(chǎn)生腐蝕缺口而發(fā)生電化學(xué)腐蝕，并隨著溫度的升高腐蝕程度加大。因此與物料接觸的主要設(shè)備的材料需選用雙相鋼，包括管式蒸發(fā)器、分離器、換熱器、產(chǎn)品泵、循環(huán)泵等，同時由于雙相鋼板片不易成型，因此板式類產(chǎn)品的板片均選用鈦材，包括板式蒸發(fā)器及換熱器?？紤]到二次汽中也會帶有一定的氨氣，因此冷凝水泵、聯(lián)管、真空泵等設(shè)備為確保長時間使用，也選用了雙相鋼材料加工制作。

1.3工藝確定

根據(jù)設(shè)計參數(shù)，確定工藝流程為板管結(jié)合蒸發(fā)帶連續(xù)結(jié)晶，物料的流動順序分別為三效板式蒸發(fā)器→四效板式蒸發(fā)器→一效管式蒸發(fā)器→二效管式蒸發(fā)器。（如圖1所示）其工藝流程為：來自前一工序物料進(jìn)入平衡罐，由物料泵經(jīng)電磁流量計設(shè)定流量打入預(yù)熱器，物料經(jīng)多段換熱到一定溫度后進(jìn)入三效板式蒸發(fā)器，經(jīng)三效分離器分離后由泵打入四效板式蒸發(fā)器，從四效分離器出來。物料經(jīng)過三、四效板式蒸發(fā)器后，蒸發(fā)水量1，900kg/h，此時物料濃度約為50%，剛好達(dá)到臨界的飽和度，晶體不析出。之后物料經(jīng)管式換熱器換熱后進(jìn)入一、二效結(jié)晶器蒸發(fā)并使晶粒生長，同時一、二效均有一臺大流量離心泵作為循環(huán)泵進(jìn)行強制循環(huán)，以防止晶體將設(shè)備管道堵塞。最終產(chǎn)品濃度達(dá)到約為75%時出料并通過旋流子旋流，旋流出的最終產(chǎn)品濃度達(dá)到95%后被包裝。同時，一部分物料進(jìn)入二效結(jié)晶器的分離室，并在二效結(jié)晶器和二效蒸發(fā)器之間做強制循環(huán)蒸發(fā)；濃縮到擁有一定過飽和度時在結(jié)晶器里結(jié)晶，隨著晶粒長大到規(guī)定大小，晶體下降至結(jié)晶器下部，通過管路排出到分離機將晶粒和母液分離；分離出的晶粒排出進(jìn)入下一工序，母液回到進(jìn)料罐中進(jìn)行下次循環(huán)。

整個系統(tǒng)的真空度由真空泵獲得，最大真空度可達(dá)-0.088Mpa（0海拔的情況下）。冷卻水系統(tǒng)由車間或全廠冷卻水供水系統(tǒng)提供，確保冷卻負(fù)荷（或嚴(yán)格按設(shè)計要求提供）。如圖1所示。

圖1　冷卻水系統(tǒng)

采用該工藝的主要目的為：通過管板結(jié)合的方式使得蒸發(fā)和結(jié)晶的過程能夠連續(xù)進(jìn)行。先是利用板式蒸發(fā)器熱效率高、節(jié)能等特點將低濃度物料中的水分快速的蒸發(fā)，使物料的濃度接近但不能達(dá)到飽和點，以防止晶體析出后繼續(xù)生長造成板片的阻塞；接著通過兩臺管式蒸發(fā)器強制循環(huán)，使得物料在結(jié)晶器中析出晶體并逐漸長大，達(dá)到最終生成符合條件的硫酸銨晶體的目的。

2　調(diào)試過程中遇到的問題

在實際的調(diào)試過程中，第一次進(jìn)料大約持續(xù)了10h被迫停止。原因在于，當(dāng)物料按照工藝方案流動后，為保證物料不被夾帶到二次汽中，需要將一、二效結(jié)晶器的液位控制到一定的高度，液位達(dá)到該高度時應(yīng)為一個平衡點，即達(dá)到蒸發(fā)結(jié)晶的最佳平衡狀態(tài)。但在實際運行過程中，反映出了兩臺板式蒸發(fā)器的蒸發(fā)能力較大，而兩臺強制循環(huán)管式蒸發(fā)器不能與之完全配合，從二效分離器出口測試物料的固形物含量則遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到出料要求，導(dǎo)致分離器的液面逐漸升高，從而出現(xiàn)了物料一直循環(huán)、液面連續(xù)升高但卻無法出料的這樣一個較為尷尬的局面。究其原因，主要是因為物料在濃度較低的時候進(jìn)入板式蒸發(fā)器時水分容易去除，當(dāng)物料進(jìn)入到管式蒸發(fā)器中，濃度較高，同時有晶體析出，水分去除就很困難，導(dǎo)致前后物料蒸發(fā)不平衡；另外，與一、二效蒸發(fā)器連接的結(jié)晶器容積不夠，晶體生長時間無法滿足，這也是造成液位升高的重要原因。

3　解決方案

根據(jù)現(xiàn)場情況，同時結(jié)合廠方現(xiàn)有條件，最終的解決方案為：利用廠家原有的兩個進(jìn)料罐中的一個作為中轉(zhuǎn)罐。即當(dāng)一、二效分離器中的物料到達(dá)一定液位即平衡點時，通過三、四效板式蒸發(fā)器蒸發(fā)后的物料不再進(jìn)入到一效蒸發(fā)器，而是進(jìn)入中轉(zhuǎn)罐，從而保證一、二效的分離器中不再摻入新物料，原有物料的濃度不會被稀釋，晶體有足夠的時間生長。經(jīng)過若干小時的運行，二效開始出料，通過旋流子旋流，并最終通過離心機離心后得到最終產(chǎn)品，被成袋包裝。當(dāng)二效出料后，一效分離器中被長時間循環(huán)蒸發(fā)的高濃度物料由一效產(chǎn)品泵輸入二效繼續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶，同時前段中轉(zhuǎn)罐中的物料也進(jìn)入到一效繼續(xù)蒸發(fā)。通過調(diào)整，整個工藝過程達(dá)到平衡生產(chǎn)，設(shè)備實現(xiàn)連續(xù)運行。

4　設(shè)計中需要注意的問題及方案

1）就文中所述的一、二效分離器應(yīng)設(shè)計成結(jié)晶器為宜。

2）由于蒸發(fā)過程中結(jié)晶出來的硫酸銨晶體，以懸浮液形式存在，循環(huán)管道及出料管道中含固量較高，易沉淀阻塞管道。因此在設(shè)計中應(yīng)保證硫酸銨物料管道走向最短，拐彎最少，管道布置盡量為“步步高”或“步步低”；

3）在強制循環(huán)蒸發(fā)中，循環(huán)泵流速的選擇十分重要。較高的流速，可以提高傳熱系數(shù)，減少換熱管管壁結(jié)垢，避免沉積阻管，但同時也會造成較大的流體阻力和極大的功率消耗。因此，循環(huán)泵的選擇要合理，并非越大越好；

4）應(yīng)在所有的循環(huán)管及出料管路上設(shè)計放凈管線，在停車或非正常停車（如斷電或長時間無蒸汽的情況下）時，必須將懸浮液及時排放，以免硫酸銨在低溫時結(jié)晶阻管。同時在所有的循環(huán)管及出料管路上可連接蒸汽吹掃管道，以便在發(fā)生管道阻塞時及時吹掃；

5）應(yīng)在出料管路上多加活結(jié)或法蘭，一旦發(fā)生管道阻塞現(xiàn)象，可以逐段拆卸吹掃；

6）如出現(xiàn)文中調(diào)試過程中遇到的問題，而現(xiàn)場又無緩沖罐可供使用時，可考慮將所有的冷凝水或軟水收集，當(dāng)一、二效蒸發(fā)時，為保證液位不再上升。同時防止設(shè)備干燒，可將收集的冷凝水打入三、四效蒸發(fā)器中反復(fù)蒸發(fā)，以連續(xù)生產(chǎn)，即水、料間斷供應(yīng)即可。

5　結(jié)語

綜上所述，只要工藝設(shè)計合理、設(shè)備計算選型考慮周全，板管結(jié)合蒸發(fā)帶連續(xù)結(jié)晶工藝用于硫酸銨生產(chǎn)是完全可行高效的。

［1］ 桑欣欣，于博，田立娜.硫酸銨廢水的蒸發(fā)設(shè)計.科技信息.2011（21）：58-61.

［2］ 趙文凱，李應(yīng)超，龐玉亭.硫酸銨設(shè)備腐蝕的解決辦法.設(shè)備管理與維修.2010（9）：34-36.

TQ113.73