李　波

云南省玉溪市食品藥品檢驗(yàn)所，云南　玉溪　653100

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氣相色譜法測(cè)定云威靈藥材中麝香草酚的含量研究

李波

云南省玉溪市食品藥品檢驗(yàn)所，云南玉溪653100

【摘要】目的：采用氣相色譜法測(cè)定云威靈藥材中麝香草酚的含量。方法：色譜柱：以聚乙二醇20000(PEG-20M)為固定相，涂布濃度為10%，30m×0.32mm ID 0.25μm石英毛細(xì)管柱；柱溫：160℃；汽化溫度：220℃； 檢測(cè)器溫度：200℃；載氣：氮?dú)?；分流比?0∶1；檢測(cè)器：FID。結(jié)果：麝香草酚在0.05～0.7μg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，r=0.9995；平均回收率為102.67%，RSD為1.27%。重復(fù)性試驗(yàn)RSD為1.74%。結(jié)論：該方法簡(jiǎn)單迅速、準(zhǔn)確，精密度好，可用于云威靈藥材的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】云威靈；麝香草酚；氣相色譜法

云威靈藥材為菊科植物顯脈旋覆花Inula nervosaWall.ex Hook.f.的干燥根及根莖，具有祛風(fēng)除濕，消腫止痛，理氣消食的功效，用于風(fēng)濕痹痛，食積腹脹，胃痛，瘰癘，乳癰[1]。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于2005年版《云南省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》第六冊(cè)彝族藥(Ⅲ)，標(biāo)準(zhǔn)中無含量測(cè)定項(xiàng)。該生藥揮發(fā)油中含有約50種化學(xué)成分，其中主要成分為麝香草酚(thymol)及異丁酸百里香酯 (thymyliso-butyrate)，兩者含量之和占揮發(fā)油總量的70%～80%左右[2]，是云威靈抗炎、鎮(zhèn)痛、抑制機(jī)體免疫反應(yīng)的主要有效成分[3]。研究采用氣相色譜法測(cè)定云威靈藥材中麝香草酚含量，該方法操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確，精密度好，可用于云威靈藥材的質(zhì)量控制。

1儀器與材料

1.1儀器島津GC-2010氣相色譜儀(含F(xiàn)ID檢測(cè)器)；賽多利斯BP211D-OCE分析天平。

1.2材料麝香草酚對(duì)照品(批號(hào)：100508-200902，中國(guó)食品藥品檢定研究院)；云威靈藥材經(jīng)昆明植物研究所李錫文研究員鑒定為菊科植物顯脈旋覆花Inula nervosaWall.ex Hook.f.。所用試劑均為分析純。

2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1色譜條件色譜柱：聚乙二醇20000(PEG-20M)為固定相，涂布濃度為10%，Rtx○R-wax30m×0.32mm ID 0.25μm石英毛細(xì)管柱(RESTEK公司)；柱溫：160℃；汽化溫度：220℃；檢測(cè)器溫度：200℃。載氣為氮?dú)?，分流比?0∶1，檢測(cè)器：FID。

2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取對(duì)照品麝香草酚10.33mg(純度99.9%)，置100ml量瓶中，精密加入95%的乙醇至刻度，搖勻，即得(每1ml溶液中含麝香草酚0.1032mg)。

2.3供試品溶液的制備精密稱取云威靈藥材粉末(過三號(hào)篩)1g，置50ml錐形瓶中，精密加入95%的乙醇25ml，密塞，稱定重量，加熱回流30min，放冷，再稱定重量，用95%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.4線性關(guān)系的考察分別精密吸取對(duì)照品溶液(0.1032μg /μl)0.5、1、2、3、5、7μl進(jìn)樣，測(cè)定其峰面積積分值，以進(jìn)樣量 (μg)為橫坐標(biāo)，對(duì)照品的色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為：Y=37626X+988.29，r=0.9995。表明麝香草酚在0.05～0.7μg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。

2.5精密度試驗(yàn)精密吸取供試品溶液1μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)定麝香草酚峰面積。結(jié)果RSD為0.82%，表明該法的精密度好。

2.6重復(fù)性試驗(yàn)取云威靈藥材制成供試品溶液6份，分別精密吸取供試品溶液1μl測(cè)含量，結(jié)果RSD為1.74%，表明該法重現(xiàn)性好。

表1

表2

2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)取“2.5”項(xiàng)下供試品溶液，分別在0、2、4、8、16h進(jìn)樣分析，得RSD為1.8%。表明在16h內(nèi)供試品溶液中麝香草酚的含量穩(wěn)定。2.8回收率試驗(yàn)分別精密稱取6份已知麝香草酚含量為0.61%的樣品粉末(過三號(hào)篩)1g置50ml錐形瓶中，精密加入每ml含麝香草酚對(duì)照品0.2494mg的95%乙醇溶液25ml，密塞，稱定重量，加熱回流30min，放冷，再稱定重量，用95%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，按供試品測(cè)定項(xiàng)下測(cè)定。由表3可知，本方法加樣回收率好。

表3　麝香草酚回收率測(cè)定結(jié)果表

2.9樣品含量測(cè)定對(duì)3份樣品進(jìn)行測(cè)定，每份平行測(cè)定兩次，測(cè)定結(jié)果如下。(見表4)

表4　樣品測(cè)定結(jié)果　(n=3)

3討論

有文獻(xiàn)采用高效液相色譜法測(cè)定云威靈藥材中麝香草酚含量，但考慮到麝香草酚為云威靈揮發(fā)油中主要成分，故采用氣相色譜法來檢測(cè)。筆者曾試著采用高效液相色譜法和此文方法測(cè)定相同云威靈藥材數(shù)批次中的麝香草酚含量，比較兩種方法測(cè)得結(jié)果，表明數(shù)值幾近。定量方法對(duì)控制該藥材的質(zhì)量具有重要意義，采用本方法測(cè)定云威靈藥材中麝香草酚的含量幾乎無雜質(zhì)峰，試驗(yàn)表明該方法專屬性強(qiáng)，回收率高，重現(xiàn)性好，比高效液相色譜法更為簡(jiǎn)單迅速，可應(yīng)用于該藥材的質(zhì)量控制。

參考文獻(xiàn)

[1]云南省食品藥品監(jiān)督管理局.云南省中藥材標(biāo)準(zhǔn)(2005年版.第六冊(cè))[S].昆明：云南科技出版社，2010:35.

[2]徐小云, 王云霞, 李志勇. 威靈仙化學(xué)成分和藥理作用研究進(jìn)展[J].現(xiàn)代中醫(yī)藥,2003,(4):67.

[3]胡薏冰，柳克鈴，李若存.GC法測(cè)定云威靈軟膠囊中百里香酚和異丁酸百里香酚的含量研究[J].中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào).2007.13(7):98-115.

【中圖分類號(hào)】R284.1

【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A

【文章編號(hào)】1007-8517(2016)11-0008-02

(收稿日期：2016.04.07)