李懿（吉林工程職業(yè)學(xué)院，吉林四平136001）

響應(yīng)面法優(yōu)化亞麻籽油微膠囊制備工藝

李懿
（吉林工程職業(yè)學(xué)院，吉林四平136001）

以亞麻籽油為主要原料，對(duì)其微膠囊制備時(shí)壁材配比進(jìn)行研究。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行多因素優(yōu)化試驗(yàn)，得出微膠囊制備壁材配比的最優(yōu)條件。最佳條件為：確立大豆分離蛋白∶麥芽糊精為微膠囊最適和使用的壁材；壁材最佳配方為：大豆分離蛋白/麥芽糊精1∶3，芯材/壁材1∶2，固形物含量26%。

亞麻籽油；微膠囊；壁材

近年來，含有多種生物活性物質(zhì)的亞麻籽油被人們賦予極大的興趣。其中絕大多數(shù)是含有雙鍵的脂肪酸，極易氧化、不易保存[1-3]。微膠囊技術(shù)，就是利用能產(chǎn)生薄膜的物質(zhì)包裹含量較少物質(zhì)的一項(xiàng)技術(shù)。主要優(yōu)點(diǎn)是保護(hù)活性物質(zhì)，矯味，減毒，延長(zhǎng)芯材釋放時(shí)間，易于存儲(chǔ)，便于運(yùn)輸?shù)裙δ躘4]。其中噴霧干燥法優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)品穩(wěn)定性好[5-8]、操作設(shè)備簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜。因此通過本研究，將對(duì)亞麻籽油微膠囊化的壁材配比進(jìn)行研究。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

亞麻籽油：自制；明膠、蔗糖、大豆分離蛋白、阿拉伯膠、麥芽糊精、變性淀粉：市售。

QZ-5噴霧干燥機(jī)：江蘇科創(chuàng)干燥設(shè)備廠；RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：上海亞榮生化儀器廠；SH-60高壓均質(zhì)機(jī)：上?？茖W(xué)技術(shù)大學(xué)機(jī)電廠；HB-202電動(dòng)攪拌機(jī)：常州杰博森儀器有限公司。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1制備路線

亞麻籽油脂→加入壁材→添加芯材→均質(zhì)、乳化→噴霧干燥處理→粉末狀的微膠囊

1.2.2單因素試驗(yàn)

本研究首先采用單因素篩選法設(shè)計(jì)從壁材種類、壁材配比、芯壁材比、固形物含量確定對(duì)微膠囊效果影響較大的因素及水平。微膠囊的品質(zhì)主要通過以下標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)定：產(chǎn)率、包埋率和產(chǎn)品的穩(wěn)定性能。

1.2.3響應(yīng)面試驗(yàn)

研究為了評(píng)估各項(xiàng)因素對(duì)微膠囊制備的亞麻籽油的效果的情況，試驗(yàn)采用了三因素三水平的響應(yīng)面試驗(yàn)，因素及水平設(shè)計(jì)見表1[9-10]，并用Design Expert7.0.0進(jìn)行分析。

表1　分析因素與水平Table 1　Varieties and levels for Box-Behnken design in extraction ofprocyanidins

2　結(jié)果與分析

2.1單因素試驗(yàn)結(jié)果

制備工藝參數(shù)選擇入口的溫度為190℃，均質(zhì)的壓力選擇為30 MPa，出口的溫度選擇為90℃。

2.1.1壁材種類的影響

本研究選用阿拉伯樹膠、蔗糖，大豆分離蛋白、麥芽糊精，變性淀粉、明膠3組微膠囊壁材進(jìn)行比對(duì)，配方配比分別為大豆分離蛋白∶麥芽糊精=1∶2，明膠∶變性淀粉=1∶3，阿拉伯樹膠∶蔗糖=1∶5，固形物含量選擇為30%，芯壁材配比選擇為1∶1.5。以微膠囊化產(chǎn)率、包埋率和所形成產(chǎn)品的穩(wěn)定性能為評(píng)價(jià)指標(biāo)（見圖1、圖2），選取最適合壁材種類。

圖1　不同壁材組成對(duì)包埋率和產(chǎn)率的影響Fig.1　Effect ofdifferentwallmaterialcomposition on embedding rate and productivity

由圖1可以看出，從包埋率來說由高到低依次為麥芽糊精、大豆分離蛋白，明膠、變性淀粉，阿拉伯樹膠、蔗糖，從微膠囊化產(chǎn)率來說由高到低依次為明膠、變性淀粉，麥芽糊精、大豆分離蛋白，蔗糖、阿拉伯樹膠。

圖2　配方產(chǎn)生的不同的抗氧化性能Fig.2　Differentwallmaterialcomposition of flaxseed oil microcapsules′antioxidantactivity

從圖2得知，兩周的放置過程中，抗氧化的效果最好的是由大豆分離蛋白與麥芽糊精配成的壁材的產(chǎn)品。綜合微膠囊化產(chǎn)率、包埋率、抗氧化性能，選取麥芽糊精、大豆分離蛋白為壁材物質(zhì)。

2.1.2壁材配比的確定

本文分別用大豆分離蛋白∶麥芽糊精為1∶1、1∶2、 1∶3、1∶4、1∶5，來評(píng)定壁材比例對(duì)產(chǎn)品所產(chǎn)生的影響。以制備產(chǎn)品的產(chǎn)率、包埋率和產(chǎn)品的穩(wěn)定性能為評(píng)價(jià)指標(biāo)（見圖3、圖4），選取最適合壁材配比。

圖3　不同的比例對(duì)產(chǎn)品的包埋率和產(chǎn)率的影響Fig.3　The influence of the ration between soy orotein isolate and maltodextrin on embedding rate and productivity

圖4　不同的比例產(chǎn)生不同的抗氧化性能Fig.4　The influence of the ration between soy orotein isolate and maltodextrin offlaxseed oilmicrocapsules′antioxidantactivity

圖4得知，大豆分離蛋白∶麥芽糊精配比為1∶2時(shí)抗氧化效果最好，而圖3得知，隨著壁材配比的減小，包埋率變化不大，而產(chǎn)率先增大后減小。選擇大豆分離蛋白∶麥芽糊精配比為1∶2進(jìn)行下一階段的試驗(yàn)。

2.1.3芯壁材比的確定

本文分別用芯壁材比為1∶0.5、1∶1、1∶1.5、1∶2、1∶2.5，來確定芯壁材比。以制備產(chǎn)品的產(chǎn)率、包埋率和產(chǎn)品的穩(wěn)定性能為評(píng)價(jià)指標(biāo)（見圖5、圖6），選取最適合芯壁材比。

圖5　芯壁材比對(duì)產(chǎn)品的包埋率和產(chǎn)率的影響Fig.5　The influence of the ration between core materials and wall materials on embedding rate and productivity

圖6　芯壁材比產(chǎn)生的不同的抗氧化性能Fig.6　The influence ofthe ration between core materials and wall materials of flaxseed oilmicrocapsules′antioxidant activity

由圖5得出，當(dāng)芯壁材比值在1∶1.5之前時(shí)包埋率呈現(xiàn)上升的態(tài)勢(shì)，比值在1∶1.5之后時(shí)，包埋率增加量變化不大；產(chǎn)率變化不大。由圖6看出，成品的過氧化值隨被包裹物質(zhì)的使用量增加反而降低，即效果好?？紤]以上各項(xiàng)因素，選擇芯壁材比值為1：1.5進(jìn)行下一階段的試驗(yàn)。

2.1.4固形物含量的確定

本研究分別用固形物含量最低為15%，最高為40%，每隔5個(gè)百分比進(jìn)行選擇，來確定固形物含量。以制備產(chǎn)品的產(chǎn)率、包埋率和產(chǎn)品的穩(wěn)定性能為評(píng)價(jià)指標(biāo)（見圖7、圖8），選取最適合的固形物含量。

圖7　固形物含量對(duì)產(chǎn)品包埋率和產(chǎn)率的影響Fig.7　The influence of the totalsolids on embedding rate and productivity

圖8　固形物含量產(chǎn)生的不同的抗氧化性能Fig.8　The influence ofthe totalsolids of flaxseed oilmicrocapsules′antioxidantactivity

由圖7可以得知，固形物含量的分界點(diǎn)是在30%。由圖8得知，當(dāng)含量的逐漸增加時(shí)，過氧化值增高，酸敗加劇，產(chǎn)品品質(zhì)逐漸降低?？紤]以上各個(gè)因素，最終選擇固形物含量為30%進(jìn)入下一階段的試驗(yàn)。

表2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案Table 2　Design ofresponse surface method

2.2.2響應(yīng)面結(jié)果分析

響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)方差分析結(jié)果見表3。

表3　方差分析結(jié)果Table 3　Variance analysis ofthe fitted regression equation

2.2響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

利用響應(yīng)面7.0軟件對(duì)表2的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，可建立如下二次回歸方程：

Y=93.229 00+0.190 00A+0.781 25B-0.296 25C+ 1.107 50AB+0.037 500AC+0.630 00BC+0.477 50A2-0.590 00B2+0.745 00C2

由表3中可知，此模型具有極顯著性。因素芯壁材比指標(biāo)、壁材比和芯壁材比之間的交互的作用極顯著，芯壁材比和固形物含量之間的交互作用、B2、C2比較顯著性，固形物含量具有顯著性，其他因素之間的交互作用不顯著。此模型相互的關(guān)聯(lián)度較好，并且試驗(yàn)的誤差不大。該回歸模型較好。根據(jù)表3表明各因素對(duì)包埋率的影響程度，按由高到低排列分別為芯壁材比、固形物含量、壁材比。

2.2.3各因素之間交互作用

固定水平：A壁材配比1∶2、B芯壁材比1∶1.5、C固形物含量30%。壁材配比、芯壁材比和固形物含量之間的交互作用響應(yīng)面圖如圖9。

圖9　壁材比、芯壁材比、固形物含量之間的響應(yīng)面圖Fig.9　Response surface for effects ofthe totalsolids，the ration between soy orotein isolate and maltodextrin，the ration between core materials and wallmaterials on extraction rate of PLT

壁材比與芯壁材比是對(duì)該油脂微膠囊化壁材配方的影響最為顯著的。經(jīng)響應(yīng)面優(yōu)化最理想的提取的方法為：壁材比為1∶2.94，芯壁材比為1∶1.89，固形物含量為26.25%，以此為依據(jù)測(cè)得的亞麻籽油的包埋率理論為95.2%。為了方便在實(shí)際生產(chǎn)工作過程中的操作，將最佳工藝整理、修改、更正為壁材比為1∶3，芯壁材比為1∶2，固形物含量為26%。以此為依據(jù)，與理論的數(shù)值較為接近，94.42%為試驗(yàn)獲得的包埋率。

3　結(jié)論

微膠囊化制備過程中壁材配比進(jìn)行了探討，確立大豆分離蛋白∶麥芽糊精為微膠囊最適和使用的壁材；壁材最佳配方為：大豆分離蛋白/麥芽糊精1∶3，芯材/壁材1∶2，固形物含量26%。

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The Response Surface Method to Optimize Flax Seed Oil Microcapsule Preparation Process

LIYi
（Jilin Engineering Vocational College，Siping 136001，Jilin，China）

Based on flaxseed oilas raw material，the preparation ofmicrocapsule wallmaterial ratio was studied.On the basis ofsingle factor experiment，the multi-factor optimization experimentwas carried out，itis concluded thatpreparation ofmicrocapsule wallmaterialratio of the optimalconditions.Finally concluded that：establish the soybean separation protein：maltdextrin was the optimaland the use ofmiczrocapsule wallmaterial；The bestformula for wall：soybean protein and water soluble odextrin 1∶3，core material/wall1∶2，solids concentration of26%.

flaxseed oil；microencapsulation；wallmaterial

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.12.026

李懿（1982—），女（漢），講師，碩士，研究方向：食品加工。

2015-05-26