萬　山

(湖南省衡陽縣環(huán)境保護監(jiān)測站，湖南　421200)

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關(guān)于改進的二苯碳酰二肼光度法測定水中六價鉻探討

萬山

(湖南省衡陽縣環(huán)境保護監(jiān)測站，湖南421200)

【摘要】本文結(jié)合改進方法的優(yōu)點，配制含鹽酸單一酸的二苯碳酰二肼顯色劑，進行水中六價鉻的測定時，一次性加入2.50mL顯色劑，與標(biāo)準(zhǔn)方法相比，簡單快速，精密度和準(zhǔn)確度完全滿足要求。

【關(guān)鍵詞】分光光度法；改進；六價鉻；測定

近年來，以標(biāo)準(zhǔn)分析方法為基礎(chǔ)的改進方法較多，其中王琪等人的改進方法，在配制二苯碳酰二肼顯色劑時，加入適量硫酸和磷酸配成含混合酸的顯色劑，分析時一次加入，蘇文海的改進方法，以鹽酸作為酸體系，分析效果最好，本文結(jié)合這幾種方法的優(yōu)點，配制含鹽酸單一酸的顯色劑，分析時一次性加入2.50mL顯色劑，實踐證明，操作更方便，且方法可行，完全能滿足環(huán)境監(jiān)測分析要求。

1實驗部分

1.1試劑及儀器

含單一酸顯色劑：準(zhǔn)確稱取0.2g二苯碳酰二肼溶于50mL丙酮中，移至100mL容量瓶，加水稀釋至刻度線，搖勻。向上述冷液中加入25.0mL濃鹽酸(36-38%)，邊加邊攪動，混勻后貯于棕色瓶置冰箱中保存。所用試劑均為AR或以上。

儀器：北京瑞利VIS-723G型分光光度計(編號060366)。

其它試劑的配制同國家環(huán)境保護總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)。

1.2實驗步驟

標(biāo)準(zhǔn)法：實驗步驟同國家環(huán)境保護總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)。

本方法：取數(shù)支50mL比色管，分別加入1.00mg/L的Cr6+標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL，加水稀釋至標(biāo)線；加入2.50mL含鹽酸的顯色劑，密塞搖勻。放置10min，用30mm比色皿，在540nm波長處，以水為參比，測定吸光度。

2實驗結(jié)果與討論

2.1實驗結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)法和本方法實驗結(jié)果見表1，根據(jù)表1結(jié)果計算，標(biāo)準(zhǔn)方法：回歸方程為Y=0.03777X-0.00216，相關(guān)系數(shù)R=0.9998；本方法：回歸方程為Y=0.03774X-0.00125，相關(guān)系數(shù)R=0.9999。

表1　兩種方法測定的吸光度

2.2兩條校準(zhǔn)曲線的檢驗

對兩條校準(zhǔn)曲線進行統(tǒng)計檢驗，檢驗結(jié)果見表2。

表2表明，兩條校準(zhǔn)曲線無顯著性差異，這說明兩種方法不存在系統(tǒng)誤差。

2.3精密度和準(zhǔn)確度實驗

2.3.1精密度實驗

取含六價鉻濃度不同的環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所標(biāo)樣1(203342號，質(zhì)量濃度71.5±4.3mg /L)和標(biāo)樣2(203347號，質(zhì)量濃度0.219±0.009mg/L)，分別用本方法進行6次平行測定(標(biāo)樣2稀釋2倍后)，結(jié)果見表3。

以上兩種不同標(biāo)樣相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于5%。

2.3.2準(zhǔn)確度實驗

取含六價鉻濃度不同的樣品，用本方法進行加標(biāo)回收實驗，結(jié)果見表4。加標(biāo)回收率符合要求。

表2　兩條曲線檢驗結(jié)果

2.4含鹽酸顯色劑的穩(wěn)定性實驗

將配制的含鹽酸顯色劑置于冰箱內(nèi)保存，每隔一段時間用本方法測定環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所標(biāo)樣3(203344號，真值：58.4±3.8mg/L)，結(jié)果見表5。

結(jié)果表明，測定結(jié)果均在真值范圍內(nèi)，四條曲線的截距(a)、回歸系數(shù)(b)、相關(guān)系數(shù)R都很理想，其波動范圍分別小于0.001、0.0001、0.0002，說明含鹽酸的顯色劑在冰箱里存放14天穩(wěn)定性良好，對結(jié)果不產(chǎn)生影響。

3結(jié)論

本文結(jié)合多種改良方法的優(yōu)點，配制含鹽酸單一酸的顯色劑，分析時一次性加入2.50mL顯色劑，實踐證明，操作更方便，且方法可行，完全能滿足環(huán)境監(jiān)測分析要求。同時用本方法測定水中六價鉻與標(biāo)準(zhǔn)方法測定結(jié)果基本一致，無顯著性差異，顯色劑穩(wěn)定性良好?？傊痉椒y定簡單方便，提高工作效率，有利于大批試樣測定。

表3　精密度實驗　mg/L

表4　加標(biāo)回收實驗　mg

表5　顯色劑穩(wěn)定性實驗

參考文獻：

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作者簡介：萬山，工程師，從事環(huán)境監(jiān)測、污染防治工作

中圖分類號：X21

文獻標(biāo)識碼：A

文章編號：1673-288X(2016)04-0231-02

On Determination of hexavalent chromium in water by ImprovementPhotometryofDiphenylcarbazide

WAN Shan

(Hunan Hengyang County Environmental Monitoring Station，Huan 421200)

Abstract：This paper combined with the advantage of the improved method practiced containing single hydrochloride acid diphenyl carbonyl hydrazine chromogenic agent，the determination of hexavalent chromium in the water，a one-time add 2.50 mL of chromogenic agent，compared with standard method，the process is simple，quick，accuracy and precise.

Keywords：spectrophotometry；improvement；hexavalent chromium；determination

引用文獻格式：萬山.關(guān)于改進的二苯碳酰二肼光度法測定水中六價鉻探討[J].環(huán)境與可持續(xù)發(fā)展，2016，41(4)：231-232.