張　健，陳國宏，王若民，繆春輝，鄭治祥，湯文明

(1. 合肥工業(yè)大學 材料科學與工程學院，合肥 230009；2. 國網(wǎng)安徽省電力公司電力科學研究院，合肥 230601)

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堿蝕液濃度對純鋁表面二次浸鋅的影響

張健1，陳國宏2，王若民2，繆春輝2，鄭治祥1，湯文明1

(1. 合肥工業(yè)大學 材料科學與工程學院，合肥 230009；2. 國網(wǎng)安徽省電力公司電力科學研究院，合肥 230601)

二次浸Zn是Al材電鍍的前處理工藝。Al材堿蝕不當，將對浸Zn乃至后續(xù)的電鍍過程產(chǎn)生十分不利的影響。研究了在不同濃度NaOH堿蝕液中堿蝕粗化后的純Al基材及隨后二次浸Zn層的表面形貌，并考察了Al材表面電鍍Cu層的質(zhì)量。結果表明，當堿蝕液濃度20g/L，浸漬時間1min時，Al基材表面形成大而深的腐蝕坑，Al基材晶界處腐蝕尤其嚴重，浸Zn層難以將這些腐蝕坑覆蓋。而當堿蝕液濃度5g/L時，在相同的浸漬時間下，Al基材表面粗糙度適中，無大而深的腐蝕坑，浸Zn層覆蓋率高達95%以上，其表面電鍍Cu層的質(zhì)量良好。

純鋁；堿蝕液；二次浸鋅；腐蝕機理；表面形貌

0　引　言

Al材有著良好的電學性能，在其表面電鍍Cu等高導電性金屬，可作為電纜導體以及變電站連接金具，達到“以鋁節(jié)銅”的效果[1-2]。但是由于Al活性高，極易氧化，在空氣中其表面始終覆蓋著1層氧化膜，導致Al材表面電導率低，電鍍性能差，且因氧化膜的隔離作用，鍍層與Al基材的結合力也低[3]。另外，由于Al材的標準電極電位較負，還原性強，易置換鍍液中的金屬離子，形成疏松置換層，與Al基材的結合強度很差，因此，Al材在電鍍前須進行表面預處理。目前，常用的Al材表面預處理工藝有表面噴砂、陽極氧化、化學鍍鎳、熱浸Zn、二次浸Zn等[4]。其中，二次浸Zn工藝因操作簡單、成本低廉、溶液分散能力以及深鍍能力好，應用尤為廣泛[5-6]。

浸Zn層的質(zhì)量決定Al材表面后續(xù)電鍍層的質(zhì)量，與Al材表面狀態(tài)密切相關[7-9]。迄今，國內(nèi)外已對二次浸Zn工藝進行了大量研究[10-13]，該工藝也已實用化。純Al在NaOH溶液中的腐蝕形式為全面腐蝕，工業(yè)上常利用這種特性，采用堿洗的方法除去其表面的氧化膜和各種油污[14]。據(jù)相關文獻[15]報道，工業(yè)上對于NaOH堿蝕液濃度并不明確規(guī)定，只提供一個成分范圍。然而，純Al材的堿蝕(粗化)程度對堿蝕濃度十分敏感，堿蝕濃度過大(成分范圍上限)將會對純Al表面產(chǎn)生過腐蝕，對浸Zn層表面形態(tài)以及質(zhì)量有明顯影響，對后續(xù)的純Al材表面電鍍十分不利。這是前期研究及工業(yè)應用尚未發(fā)現(xiàn)的問題，應給予高度重視，為此，本文以純Al基材為對象，研究其在不同濃度NaOH堿蝕液中堿蝕粗化后的表面形貌及其對隨后的二次浸Zn層形貌與電鍍Cu層質(zhì)量的影響，為制定合理的浸Zn前處理工藝提供依據(jù)。

1　實　驗

采用1060純Al為基材，其成分為0.35%Fe，0.25%Si，0.05%Cu，0.03%Mg，0.05%Zn，0.03%Mn，0.03%Ti，0.05%V，Al余量。純Al基材二次浸Zn前的處理工序包括機械研磨拋光、丙酮除油、堿蝕。其中，堿蝕在NaOH水溶液中進行，其目的是進一步清除Al試樣表面的油污與氧化膜，同時在Al基材表面通過“點蝕”作用，形成均勻分布的凹槽、微孔，提高表面粗糙度，以達到化學浸Zn所需要的“投鉚”效果。

本文采用堿性鋅酸鹽浸Zn溶液，并添加適量的Fe、Ni、Cu等金屬鹽與多種配位劑和添加劑，浸Zn液的配制見文獻[16]。經(jīng)研磨、拋光、除油等處理后的純Al試樣在無水乙醇中超聲清洗10min，然后分別在5，10和20g/L的NaOH堿蝕溶液中浸漬1min，堿蝕過程在(60±1)℃恒溫水浴中進行。堿蝕處理后的試樣在浸Zn液浸漬1min進行一次浸Zn處理，然后用50%(體積分數(shù))HNO3溶液退鋅后，最后進行二次浸Zn處理，二次浸Zn處理時間為30～50s。浸Zn過程在室溫(25±1)℃下進行，兩道工序間隔，試樣均采用去離子水清洗。浸Zn后的試樣采用市售堿性鍍Cu液進行預鍍Cu，再在酸性鍍Cu液中加厚電鍍Cu。

采用SU8020型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察堿蝕、浸Zn及電鍍Cu后試樣表面形貌，OxfordINCA型X射線電子能譜儀(EDS)進行二次浸Zn層表面微區(qū)成分測試，采用JSCcoverage工具軟件測算二次浸Zn層的覆蓋率。

2　結果與討論

2.1純Al堿蝕表面形貌及堿蝕機理

由圖1可見，純Al基材在20g/LNaOH水溶液中堿蝕處理1min后，試樣表面形成大量的腐蝕“麻點”，且腐蝕程度較深，腐蝕坑數(shù)量多、尺寸及深度大，晶界腐蝕程度更大，形成長條形斷續(xù)分布的一列腐蝕坑(圖1(a)箭頭所示)，Al晶界的輪廓清晰可見(圖1(a))。堿蝕濃度降低至5g/L時，相同處理時間下，試樣表面腐蝕程度較淺，腐蝕坑數(shù)量減少、尺寸及深度減小，晶界腐蝕不明顯(圖1(b))。這是因為，當Al基材浸入堿蝕溶液中時，堿蝕液中的OH-吸附在Al基材表面氧化膜上，在氧化膜的缺陷處發(fā)生局部腐蝕，形成腐蝕坑，進而由氧化膜向Al基體中擴展，暴露出的Al基體與OH-發(fā)生反應形成腐蝕“麻點”[17-19]。此外，Al晶界處由于原子排列不規(guī)則，結構較晶粒內(nèi)部疏松，存在著許多空位、位錯和層錯等缺陷，耐蝕性差，腐蝕尤為嚴重。堿蝕濃度降低時，溶液中的OH-濃度減小，與Al基體表面的化學反應程度降低，此時，試樣表面的形成的腐蝕坑數(shù)量及大小適中，晶界處腐蝕不明顯。因此，當堿蝕液濃度改變時，上述Al基材的腐蝕盡管機理并無不同，但腐蝕程度與堿蝕液的濃度正相關。也就是說，通過調(diào)整堿蝕液的濃度，可以控制Al基材表面的腐蝕程度，獲得不同形貌及表面質(zhì)量的純Al基材堿蝕樣品。

2.2二次浸Zn層表面狀態(tài)

由圖2(a)-(d)可見，隨著二次浸Zn時間的延長，Al基材表面浸Zn層覆蓋面積增加。當二次浸Zn時間延長至60s時，浸Zn層的覆蓋面積最大，沿Al晶界的Zn晶粒形核、長大最為明顯，但因過度堿蝕而勾絡出的純Al晶界形態(tài)并未消除(圖2(d)中箭頭所示)。

圖1純Al試樣在不同堿蝕液中浸蝕1min后的表面SEM像

Fig1PlanarSEMimagesofthepureAlsamplesafteretchingfor1mininthedifferentNaOHsolutions

圖2經(jīng)NaOH20g/L堿蝕純Al試樣經(jīng)不同時間二次浸Zn后的表面SEM像

Fig2PlanarSEMimagesofthepureAlsamplesafteretchinginthe20g/LNaOHsolutionandthensecondaryzincdippingfordifferenttimes

由圖3(a)可見，Zn晶粒首先在純Al試樣表面的堿蝕坑周圍沉積，然后向坑內(nèi)生長，同時，大的堿蝕坑底部也有Zn晶粒沉積與長大(箭頭所示)，逐步與堿蝕坑邊沿的Zn晶粒生長前沿會合，形成連續(xù)的浸Zn層。此外，Zn晶粒在Al基材晶界的堿蝕坑內(nèi)形核，并沿晶界方向生長，部分連接，呈半連續(xù)狀分布；而在三叉晶界處，多個Zn晶粒形核長大，呈點狀分布。EDS分析表明，Al基材表面浸Zn層除了Zn成分外，還含有Fe、Ni、Cu成分，微量合金元素的共同沉積可起到降低Zn晶粒尺寸，提高浸Zn層化學穩(wěn)定性的作用[16]。由于這些合金元素的標準電極電位較Zn高，因此浸Zn液中的Fe、Ni、Cu離子優(yōu)先被Al置換、析出，因而在圖3(a)上的Zn層生長前沿部位(B微區(qū))僅測量出Fe、Ni、Cu的成分，而沒有Zn的成分(圖3(c))。相比之下，純Al晶界腐蝕坑處的浸Zn層含Zn量比Fe、Ni、Cu高得多，說明該處Zn形核長大的速率比平整Al基材表面快得多。這是因為，盡管先沉積的浸Zn層含有較高的Fe、Ni、Cu成分，但隨著浸Zn過程的進行，浸Zn層中的Zn含量逐漸增大，居于成分的主導(圖3(d))。在20g/LNaOH水溶液中浸蝕1min，導致Al基材表面，特別是晶界處，產(chǎn)生過腐蝕，形成較大的腐蝕坑。這些大的腐蝕坑即使經(jīng)1min二次浸Zn處理，也難以覆蓋(圖2(d)、圖3)。

圖3　二次浸Zn 60 s后純Al試樣表面SEM像及微區(qū)EDS譜圖

當堿蝕液濃度降低至10g/L時，Al基材表面腐蝕狀況與20g/LNaOH溶液堿蝕處理后的近似，晶界腐蝕仍明顯，只是腐蝕坑的大小與深度相對較小。二次浸Zn后浸Zn層的表面形態(tài)也近似。由圖4可見，隨著二次浸Zn時間的延長，浸Zn層的覆蓋面積增加。當二次浸Zn時間延長至50s時，純Al晶界處仍可見Zn晶粒的形核、長大(圖4(c)箭頭所示)。經(jīng)10g/LNaOH溶液堿蝕后的Al基材表面腐蝕坑小而淺，Zn晶粒更加容易在腐蝕坑的底部沉積，逐步與腐蝕坑邊沿的Zn晶粒生長前沿會合，形成連續(xù)的浸Zn層，浸Zn層的覆蓋率較高。

由圖5可見，當堿蝕液濃度降低至5g/L時，Al基材表面腐蝕程度小，粗糙度適中。浸Zn層的覆蓋面積隨時間的延長逐漸增加，浸Zn50s時的Al基材表面Zn層覆蓋率達到95%以上，而且沒有明顯出現(xiàn)沿Al晶界Zn晶粒優(yōu)先沉積生長的現(xiàn)象(圖5(c))。當Al基材表面腐蝕坑尺寸較小，深度較淺時，腐蝕坑內(nèi)外浸Zn溶液間Zn2+交換能力強，腐蝕坑底部被消耗的Zn2+更容易得到補充，Al基材表面更容易被覆蓋，形成均勻、連續(xù)、致密的浸Zn層。堿蝕液濃度降低時，Al基材表面晶界腐蝕也不明顯，不會出現(xiàn)如圖3(a)所示的晶界浸Zn層結構。

圖6為經(jīng)不同濃度NaOH溶液堿蝕處理后Al基材二次浸Zn后的表面覆蓋率與二次浸Zn時間的關系曲線。當堿蝕液濃度不變時，隨著浸Zn時間的延長，浸Zn層的覆蓋率持續(xù)增加。在30～40s的浸Zn時間段內(nèi)，Zn晶粒沉積的速度較快，覆蓋率增加速度較快。而浸Zn在40～50s時間范圍內(nèi)，曲線斜率較平緩，Al基材表面Zn晶粒的沉積速率降低，浸Zn層覆蓋率增速減緩。

圖4　經(jīng)NaOH 10 g/L堿蝕的純Al試樣經(jīng)不同時間二次浸Zn后的表面SEM像

Fig4PlanarSEMimagesofthepureAlsamplesafteretchinginthe10g/LNaOHsolutionandthensecondaryzincdippingfordifferenttimes

圖5　經(jīng)NaOH 5 g/L堿蝕的純Al試樣經(jīng)不同時間二次浸Zn后的表面SEM像

Fig5PlanarSEMimagesofthepureAlsamplesafteretchinginthe5g/LNaOHsolutionandthensecondaryzincdippingfordifferenttimes

這是因為，在二次浸Zn后期，Al基材的平整表面及腐蝕坑周圍均已被Zn層覆蓋，因此主要發(fā)生腐蝕坑周圍Zn層向腐蝕坑內(nèi)部生長及腐蝕坑內(nèi)部Zn的形核長大，即腐蝕坑表面沉積Zn的過程。深的腐蝕坑內(nèi)外二次浸Zn溶液間的Zn2+交換能力弱，腐蝕坑內(nèi)浸Zn液中Zn2+濃度低，因而Zn沉積速率降低，Al基材表面覆蓋速率降低。在二次浸Zn時間相同的情況下，經(jīng)高濃度NaOH溶液堿蝕處理的Al基材表面的浸Zn層覆蓋率較低。這是因為在高濃度堿蝕溶液作用下，Al基材表面腐蝕程度大，表面腐蝕坑數(shù)量多、尺寸大且深度也大，不利于Zn層的形核長大，因而Zn層的覆蓋率降低。堿蝕液濃度為5g/L，浸Zn時間為50s時，Al基材表面二次浸Zn層的覆蓋最高，達到95%以上，而且Zn層表面也比較平整，沒有出現(xiàn)沿Al晶界Zn過度生長的現(xiàn)象。

圖6堿蝕濃度及二次浸Zn時間對純Al試樣表面覆蓋率的影響

Fig6EffectsofNaOHsolutionconcentrationandsecondaryzincdippingtimeoncoverageofthepureAlsamples

2.3不同堿蝕條件下Al基材二次浸Zn層表面電鍍Cu層形貌

為了驗證不同堿蝕Al基材表面二次浸Zn層對隨后的電鍍Cu層質(zhì)量的影響，分別將在20和5g/LNaOH溶液浸漬1min后的純Al基材，再經(jīng)過50s的二次浸Zn處理，然后快速電鍍Cu，鍍Cu層的厚度約100μm，其表面形貌如圖7所示。

圖7不同堿蝕液浸蝕的Al試樣表面電鍍銅層的SEM像

Fig7PlanarSEMimagesshowingmorphologiesofelectroplatingCulayersonthepureAlsamplesetchedinthedifferentNaOHsolutions

20g/LNaOH溶液浸漬1min后的純Al基材表面大而深的腐蝕坑經(jīng)過二次浸Zn處理并不能完全被填充，在浸Zn層表面電鍍厚Cu層仍然不能將這些腐蝕坑覆蓋，特別是在沿Al晶界處留下一列孔洞，鍍層質(zhì)量差(圖7(a))。而采用5g/LNaOH溶液浸漬1min的純Al基材表面腐蝕程度輕，腐蝕坑少，深度較低，二次浸Zn覆蓋率可達到95%以上，在相同的電鍍Cu工藝下，鍍Cu層致密，無孔洞，質(zhì)量良好(圖7(b))。

3　結　論

(1)NaOH溶液中純Al試樣的堿蝕遵循麻點腐蝕機理，當溶液濃度從5g/L增加至20g/L時，純Al試樣表面腐蝕坑數(shù)量增多、尺寸及深度更大；尤其在Al晶界處的腐蝕更為嚴重，呈現(xiàn)過腐蝕狀態(tài)。

(2)堿蝕處理后的純Al試樣表面腐蝕坑狀況對浸Zn層的質(zhì)量有著重要的影響。當堿蝕液濃度為20g/L，過腐蝕形成的腐蝕坑大而深，浸Zn層不能將其覆蓋，導致二次浸Zn覆蓋率低；當堿蝕 濃度為5g/L時，Al基材表面腐蝕程度小，粗糙度適中，二次浸Zn50s后，二次浸Zn覆蓋率達到95%以上，且表面平整。

(3)Al基材表面電鍍Cu層的質(zhì)量取決于二次浸Zn層的覆蓋率及表面質(zhì)量，根本上取決于Al試樣堿蝕表面狀態(tài)。20g/LNaOH溶液堿蝕的純Al基材表面Cu電鍍層不致密，沿Al晶界處殘留一列孔洞；而采用5g/LNaOH溶液堿蝕的純Al基材表面Cu電鍍層致密，無孔洞，質(zhì)量好。

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Effectofalkalietchingsolutionconcentrationonsecondaryzincdippingonpurealuminumsurface

ZHANGJian1，CHENGuohong2，WANGRuoming2，MIAOChunhui2，ZHENGZhixiang1，TANGWenming1

(1.SchoolofMaterialsScienceandEngineering,HefeiUniversityofTechnology,Hefei230009,China;2.AnhuiInstituteofElectricPowerScience,StateGrid,Hefei230601,China)

Twicezincdippingisthepretreatmentprocessforelectroplatingthepurealuminumandalloys.IfalkalierosionofAlisnotsuitable,ithasanegativeeffectonthezincking,evensubsequentelectroplatingprocessoftheAlsubstrate.AfteretchingintheNaOHaqueoussolutionswithdifferentconcentrationsandsecondaryzincdipping,surfacemorphologiesofthepureAlsubstratesandtheZnlayerwereobserved.Andthus,thequalityoftheCuplatinglayerontheAlsubstrateisalsoevaluated.TheresultsshowthatbiganddeepcorrosionholesareformedontheAlsubstratesurface,especiallyattheAlboundaries,whenetchinginthe20g/LNaOHaqueoussolutionfor1min.TheseholescannotbefilledbytheZndepositedparticlesinthesecondaryzincdippingprocess.However,astheconcentrationoftheNaOHsolutiondecreasedto5g/L,theholesonAlsubstratesurfacearesmallerandmoreshallowthantheformer,whentheAlsubstratedippinginthesolutionforthesametime.Roughnessoftheetchedsurfaceismodest,whichisbeneficialtothesecondaryzincdippingoftheAlsubstrate.TheZnlayerhasacoverageratiomorethan95%,andtheelectroplatingCulayeronitisveryfine.

purealuminum;alkalicorrosionsolution;secondaryzincdipping;corrosionmechanism;surfacemorphology

1001-9731(2016)05-05201-06

國家電網(wǎng)科技攻關資助項目(2012QTXM0751)

2015-04-10

2015-07-10 通訊作者：湯文明，E-mail:wmtang69@126.com

張健(1991-)，男，合肥人，在讀碩士，師承鄭治祥、湯文明教授，從事金屬功能材料研究。

TQ153.1

A

10.3969/j.issn.1001-9731.2016.05.038