王書(shū)玉，汪江節(jié)，蔡　磊，江　源

（1.華東師范大學(xué)第一附屬中學(xué)，上海200086；2.池州學(xué)院化學(xué)與材料工程學(xué)院，安徽池州247000）

一個(gè)創(chuàng)新性綜合實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)及教學(xué)實(shí)踐

王書(shū)玉1，汪江節(jié)2，蔡磊1，江源1

（1.華東師范大學(xué)第一附屬中學(xué)，上海200086；2.池州學(xué)院化學(xué)與材料工程學(xué)院，安徽池州247000）

“氫氧化鎂/納米銀復(fù)合納米材料的合成、表征及性能研究”這一綜合性創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)。集知識(shí)性、創(chuàng)新性及趣味性于一體，歷時(shí)一個(gè)學(xué)期。通過(guò)讓學(xué)生獨(dú)立完成一個(gè)綜合性創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)的文獻(xiàn)調(diào)研、實(shí)驗(yàn)操作及論文撰寫等環(huán)節(jié)，培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際的能力和科研潛質(zhì)，激發(fā)同學(xué)們的創(chuàng)新思維。

化學(xué)實(shí)驗(yàn)；創(chuàng)新思維；氫氧化鎂；納米銀

為了培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新思維，讓學(xué)生切身感受科學(xué)研究，同時(shí)要兼具知識(shí)性、創(chuàng)新性和趣味性，我們共同為學(xué)生設(shè)計(jì)了“氫氧化鎂/納米銀復(fù)合納米材料的合成、表征及性能研究”這一綜合性實(shí)驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的選取上，本著充分運(yùn)用所學(xué)化學(xué)知識(shí)，訓(xùn)練和強(qiáng)化學(xué)生掌握實(shí)驗(yàn)基本技能，提高分析和解決問(wèn)題的能力，從而提高創(chuàng)新意識(shí)的培養(yǎng)為原則，緊密跟蹤化學(xué)學(xué)科最新發(fā)展前沿，把與實(shí)際的工業(yè)或日常生活應(yīng)用聯(lián)系的內(nèi)容作為實(shí)驗(yàn)題材。

氫氧化鎂是一種重要的無(wú)機(jī)鹽，常用于材料阻燃、酸液處理、重金屬離子污水及有機(jī)廢液處理等，在環(huán)境治理領(lǐng)域應(yīng)用不斷擴(kuò)大［1］；納米銀是一種非常有效的殺菌劑［2］，已經(jīng)作為產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)了規(guī)模化生產(chǎn)。本課題組由高校課題組與中學(xué)教研組聯(lián)合組成，是促進(jìn)高?？蒲谐晒蚧A(chǔ)教育轉(zhuǎn)化的一個(gè)有益實(shí)踐。該綜合實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容設(shè)計(jì)成如下三部分：（1）氫氧化鎂、納米銀及二者形成的氫氧化鎂/納米銀復(fù)合納米材料的制備；（2）納米材料的形貌、結(jié)構(gòu)及其光學(xué)性能的表征；（3）氫氧化鎂/納米銀復(fù)合材料的殺菌性能測(cè)試。

1　實(shí)驗(yàn)背景及目的

目前開(kāi)設(shè)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)，都是一些簡(jiǎn)單的、訓(xùn)練基本動(dòng)手能力的實(shí)驗(yàn)，很少有針對(duì)提高學(xué)生科學(xué)素養(yǎng)而設(shè)立的創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)。如能夠結(jié)合教師的科學(xué)研究實(shí)際，設(shè)計(jì)綜合性創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)，則對(duì)學(xué)生培養(yǎng)意義很大。我們?cè)O(shè)計(jì)的綜合性創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)通過(guò)文獻(xiàn)調(diào)研、具體實(shí)驗(yàn)操作及論文撰寫三個(gè)環(huán)節(jié)來(lái)完成。首先是給學(xué)生3個(gè)星期的時(shí)間查閱文獻(xiàn)，在了解氫氧化鎂和銀納米材料的結(jié)構(gòu)、性能、制備方法及應(yīng)用等相關(guān)的知識(shí)基礎(chǔ)上，制定自己的實(shí)驗(yàn)方案。通過(guò)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，讓學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的認(rèn)識(shí)有了進(jìn)一步提高，為后續(xù)實(shí)驗(yàn)工作奠定了良好基礎(chǔ)；教師對(duì)于學(xué)生提交的實(shí)驗(yàn)方案，考慮其創(chuàng)新性的同時(shí)，結(jié)合現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行調(diào)整，確定最終的實(shí)施方案。在具體實(shí)驗(yàn)操作環(huán)節(jié)，除基本實(shí)驗(yàn)操作外，還能夠讓同學(xué)們接觸開(kāi)展科學(xué)研究所使用的一些大型科研儀器；而論文撰寫環(huán)節(jié)，則是對(duì)同學(xué)們總結(jié)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果能力的全面培養(yǎng)。

從而達(dá)到以下目的：（1）理解氫氧化鎂和銀納米以及復(fù)合納米材料的各種制備方法。（2）了解氫氧化鎂/納米銀復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)、性能及其在殺菌上的應(yīng)用。（3）了解并掌握利用生物模板法制備氫氧化鎂納米材料。（4）學(xué)會(huì)納米材料的微觀形貌、晶體結(jié)構(gòu)以及光學(xué)性能的分析表征手段。

2　實(shí)驗(yàn)原理

該實(shí)驗(yàn)采用的是生物模板法制備氫氧化鎂納米粉體材料。蛋膜來(lái)自于我們的生活垃圾，圖1是其掃描電子顯微鏡（SEM）圖。研究結(jié)果表明［3］，生物蛋膜模板在產(chǎn)物形成過(guò)程中，其半透性多孔狀結(jié)構(gòu)不僅為氫氧化鎂晶核的形成和生長(zhǎng)提供了空間，而且對(duì)晶體的生長(zhǎng)起到空間限域作用，表面含有的有機(jī)基團(tuán)對(duì)微觀形貌起到形貌調(diào)控效果；氫氧跟離子和鎂離子在蛋膜孔道中相遇，發(fā)生反應(yīng)并聚集形成氫氧化鎂晶核。由于蛋膜具有半透性結(jié)構(gòu)，有效減小了反應(yīng)離子的傳輸速率，對(duì)氫氧化鎂晶核形成數(shù)量和晶體的生長(zhǎng)速度起到了調(diào)控作用［3］。

圖1　蛋膜表面的SEM圖

3　實(shí)驗(yàn)步驟

3.1氫氧化鎂納米材料的制備

取20mL 0.1mol/L硝酸鎂溶液于燒杯中，加入0.01g曲拉通x-100（濃度約為0.5g/L），攪拌均勻；另取40mL0.1mol/L氫氧化鈉于燒杯中，加0.02g曲拉通x-100，攪拌均勻。將上述兩種溶液分置于蛋膜兩側(cè)，反應(yīng)3小時(shí)后，將溶液離心分離，用去離子水和無(wú)水乙醇各洗滌沉淀2次，干燥，即得到氫氧化鎂納米材料。

3.2納米銀的制備

取20 mL 0.1 mol/L AgNO3溶液中，用氨水調(diào)節(jié)體系的pH為10，向溶液中加入0.01g的十六烷基溴化銨（CTAB，濃度為0.5g/L）作為模板劑和分散劑［4］。磁力攪拌條件下向上述溶液中逐滴滴入0.1 mol/L維生素C溶液（作為還原劑）至不再產(chǎn)生銀沉淀為止。反應(yīng)結(jié)束后，溶液在室溫下靜置5分鐘，離心分離，移去上層清夜，用去離子水和無(wú)水乙醇先后各洗滌沉淀2次，干燥后得到納米銀粉體。

3.3氫氧化鎂/納米銀復(fù)合材料的制備

向燒杯中加入10mL無(wú)水乙醇和上述實(shí)驗(yàn)步驟制得的0.5克納米氫氧化鎂和0.2克納米銀，超聲振蕩2小時(shí)后，使氫氧化鎂充分吸附納米銀顆粒，離心分離，干燥，即得到氫氧化鎂/納米銀復(fù)合材料。

3.4復(fù)合材料的表征和殺菌性能測(cè)試

氫氧化鎂、納米銀及氫氧化鎂/納米銀復(fù)合材料的微觀形貌用透射電子顯微鏡（TEM，Hitach-800）進(jìn)行觀察，產(chǎn)物的晶相結(jié)構(gòu)用X射線粉末衍射儀（XRD，Shimadzu XD-3A）進(jìn)行分析表征，光學(xué)性質(zhì)通過(guò)傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR，Nicolet Nagna-IR 550），紫外-可見(jiàn)光分光光度計(jì)（UVVis，Agilent 8453）進(jìn)行研究，用北京恒久科學(xué)儀器廠的微機(jī)差熱天平（HCT-2）研究氫氧化鎂/納米銀復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性（空氣氛，升溫速率為10℃/min）。

氫氧化鎂/納米銀復(fù)合材料的殺菌性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)按照如下操作進(jìn)行：在室溫下，用Luria-Bertani（LB）培養(yǎng)液培育DH-5α型細(xì)菌，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中通過(guò)不斷震蕩培養(yǎng)液至光度值（O.D.600）在0.3-0.6范圍內(nèi)后，高速離心分離DH-5α型細(xì)菌，分離時(shí)間是10分鐘。收集物用新制的LB培養(yǎng)液（O. D.600=0.5）再次進(jìn)行培養(yǎng)。隨之使用移液管移取3 mL菌液加至15 mL試管中，加入不同量的氫氧化鎂/納米銀復(fù)合材料，繼續(xù)培育菌體，操作過(guò)程中不斷震蕩。培育不同時(shí)間后用分光光度計(jì)測(cè)量不同時(shí)間的O.D.600值，計(jì)算氫氧化鎂/納米銀復(fù)合材料對(duì)菌種生長(zhǎng)繁殖的抑制效果。

4　結(jié)果與討論

由于學(xué)?；A(chǔ)實(shí)驗(yàn)條件和教學(xué)課時(shí)數(shù)以及資源利用條件等多方面因素限制，學(xué)生接觸并使用到大型科研儀器的機(jī)會(huì)較少。在我們的設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)中，適當(dāng)引入了一些大型科研儀器相關(guān)的教學(xué)內(nèi)容，并在具體實(shí)施時(shí)，不僅讓同學(xué)們實(shí)地觀摩，而且實(shí)現(xiàn)了一部分儀器讓每位學(xué)生都有機(jī)會(huì)親自操作。這些大型科研儀器的使用，有效提高了學(xué)生的求知欲望和實(shí)驗(yàn)興趣，有利于學(xué)生更好掌握實(shí)驗(yàn)原理，加深對(duì)理論知識(shí)的理解。

借助透射電子顯微鏡，同學(xué)們可以觀察到尺寸僅為納米量級(jí)的氫氧化鎂、納米銀及氫氧化鎂/銀復(fù)合材料的微觀形貌、大小及分散性等相關(guān)信息，使學(xué)生對(duì)自己采用的生物模板法、沉淀法制備出的納米材料有了直觀認(rèn)識(shí)；通過(guò)將X射線粉末衍射圖譜與晶體學(xué)標(biāo)準(zhǔn)JCPDS卡片對(duì)比，并進(jìn)行指標(biāo)化，可以得到材料的物相組成、結(jié)晶度好壞以及所屬的晶體結(jié)構(gòu)等信息，這有利于同學(xué)們更好地理解本實(shí)驗(yàn)涉及的化學(xué)反應(yīng)方程式，擴(kuò)充晶體理論知識(shí)；TG主要用于探究氫氧化鎂/納米銀復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性，學(xué)生可通過(guò)TG數(shù)據(jù)，了解材料在安全使用溫度；本實(shí)驗(yàn)考查了氫氧化鎂/納米銀復(fù)合材料的殺菌效果，讓學(xué)生對(duì)材料的殺菌、抑菌效果有了更深入、更直觀的了解。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程充分調(diào)動(dòng)同學(xué)們參入實(shí)驗(yàn)的積極性和完成并改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的創(chuàng)造性，讓大家感受到科研并非遙不可及，從而使化學(xué)學(xué)習(xí)由被動(dòng)接受變?yōu)橹鲃?dòng)思考，創(chuàng)新意識(shí)得以培養(yǎng)。在上述三個(gè)環(huán)節(jié)實(shí)施過(guò)程中，可以使同學(xué)們學(xué)習(xí)到文獻(xiàn)調(diào)研、綜合實(shí)驗(yàn)操作技能、數(shù)據(jù)處理與分析等課堂以外的更多知識(shí)，了解實(shí)驗(yàn)涉及的生物、醫(yī)藥等其他學(xué)科內(nèi)容，促進(jìn)所學(xué)化學(xué)知識(shí)的融會(huì)貫通。為了強(qiáng)化學(xué)生對(duì)創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的理解，我們還設(shè)計(jì)了幾道思考題，比如：如何控制氫氧化鎂和銀納米材料尺寸的大小？請(qǐng)簡(jiǎn)要敘述TEM，XRD及TG的測(cè)試原理？通過(guò)這個(gè)綜合性創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)，對(duì)科學(xué)研究有哪些體會(huì)和感悟？

通過(guò)上述創(chuàng)新性綜合實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)及教學(xué)實(shí)踐，使同學(xué)們真正完成了一次科學(xué)研究模擬訓(xùn)練，不僅鍛煉了創(chuàng)新思維，提高了動(dòng)手能力，接觸到一些大型科研用測(cè)試儀器，而且對(duì)科技論文的撰寫也有了一定的了解。

［1］汪江節(jié)，楊小紅，汪瑞俊，等.納米氫氧化鎂的仿生制備及其除污性能的研究［J］.池州學(xué)院學(xué)報(bào)，2013，27（6）：59-61.

［2］Liu JK，Yang XH，Tian XG.Preparation of silver/hydroxyapatite nanocomposite spheres［J］.Powder Technology，2008，184（1）：21-24.

［3］Zhang XY，Wang JD，Liu JK，etc.Constructing of silver tungstate multilevelsphere clusters by controlling energy distribution on crystal surface［J］.CrystEngComm，2015，17（11）：1129-1138.

［責(zé)任編輯：錢立武］

O0631

A

1674-1102（2015）06-0157-02

10.13420/j.cnki.jczu.2016.03.0043

2014-10-26

安徽省教育廳重點(diǎn)教改項(xiàng)目（2013jyxm253）；安徽省無(wú)機(jī)及分析化學(xué)教學(xué)團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目（2014jxld044）。

王書(shū)玉（1981-），女，上海人，華東師范大學(xué)第一附屬中學(xué)教師，中教一級(jí)，博士研究生，研究方向?yàn)榛A(chǔ)化學(xué)教學(xué)及無(wú)機(jī)功能材料。