田寶榮,袁猛,袁曉林(中國長城葡萄酒有限公司,河北懷來 075400)
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FOSS儀-比重瓶法測定葡萄酒中的干浸出物
田寶榮,袁猛,袁曉林
(中國長城葡萄酒有限公司,河北懷來 075400)
摘 要:干浸出物是體現(xiàn)葡萄酒酒質(zhì)好壞的重要標(biāo)志之一,本文針對GB/T 15038-2006中比重瓶法干浸出物蒸餾的檢驗(yàn)方法檢測時間長的問題,介紹了FOSS儀-比重瓶檢測法,并對檢測結(jié)果進(jìn)行對比。結(jié)果表明:FOSS 儀-比重瓶法與國標(biāo)中通用比重瓶法測定結(jié)果一致,檢驗(yàn)時間縮短為30 min,在保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確的同時,提高了工作效率。
關(guān)鍵詞:葡萄酒;干浸出物;FOSS儀-比重瓶法
葡萄酒是以新鮮葡萄或葡萄汁為原料,經(jīng)全部發(fā)酵或部分發(fā)酵釀制而成的、含有一定酒精度的發(fā)酵酒[1]。葡萄酒的品種很多,因葡萄栽培和釀造工藝不同,產(chǎn)品風(fēng)格各不相同。葡萄酒的成分很復(fù)雜,決定葡萄酒質(zhì)量的因素是多方面的,但葡萄酒的主體骨架主要是由浸出物決定的[2]。
葡萄酒的總浸出物指葡萄酒中除去酒精、SO2、CO2等揮發(fā)性物質(zhì)外的所有可溶性物質(zhì),干浸出物即無糖浸出物,包括游離酸、鹽類、單寧、色素、果膠及礦物質(zhì)等,干浸出物指標(biāo)高低與葡萄酒原料及酒的生產(chǎn)工藝、儲藏方式等密切相關(guān)[3],是體現(xiàn)酒質(zhì)好壞的重要標(biāo)志之一。
FOSS公司的葡萄酒全分析儀WineScanTM可以測試多類型的樣品,包括發(fā)酵的葡萄汁、葡萄原酒和成品葡萄酒,并對多個參數(shù)給出準(zhǔn)確的分析結(jié)果。WineScanTM配置有多個定標(biāo)模型,如果需要更多的定標(biāo),WinISI定標(biāo)工具可以幫助進(jìn)行配置。本實(shí)驗(yàn)由于需要酒精度結(jié)果,實(shí)驗(yàn)前通過多個葡萄酒樣品的比重瓶法測定的酒精度結(jié)果進(jìn)行FOSS儀標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備,通過對標(biāo)達(dá)到FOSS儀測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
GB/T 15038-2006葡萄酒通用試驗(yàn)方法是測定葡萄酒中干浸出物的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[4],此方法規(guī)定葡萄酒中干浸出物的含量為總浸出物含量減去總糖含量??偨鑫锖靠赏ㄟ^比重瓶法測得,總糖含量通常用直接滴定法進(jìn)行檢測,該方法檢驗(yàn)一個樣品所需時間大約為80 min。本文使用FOSS儀快速準(zhǔn)確的檢驗(yàn)出葡萄酒酒精度,利用酒精度反查脫醇樣品密度,然后直接稱量酒樣比重計算出密度,再通過計算并查GB/T 15038-2006中附錄得出葡萄酒總浸出物,進(jìn)而得出干浸出物的含量,使一個樣品的檢驗(yàn)時間控制在30 min以內(nèi)。
1.1 材料
沙城產(chǎn)區(qū)干紅葡萄酒,干白葡萄酒。
1.2 儀器與設(shè)備
FOSS儀;100 mL容量瓶;蒸餾裝置;低溫恒溫槽;附溫比重瓶;分析天平。
1.3 方法
比重瓶法:用一潔凈、干燥的100 mL容量瓶準(zhǔn)確量取100 mL樣品(液溫20 ℃)于500 mL蒸餾瓶中,用50 mL水分3次沖洗容量瓶,洗液全部并入蒸餾瓶中,再加幾顆玻璃珠,連接冷凝器,以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰?。?。開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾。收集餾出液接近刻度,取下容量瓶,蓋塞。(20.0±0.1)℃水浴中保溫30 min,補(bǔ)加水至刻度,混勻,用附溫比重瓶稱重,求得樣品酒精度。同時將蒸餾后殘液冷卻后,小心移入原容量瓶中,用蒸餾水多次洗滌蒸餾瓶,洗液并入容量瓶中,于20 ℃定容至刻度。用附溫比重瓶稱重,得出脫醇樣品20 ℃時的密度ρ1,以ρ1×1.00180的值查GB/T 15038-2006中附表,得出總浸出物含量,總浸出物含量減去總糖含量即干浸出物含量(g/L)。
FOSS儀-比重瓶法:直接吸取未經(jīng)處理的樣品,用FOSS儀測定酒精度,并反查國標(biāo)附錄,得出與含醇樣品同樣酒精度的酒精水溶液在20 ℃時的密度ρ,并用比重瓶稱量原樣品比重,得出含醇樣品20 ℃時的密度ρB,從而可計算出脫醇樣品20 ℃時的密度ρ2=1.00180 (ρB-ρ)+1000,以ρ2查附錄,得出總浸出物含量(g/L)??偨鑫锖繙p去總糖含量即干浸出物含量(g/L)。
2.1 FOSS儀測定酒精度準(zhǔn)確性驗(yàn)證
GB/T 15038-2006中規(guī)定酒精度的檢驗(yàn)第一法為比重瓶法,F(xiàn)OSS儀與比重瓶法測定酒精度對比結(jié)果見表1。
GB/T 15038-2006要求,葡萄酒酒精度的檢驗(yàn)“重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1%”。在重復(fù)性條件下,同一種方法測量結(jié)果的偏差最小,比重瓶法為國標(biāo)規(guī)定的仲裁法,認(rèn)為準(zhǔn)確性最高,以此為依據(jù),F(xiàn)OSS儀測定結(jié)果與比重瓶測定結(jié)果偏差小于其算數(shù)平均值的1%,所以,F(xiàn)OSS儀測定酒精度準(zhǔn)確。
表1 兩種方法測得原酒酒精度結(jié)果對比
表2 干浸出物檢驗(yàn)結(jié)果對比
2.2 兩種方法干浸出物檢驗(yàn)結(jié)果對比
比重瓶法、FOSS儀-比重瓶法兩種方法測定干浸出物結(jié)果對比見表2。
干浸出物的測定中間環(huán)節(jié)較多,各種人為、儀器等誤差較大,國標(biāo)中精密度要求為“在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算數(shù)平均值的2%”,在上述對比試驗(yàn)數(shù)據(jù)中比重瓶法和FOSS儀-比重瓶法的結(jié)果差值全部低于其算數(shù)平均值的2%,所以FOSS儀-比重瓶法測定葡萄酒干浸出物準(zhǔn)確可行。
利用傳統(tǒng)手工法測定一個樣品的酒精度和干浸出物要經(jīng)過“蒸餾→測量酒精度→恒溫→稱重→測定總糖→計算”等環(huán)節(jié),所需時間大約為80 min,若使用FOSS儀測定葡萄酒酒精度,利用酒精度反查脫醇樣品密度,然后直接稱量酒樣比重,計算出葡萄酒密度,通過一系列運(yùn)算計算出葡萄酒干浸出物,與比重瓶法測定結(jié)果一致,且一個樣品的檢驗(yàn)時間可縮短為30 min,極大的提高了工作效率,此法可應(yīng)用于葡萄酒酒精度及干浸出物的檢驗(yàn)。
參考文獻(xiàn)
[1] 許麗珠, 吳鐘玲, 羅曼妮.葡萄酒中干浸出物的狀況調(diào)查[J].科技信息, 2011(1): 58.
[2] 于韶洋, 吳兆翔.葡萄酒的主體骨架——干浸出物[J].葡萄栽培與釀酒, 1998(3): 39-41.
[3] 吳兆翔, 也談干浸出物與葡萄酒質(zhì)量的關(guān)系[J].釀酒科技,1995(1): 38-39.
[4] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局, 中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.葡萄酒、果酒通用分析方法: GB/T 15038-2006[S].北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2007.
DOI:10.13414/j.cnki.zwpp.2016.04.011
收稿日期:2016-03-14
作者簡介:田寶榮,女,主要負(fù)責(zé)葡萄酒在制品及成品的檢驗(yàn),企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的修訂等工作。E-mail: tianbaorong@126.com