姜濤龔求娣程蕾林令海(.日照出入境檢驗(yàn)檢疫局 山東日照 7686;.日照市環(huán)境保護(hù)局)
A類不確定度評(píng)定需注意的事項(xiàng)
姜濤1龔求娣1程蕾2林令海1
(1.日照出入境檢驗(yàn)檢疫局山東日照276826;2.日照市環(huán)境保護(hù)局)
根據(jù)JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》,對(duì)A類不確定度評(píng)定的概念、測(cè)試的次數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成方法等進(jìn)行了探討,提出評(píng)定過程中的注意事項(xiàng),為進(jìn)一步正確理解A類不確定度的概念和評(píng)定提供參考。
A類不確定度;評(píng)定
A類不確定度評(píng)定是對(duì)規(guī)定測(cè)量條件下測(cè)得的量值用統(tǒng)計(jì)分析的方法進(jìn)行的測(cè)量不確定度分量的評(píng)定。
JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[1]標(biāo)準(zhǔn)中介紹的A類評(píng)定方法有:貝塞爾公式法、極差法、測(cè)量過程合并標(biāo)準(zhǔn)差法、在規(guī)范化常規(guī)檢定、校準(zhǔn)或檢測(cè)中評(píng)定合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差法、預(yù)評(píng)估重復(fù)性法(后者是該標(biāo)準(zhǔn)新增加的一種)。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室常用的有貝塞爾公式法和預(yù)評(píng)估重復(fù)性法。A類評(píng)定看似簡(jiǎn)單,但若不全面正確理解其含義,也往往會(huì)在不確定度評(píng)定中出現(xiàn)錯(cuò)誤。常見在一些論文、文獻(xiàn)A類不確定度評(píng)定中,存在概念模糊或依據(jù)不明等問題,現(xiàn)把這些需注意的事項(xiàng)提出來,供大家商榷和參考。
在標(biāo)準(zhǔn)或文件中A類評(píng)定亦稱精密度或重復(fù)性,依評(píng)定方法而言,它們是一致的。但從針對(duì)的評(píng)定對(duì)象而言,卻不一定一致。A類評(píng)定的對(duì)象是被測(cè)量或輸出量。JJF1059.1標(biāo)準(zhǔn)明確指出 A類評(píng)定“是對(duì)被測(cè)量進(jìn)行獨(dú)立重復(fù)觀測(cè),通過所得到的一系列測(cè)得值,用統(tǒng)計(jì)分析方法獲得實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差……?!保ㄒ奐JF1059.1中的4.3.2.1 A類評(píng)定的方法)。
這里應(yīng)注意兩個(gè)方面的問題,一是A類評(píng)定針對(duì)的是被測(cè)量或輸出量,而不是輸入量或影響它們的一些影響量。而個(gè)別論文中把對(duì)輸入量或影響量的重復(fù)性試驗(yàn),當(dāng)作A類評(píng)定,這顯然與標(biāo)準(zhǔn)的概念不符。二是應(yīng)注意獨(dú)立重復(fù)觀測(cè),只有獨(dú)立測(cè)試才能盡可能地囊括測(cè)試中所有隨機(jī)效應(yīng)的來源。
例如檢測(cè)某物料中某成分的百分含量 (%),其輸入量為體積(V)、濃度(C)和質(zhì)量(m)。正確的A類評(píng)定應(yīng)該對(duì)物料的多個(gè)樣品進(jìn)行獨(dú)立測(cè)試,計(jì)算其測(cè)試結(jié)果(百分含量)的標(biāo)準(zhǔn)差,從而計(jì)算出A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度。而有些評(píng)定中卻把輸入量濃度C或質(zhì)量m、體積V中的影響量的重復(fù)性,作為A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定。這樣既不符合A類評(píng)定針對(duì)的是被測(cè)量,又不符合獨(dú)立重復(fù)觀測(cè)的原則。它僅是輸入量重復(fù)性的不確定度,不能代表測(cè)試系統(tǒng)的A類不確定度。
在實(shí)際測(cè)試結(jié)果A類不確定度評(píng)定中,只要按照標(biāo)準(zhǔn)要求,對(duì)被測(cè)量進(jìn)行充分的重復(fù)測(cè)定,根據(jù)測(cè)試結(jié)果計(jì)算出A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度后,在對(duì)其他輸入量的不確定度評(píng)定時(shí),就無需再對(duì)它們分別進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)。例如上面提及的物料中的某百分含量,只要對(duì)物料的多個(gè)樣品進(jìn)行獨(dú)立測(cè)試,計(jì)算出A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度后,其濃度、體積、稱量、儀器等各分量的隨機(jī)效應(yīng)都已包括其中,無需再對(duì)這些分量分別進(jìn)行重復(fù)性不確定度的評(píng)估。
JJF1059.1標(biāo)準(zhǔn)中闡述:A類評(píng)定方法通常比用其他評(píng)定方法所得到的不確定度更為客觀,并具有統(tǒng)計(jì)學(xué)的嚴(yán)格性,但要求有充分的重復(fù)次數(shù)。此外,這一測(cè)量程序中重復(fù)測(cè)量所得的測(cè)得值,應(yīng)相互獨(dú)立。A類評(píng)定時(shí),應(yīng)盡可能考慮隨機(jī)效應(yīng)的來源,使其在測(cè)得值中得到反映。這里強(qiáng)調(diào)了A類評(píng)定應(yīng)有充分的重復(fù)次數(shù)。
但有些專家認(rèn)為大多數(shù)國(guó)家測(cè)試標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定的重復(fù)測(cè)試次數(shù)是2次,故在評(píng)定A類不確定度時(shí),應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)際規(guī)定的2次測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行A類不確定度的評(píng)定。下面是某標(biāo)準(zhǔn)中的一個(gè)舉例。
示例1:按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)×××測(cè)試某成分百分含量,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定重復(fù)測(cè)試2次,測(cè)試結(jié)果 (%)分別為8.73,8.70,不確定度的A類評(píng)定按實(shí)際測(cè)試數(shù)據(jù)計(jì)算為:
示例1從形式上看是實(shí)事求是地按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作得出了A類不確定度,但其實(shí)這是對(duì)A類不確定度評(píng)定認(rèn)識(shí)上的誤解。因?yàn)锳類評(píng)定,應(yīng)盡量包括測(cè)試過程中所有的隨機(jī)效應(yīng),包括儀器重復(fù)性、樣品偏析(均勻度)、稱量重復(fù)性、體積重復(fù)性、讀數(shù)重復(fù)性、終點(diǎn)重復(fù)性等諸多隨機(jī)效應(yīng)。這樣在測(cè)試次數(shù)足夠多的情況下,才能體現(xiàn)出測(cè)試體系的這些隨機(jī)效應(yīng),不應(yīng)當(dāng)理解為僅是這兩次測(cè)試的隨機(jī)因素。
另外,兩次測(cè)試數(shù)據(jù)用貝塞爾公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差,其分散性差異太大,有時(shí)可能差值很大,有時(shí)可能很小,甚至為零。例如在煤炭?jī)纱沃貜?fù)測(cè)試中,全硫、灰分等的數(shù)據(jù)經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)完全相等的情況,這時(shí)用貝塞爾公式計(jì)算它的標(biāo)準(zhǔn)差為0,則出現(xiàn)A類評(píng)定為0的情況,即錯(cuò)誤地得出試驗(yàn)無隨機(jī)效應(yīng)的結(jié)論,這與事實(shí)相違背。因此,建議最好不要用兩次的重復(fù)測(cè)試數(shù)據(jù)來評(píng)估A類不確定度。
若使用預(yù)評(píng)估重復(fù)性進(jìn)行A類不確定度評(píng)定,測(cè)試的次數(shù)一般不小于10(見JJF1059.1中的4.3.2.6預(yù)評(píng)估重復(fù)性),通常重復(fù)試驗(yàn)不超過15次(見CNAS—GL06中的7.11.2)[2]。
A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度雖然不是數(shù)學(xué)模型中的一個(gè)輸入量,但在合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度中都把它作為一個(gè)不確定度的分量來進(jìn)行處理,但處理的方法有所不同,在文獻(xiàn)及論文中常見有相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算法、直接合成法和重復(fù)性分量法。
4.1相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算法
實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的數(shù)學(xué)模型一般都比較復(fù)雜,用靈敏系數(shù)計(jì)算很麻煩,容易出錯(cuò)。在此情況下,許多數(shù)學(xué)模型可用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的方法計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,這樣可以避免求偏導(dǎo)數(shù),這也是檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室近十幾年來不確定度評(píng)定的發(fā)展趨勢(shì),不少文章中對(duì)A類不確定度合成也采用了這種方法,見示例2。
示例2:在重復(fù)性條件下,對(duì)同一物料的樣品進(jìn)行10次獨(dú)立測(cè)試,測(cè)試結(jié)果的平均值xˉ=8.537%,單次測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)差為0.0215%,則A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度uA為:
A類相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel,A與B類各個(gè)分量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度利用方和跟法合成,求得相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度或合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。
4.2直接合成法
該方法是先評(píng)估出A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度uA,再評(píng)估出B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB(若B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度由多個(gè)分量構(gòu)成,則對(duì)每個(gè)分量評(píng)定不確定度,再把它們合成),然后按以下公式計(jì)算出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度:
方法舉例見JJF1059.1附錄A中A.2.1示例。
4.3重復(fù)性分量法
試驗(yàn)中許多輸入量的重復(fù)性變化,可以合成為一個(gè)總的重復(fù)性精密度,作為不確定度評(píng)定中的一個(gè)分量。即把重復(fù)性精密度(Rep)(以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示)作為與各個(gè)輸入量并列的輸入量對(duì)待,不過其數(shù)值x應(yīng)等于1.0。若采用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算,即urel,A=uA/1.0=uA。也就是說A類相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel,A與A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度uA一致 (可參閱CNASGL06中的附錄A中的例A2、例A3、例A4等例子)。
采用這種方法的A類相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel,A與A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度uA是一致的。
若用靈敏系數(shù)計(jì)算,則靈敏系數(shù)的數(shù)值x亦應(yīng)等于1.0(見CNAS-GL06中的8.2.4條款)。
以上3種處理方法,筆者認(rèn)為第一種方法(4.1)不太合理,降低了A類不確定度在總不確定度中的貢獻(xiàn)。比較合理的是后兩種方法,這是因?yàn)锳類標(biāo)準(zhǔn)不確定度與整個(gè)測(cè)試程序(系統(tǒng))有關(guān),是對(duì)最終的測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響,即對(duì)輸出量y直接產(chǎn)生影響。所以在合成不確定度時(shí),最好采用后兩種方法。
A類不確定度的評(píng)定是測(cè)量不確定度評(píng)定流程中的重要的環(huán)節(jié),它表征了試驗(yàn)測(cè)試系統(tǒng)隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的不確定度。只有正確理解A類不確定度的定義,對(duì)被測(cè)量進(jìn)行充分的獨(dú)立測(cè)試次數(shù),并按合理的處理方法計(jì)算出合成不確定度,才能得出完整的擴(kuò)展不確定度。
[1]JJF1059.1-2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].
[2]CNAS-GL06化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南[S].
Items for the Evaluation of Type A Uncertainty
JIANG Tao1,GONG Qiudi1,CHENG Lei2,LIN Linghai1
(1.Rizhao Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Rizhao,Shandong,276826;2.Rizhao Environmental Protection Bureau)
According to the JJF1059.1-2012<Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement>,the concept of evaluation of type A uncertainty,measurement times and method of combined standard uncertainty are introduced.Some items for the evaluation are presented,which has a certain reference value on understanding the concept of type A uncertainty and evaluation practice.
Type A Uncertainty;Evaluation
O651
E-mail:suzh17@163.com
2015-08-06