宋艷艷 崔 靜 賈 鵬

（淄博市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 山東淄博 255043）

引言

醛酮類化合物是城市大氣中主要的污染物之一，是光化學(xué)煙霧的主要成分[1]，對(duì)人體產(chǎn)生重大危害。大氣中醛酮類主要來源于汽車尾氣、化工行業(yè)、建筑裝飾材料、家具等直接產(chǎn)生的醛酮類物質(zhì)[2]。因此檢測(cè)醛酮類化合物在大氣、室內(nèi)，車內(nèi)以及其他場(chǎng)所的含量是十分重要的。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

島津LC-20AT高效液相色譜儀；KC-6D大氣采樣器（青島嶗山電子）；DNPH采樣管、臭氧去除柱（博納艾杰爾）；針頭過濾器（0.45μm有機(jī)濾膜）。乙腈（農(nóng)殘級(jí)，科密歐）；13種醛酮類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（百靈威）。

1.2 樣品采集及前處理

采樣流量0.5L/min，時(shí)間 3h，采樣時(shí)間 12:00-15：00，采樣管前端接臭氧去除柱。采樣結(jié)束后用密封帽將兩端管口封閉，放于鋁襯袋內(nèi)，4℃冷藏保存。乙腈洗脫采樣管，洗脫液收集于5ml容量瓶中乙腈定容，經(jīng)過針式過濾器過濾，收集1ml濾液到進(jìn)樣小瓶，待測(cè)定。

1.3 儀器條件

色譜柱AgilentC18柱（25mm×4.6mm,0.5μm）。流動(dòng)相：乙腈+水。檢測(cè)波長：360nm。柱溫：30℃。流速：0.9ml/min。檢測(cè)器：DAD。按照表1的時(shí)間和比例進(jìn)行梯度洗脫。

表1 梯度洗脫時(shí)間表

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

圖1為13種醛酮的出峰順序，由圖可以看出丙烯醛和丙酮能較好的分離，其余各組分能完全分開。

圖1 13種醛酮類化合物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖1.甲醛-DNPH 2.乙醛-DNPH 3.丙烯醛-DNPH 4.丙酮-DNPH 5.丙醛-DNPH 6.丁烯醛-DNPH 7.甲基丙烯醛-DNPH 8.丁酮-DNPH 9.正丁醛-DNPH 10.苯甲醛-DNPH 11.戊醛-DNPH 12.間甲基苯甲醛-DNPH 13.己醛-DNPH

2.2 工作曲線的建立

配制濃度為 0.007、0.015、0.030、0.060、0.150、0.300、0.600mg/L校準(zhǔn)系列，相關(guān)系數(shù)在0.99951-0.99999之間，線性相關(guān)性很好。

2.3 檢出限、精密度及回收率

采用空白加標(biāo)進(jìn)行方法檢出限的測(cè)定，甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮加標(biāo)量均為0.004mg/L，其余組分加標(biāo)量為0.007 mg/L，取樣量為1ml，檢出限在0.16-0.48μg/m3。6次平行測(cè)定0.3mg/L（取樣量為1ml）空白加標(biāo)樣品，RSD為0.33%-3.97%，加標(biāo)回收率為94.2%-109%。

2.4 實(shí)際樣品測(cè)定

選取合適的采樣點(diǎn)，對(duì)室外環(huán)境空氣和室內(nèi)環(huán)境空氣進(jìn)行采樣和測(cè)定，室外環(huán)境空氣檢出甲醛11.8μg/m3，乙醛9.49μg/m3，丙酮 14.6μg/m3；室內(nèi)空氣檢出甲醛 36.6μg/m3，乙醛 31.0μg/m3，丙酮37.4μg/m3。室內(nèi)空氣濃度相對(duì)高一些，可適當(dāng)減少采樣量。

結(jié)語

采樣點(diǎn)位環(huán)境空氣中的醛酮類主要污染物為甲醛、乙醛、丙酮。本文可同時(shí)檢測(cè)大氣中13種醛酮類化合物，能較好的分離丙烯醛和丙酮，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.33%-3.97%，加標(biāo)回收率為94.2%-109%。