華旭霞

(河南神馬尼龍化工有限責任公司 ， 河南 平頂山　467013)

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離心機技術在過濾回收硫泡沫系統(tǒng)中的應用

華旭霞

(河南神馬尼龍化工有限責任公司 ， 河南 平頂山467013)

摘要：介紹了目前國內(nèi)硫回收技術應用中存在的問題，對比了液固分離及消耗、環(huán)保方面的優(yōu)缺點，在試驗的基礎上總結出液固分離效果好及溶液回收自動化程度高、占地少、可連續(xù)生產(chǎn)的情況，提出了離心機在過濾回收硫泡沫系統(tǒng)應用的新工藝。

關鍵詞：脫硫硫回收 ； 硫泡沫 ； 清液 ； 硫膏

0前言

氮肥生產(chǎn)中,脫硫工段是一個重要的凈化工序，該工序包含吸收、再生和硫回收三個過程。它們之間關系密切，互相影響，回收有問題，反過來會影響吸收和再生，再優(yōu)良的脫硫劑都會受到影響。所以先進的硫回收技術是保持脫硫液良性循環(huán)的關鍵。

1國內(nèi)現(xiàn)有硫回收技術及應用

脫硫工段吸收H2S后的脫硫富液在再生過程中浮選出含有硫顆粒的泡沫，采用過濾的方法將硫泡沫進行分離,清液返回系統(tǒng)重復使用，硫顆粒作為副產(chǎn)品回收。目前有先過濾后熔硫、不過濾只熔硫、只過濾不熔硫三種工藝。其中先過濾后熔硫為傳統(tǒng)流程，不過濾只熔硫指連續(xù)熔硫，只過濾不熔硫是近年新興的過濾技術，介于前二者之間，可以選擇是否熔硫。以傳統(tǒng)流程為基礎，對比如下。

4運行情況

自吹風氣鍋爐在煙氣系統(tǒng)尾部加裝復合相變換熱器后，煙氣余熱得到了有效地回收利用，此部分熱量用于加熱鍋爐除氧器進水，使鍋爐除氧器給水溫度由70 ℃升高至90 ℃左右，鍋爐除氧器加熱采用壓力等級為0.5 MPa，溫度為220 ℃左右的蒸汽，以往蒸汽消耗一般在8.0 t/h左右，采用復合相變換熱器后，蒸汽消耗比原有降低了2.2 t/h左右，達到了節(jié)能效果，具體運行參數(shù)如表3所示。

表3　復合相變換熱器運行參數(shù)

5小結

吹風氣鍋爐煙氣系統(tǒng)尾部高溫煙氣通過復合相變換熱器回收其低溫余熱，對上述裝置進行計算，節(jié)約蒸汽量2.2 t/h，0.5 MPa、220 ℃左右的低壓蒸汽價格按90 元/t，裝置年運行時間為330 d，則年運行效益為157萬元，復合相變換熱器設備及施工等各項投資總額按150萬元計，則該項目投資回收期在0.96年，具有較好的經(jīng)濟效益。復合相變換熱器基于熱管原理，提出相變段這一概念，開創(chuàng)了以壁面溫度作為換熱器的設計參數(shù)，通過調(diào)節(jié)相變段管束內(nèi)的冷水介質(zhì)流量可以滿足煙氣流量波動大的情況，操作靈活簡便，并從根本上解決含硫煙氣的低溫腐蝕問題，使低溫余熱也可以得到利用，為吹風氣鍋爐的節(jié)能開辟了一個新的思路。

傳統(tǒng)流程：硫泡沫自再生槽溢流到硫泡沫槽，經(jīng)硫泡沫泵送到高位硫泡沫槽，經(jīng)加熱、攪拌，硫顆粒長大、澄清、分層，清液回收到地下溶液槽再利用，硫泡沫經(jīng)熔硫釜130～150 ℃熔硫，熔融硫由放硫閥放入硫黃鑄槽自然冷卻后得到副產(chǎn)品硫黃，熔硫廢液到廢液池外送處理。

1.1轉鼓或真空過濾機

該流程運用在傳統(tǒng)流程，特點是用轉鼓過濾機替代高位硫泡沫槽，先過濾，再熔硫。過濾后的清液部分回系統(tǒng)直接使用；大部分懸浮硫高的清液和熔硫殘液均存在脫硫液有效成分降低、易產(chǎn)生副反應的問題，回收前需進行分級沉淀并降溫，有時甚至需通空氣“皂化”處理，方可回收。

問題：該工藝設備多、流程長、土建費用高。過濾設備需要專人看管，更換濾布頻率大，工人勞動強度大，現(xiàn)場環(huán)境差，過濾后濾餅中溶液殘留量大，并且過濾后溶液濁度大，需要大的沉淀池處理后再回用。操作環(huán)境方面差，節(jié)能方面受限。

1.2連續(xù)熔硫

20世紀90年代初，邯鄲鋼鐵公司發(fā)明并申請了連續(xù)熔硫?qū)＠O備，將硫泡沫的分離與熔硫集中于同一臺設備內(nèi)完成,設備的上部用于分離硫泡沫，下部用于熔硫。該設備的發(fā)明,大大簡化了硫回收流程。

脫硫再生系統(tǒng)收集到的硫泡沫經(jīng)泵打入熔硫釜，當蒸汽加熱時，在釜內(nèi)件的作用下釜內(nèi)物料溫度形成上低下高的梯度分布。加熱到60～90 ℃時溶液從上部排出回脫硫系統(tǒng)繼續(xù)使用。硫顆粒進入下部高溫區(qū)，熔融后經(jīng)保溫閥排出。在蒸汽一定的情況下，只控制出清液、放硫兩個閥門就可實現(xiàn)，可連續(xù)亦可間斷運行。

缺點：因該設備容積有限，硫泡沫分離不夠完全，返回脫硫系統(tǒng)的清液懸浮硫含量高，又因分離硫泡沫的操作溫度較高(70～90 ℃)，熔硫的有效成分會被破壞，脫硫液易產(chǎn)生副反應，有效成分降低，不利于脫硫系統(tǒng)的正常運行，且蒸汽消耗大，硫黃成本高，因此該技術在環(huán)保、節(jié)能方面受限。

1.3膜或陶瓷膜過濾設備

膜技術應用時間早，從戈爾膜到鳴泰膜、陶瓷膜等，一直在應用中發(fā)現(xiàn)問題、改正問題。

該工藝相當于替代傳統(tǒng)工藝中的“高位硫泡沫槽”設備，利用在濾袋薄膜兩側形成的壓差，清液返回脫硫系統(tǒng)循環(huán)使用，硫黃顆粒被攔截在薄膜外表面，形成濾餅，隨著過濾的進行，濾餅厚度增加，通過自動控制系統(tǒng)進入反沖洗膜狀態(tài)，將濾袋表面的濾餅反沖至污液腔束。系統(tǒng)重新循環(huán)進入過濾狀態(tài)。過濾后濁液送入熔硫釜或加裝甩干設備，產(chǎn)生含水率約40%硫膏，不熔硫。

優(yōu)點：過濾效果好，操作溫度較低 ，保護脫硫液，抑制副反應，可直接回用。

缺點：①反沖過程中需要大量清液或脫鹽水；②產(chǎn)生大量濁液需要再處理；③濾袋易堵，清洗或更換增加勞動強度和環(huán)境污染。

1.4脫硫真空過濾機與刮刀卸料離心機技術

脫硫真空過濾機：該設備沿用轉鼓形式，將濾布改進為兩片陶瓷對夾，轉鼓由小電動機帶動，從液區(qū)到干區(qū)，通過抽真空形式使母液中懸浮硫在陶瓷膜上積累、干燥，在卸料口用刮刀卸料的結構形式，能使濾餅全部被刮下。

刮刀卸料離心機：該設備將物料由進料管加入轉鼓，經(jīng)布料盤均勻灑布到鼓壁達到預定容積后停止進料，轉鼓高速旋轉，在離心力作用下，液相穿過濾布和鼓壁濾孔排出，固相截留在轉鼓內(nèi)，轉鼓降至低速后，刮刀旋轉往復動作，將固相從鼓壁刮下由離心機下部排出。

這兩種技術是目前應用最新技術：設備將硫沫進行物理方法過濾，除去泡沫中的大部分水分，硫膏可直接裝袋或再進行熔硫。二者都是自動化控制，操作環(huán)境相對傳統(tǒng)技術清潔，節(jié)能效果比較明顯，大部分副鹽黏附在硫膏中去掉，清潔脫硫溶液。存在問題：脫硫真空過濾機存在用脫鹽水反沖(清洗)過程中清液量大的缺點，如果用清液沖洗，沖洗效率差，膜吸附能力下降；過濾器的濾板運行一段時間后，效率下降，需要徹底拆下清理，不能連續(xù)生產(chǎn)。刮刀卸料離心機：該設備需要設定程序、間歇操作，不能連續(xù)生產(chǎn)；需要定期更換濾布；清液不是直接回系統(tǒng)，而是在地下池沉淀處理后回用。

2卸料沉降過濾一體化離心機技術

公司現(xiàn)有脫硫采用栲膠濕法脫硫，存在傳統(tǒng)脫硫共性的問題，目前正在進行新增脫硫技術項目，根據(jù)公司綜合利用、分區(qū)治污、清潔生產(chǎn)的改造原則，力圖找到一種最佳硫回收工藝，實現(xiàn)生產(chǎn)連續(xù)化、清液全部回收且不影響生產(chǎn)、無熔硫殘液、環(huán)保、節(jié)能的新技術。

在多次相關單位硫回收技術后，選定臥式螺旋卸料沉降過濾一體化離心機技術，通過試驗證明該技術選擇是正確的。

2.1 技術介紹

該設備是利用沉降原理對懸浮液進行澄清分離，用過濾段對固渣進行脫水，固相顆粒在0.06～3 mm的懸浮液均可作固液分離，并可配備洗滌功能。其特性如下：連續(xù)運行、自動卸料、結構緊湊、占地面積小、操作維修方便等特點。

2.2試驗過程

先后對脫硫工段硫泡沫液、熔硫后廢液(含高位槽上層清液)進行固液分離，在離心機試驗過程中，固液分離明顯，分離出的硫膏呈黏稠態(tài)、灰白色塊狀，含水率低；分離出的清液呈暗紅色、清亮溶液，是栲膠、釩的顏色。該設備固液分離硫膏由螺旋狀推柱推出，不存在更換濾布或膜時間長堵塞不易沖洗等情況。因此試驗目的是處理副鹽、懸浮硫、含固物等，對國內(nèi)脫硫組分大致一致的栲膠、五氧化二釩、碳酸鈉等不再注明。

2.2.1熔硫前硫泡沫液試驗數(shù)據(jù)與分析

表1　熔硫前硫泡沫液試驗數(shù)據(jù)與分析

試驗分析：①硫泡沫液在經(jīng)過離心機固液分離后，大部分固含量都到硫膏中，出設備清液中含量僅有總量的7.2%；②副鹽Na2SO4含量和分離前相比下降41.61 g/L，Na2S2O3含量和分離前相比下降了8.32 g/L，說明經(jīng)過離心機后大部分副鹽到硫膏中，對硫泡沫溶液起到真正過濾作用；③過濾前后溶液pH值變化不大。

2.2.2熔硫后廢液試驗數(shù)據(jù)與分析

表2　熔硫后廢液試驗數(shù)據(jù)與分析

試驗分析：①硫泡沫液在經(jīng)過離心機固液分離后，大部分固含量都到硫膏中；②副鹽Na2SO4含量和分離前相比下降164.08 g/L，Na2S2O3含量和分離前相比下降6.73 g/L，說明經(jīng)過離心機后大部分副鹽到硫膏中，對硫泡沫溶液起到真正過濾作用；③過濾前后溶液pH值有變化。

2.3試驗結果

硫泡沫液過濾后清液組分中栲膠、釩、pH值變化不大，堿類損失不大，副鹽、懸浮硫含量大大降低，完全可以回系統(tǒng)再利用。熔硫后廢液過濾后清液組分中栲膠、釩、堿類有變化，副鹽、懸浮硫含量大大降低，但pH值過高，不能直接回系統(tǒng)再利用?？膳湃氲叵鲁靥幚砗笤倮没蛘咦鳛閺U液排到污水處理廠。

3結論

3.1對硫泡沫液分離試驗是成功的

①在溫度方面：清液不用顧慮脫硫劑栲膠變性的問題，可回溶液系統(tǒng)循環(huán)利用；②在溶液組分、pH值方面：接近運行貧液組分，可回溶液系統(tǒng)循環(huán)利用，達到節(jié)約消耗、降低生產(chǎn)成本作用；③在副鹽、懸浮物方面：大大降低含量，減少或避免管道腐蝕和堵塔問題，可回溶液系統(tǒng)循環(huán)利用；④在操作與環(huán)境方面：自動化操作，無廢氣、廢渣，如果不熔硫則無廢液。⑤占地方面：僅在傳統(tǒng)占地區(qū)域改造即可。存在問題：如果硫膏熔硫，熔硫后殘液分離后需要解決pH值偏高問題后可用。

3.2工業(yè)化應用前景

該技術與傳統(tǒng)的硫回收技術比較，具有設備精良,分離效果好。流程短,管理維修方便。公用工程消耗低,運行費用低,占地面積小,土建費用低等明顯優(yōu)勢。在使用方面徹底改變目前硫回收工序勞動強度大、環(huán)境差、廢液亂排的情況，能夠達到連續(xù)、穩(wěn)定生產(chǎn)；在技術方面具有脫硫真空過濾機與刮刀卸料離心機技術的優(yōu)點，并通過改進設備工藝、結構、材質(zhì)，消除技術不足。

收稿日期：2016-03-27

作者簡介：華旭霞(1974-)，女，工程師，從事化工工藝的研究工作，電話：13837586326。

中圖分類號：TQ051.85

文獻標識碼：B

文章編號：1003-3467(2016)06-0034-03