張　宏

(河南尉氏縣鹽業(yè)管理局 ， 河南 尉氏　475004)

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八種食用菌中鐵含量的測(cè)定

張宏

(河南尉氏縣鹽業(yè)管理局 ， 河南 尉氏475004)

摘要：采用鄰菲啰啉分光光度法，選擇510 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，測(cè)定8種食用菌中鐵含量，探討了絡(luò)合物的穩(wěn)定性、鹽酸羥胺用量、顯色劑用量和緩沖溶液用量對(duì)測(cè)鐵的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明草菇中鐵含量較高達(dá)69.64 mg / kg。

關(guān)鍵詞：食用菌 ； 鐵 ； 含量測(cè)定

0引言

現(xiàn)代醫(yī)學(xué)證明，食用菌具有良好的藥用價(jià)值，是一種有開(kāi)發(fā)前景的資源[1]。鐵是人體不可缺少的元素，對(duì)人體的健康十分重要，鐵是血紅蛋白、肌紅蛋白、色素細(xì)胞及其他酶系統(tǒng)的主要成分，缺鐵可造成貧血并容易疲勞[2]。研究表明食用菌中含有豐富的鐵，探討定量分析食用菌鐵含量具有一定的價(jià)值。鐵含量測(cè)定方法主要有EDTA滴定法、原子吸收分光光度法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、硫氰酸鹽分光光度法和鄰菲啰啉分光光度法等[3-8]。其中EDTA滴定法對(duì)滴定條件要求比較嚴(yán)格，原子吸收分光光度法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法儀器昂貴，硫氰酸鹽分光光度法生成的絡(luò)合物穩(wěn)定性差。研究證明Fe2+與鄰菲啰啉能生成極穩(wěn)定的桔紅色絡(luò)合物，且不易受外界因素及時(shí)間的影響，在可見(jiàn)區(qū)具有穩(wěn)定的特征吸收。因此本文采用可見(jiàn)分光光度法定量分析香菇、杏鮑菇、平菇、草菇、金針菇、真姬菇、白玉菇和百靈菇等8種食用菌中鐵的含量。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑與儀器

食用菌；硫酸鐵銨、鹽酸羥胺、乙酸鈉、氫氧化鈉、鄰菲啰啉、濃硫酸、濃硝酸，以上試劑均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。

PB1502-L型分析天平(瑞士梅特勒—托利多公司)；ZRD-8210電熱風(fēng)干燥箱(上海智誠(chéng)分析儀器制造有限公司)；TU-1810紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限公司)；電子萬(wàn)用爐(北京市永光明醫(yī)療儀器廠)。

1.2鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

將硫酸鐵銨在105 ℃下干燥至恒重，準(zhǔn)確稱(chēng)取0.200 0 g，溶解并定容至100 mL，取10 mL到100 mL容量瓶中，得到濃度0.2 mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00 mL于50 mL的比色管中，加10%鹽酸羥胺1.00 mL，1.5 g/L鄰菲啰啉溶液1.00 mL和1 mol/L緩沖溶液5.00 mL，加水定容至50 mL，用紫外分光光度計(jì)掃描波長(zhǎng)范圍為400～800 nm，用空白溶液作參比，掃描結(jié)果發(fā)現(xiàn)溶液在510 nm處有最大吸收，由此確定檢測(cè)波長(zhǎng)為510 nm。在此波長(zhǎng)下，測(cè)定每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣的吸光度值，以吸光度值為縱坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得的線性回歸方程為A=0.028 7c+0.002 1，濃度在0～32 mg/L呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r為0.999 1(n= 9)。

1.4樣品處理

分別準(zhǔn)確稱(chēng)取2.000 0 g香菇、杏鮑菇、平菇、草菇、金針菇、真姬菇、白玉菇、百靈菇鮮樣于錐形瓶中，分別加入10 mL濃硝酸和2 mL濃硫酸，用小燒杯蓋口靜置過(guò)夜，將錐形瓶放在電爐上煮沸至棕色，冷卻、逐滴加2 mL濃硝酸，再煮沸，反復(fù)多次，直到溶液保持淡黃色，定容至50 mL容量瓶中，作為儲(chǔ)備液，備用。

2結(jié)果與討論

2.1測(cè)鐵條件的分析

2.1.1絡(luò)合物的穩(wěn)定性

Fe3+與鄰菲啰啉作用形成藍(lán)色絡(luò)合物，穩(wěn)定性較差，F(xiàn)e2+與鄰菲啰啉在一定的條件下，生成穩(wěn)定的桔紅色絡(luò)合物，因此在實(shí)際應(yīng)用中常加入還原劑使Fe3+還原Fe2+與鄰菲啰啉作用，生成穩(wěn)定的絡(luò)合物進(jìn)行測(cè)定。

取一只50 mL比色管，按試驗(yàn)方法顯色，在510 nm的波長(zhǎng)下，每隔一定的時(shí)間測(cè)定一次吸光度。結(jié)果表明，顯色反應(yīng)在較短時(shí)間內(nèi)完成，吸光度在15 min時(shí)已經(jīng)達(dá)到恒定并至少在1 h內(nèi)保持不變，說(shuō)明所生成絡(luò)合物較穩(wěn)定，顯色時(shí)間選定為20 min。

2.1.2鹽酸羥胺用量的選擇

取10個(gè)50 mL的比色管分別加入5.00 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，按順序依次加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL 10%鹽酸羥胺溶液，搖勻，加1.5 g/L鄰菲啰啉溶液1.00 mL，1 mol/L緩沖溶液5.00 mL，用水稀釋至刻度，測(cè)定其吸光度。隨著鹽酸羥胺溶液用量的增加，吸光度開(kāi)始明顯呈上升趨勢(shì)，當(dāng)用量達(dá)到1.00 mL時(shí)吸光度趨于穩(wěn)定，故選擇鹽酸羥胺溶液的適用量為1.00 mL。

2.1.3顯色劑鄰菲啰啉用量的選擇

取10個(gè)50 mL的比色管各加入5.00 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.0 mL 10%鹽酸羥胺溶液，搖勻，并依次加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL 1.5 g/L鄰菲啰啉溶液，1 mol/L緩沖溶液5.00 mL，用水稀釋至刻度，分別測(cè)定其吸光度。隨著鄰菲啰啉溶液用量的增加，吸光度開(kāi)始明顯呈上升趨勢(shì)，用量達(dá)到0.80 mL后吸光度趨于穩(wěn)定，故選擇鄰菲啰啉溶液的適用量為1.00 mL。

2.1.4緩沖溶液的用量

采用醋酸—醋酸鈉溶液作為緩沖溶液，取11個(gè)50 mL的比色管各加入5.00 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，10%鹽酸羥胺溶液1.00 mL，搖勻，1.5 g/L鄰菲啰啉溶液1.00 mL，并依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00 mL 1 mol/L緩沖溶液，用水稀釋至刻度，分別測(cè)定其吸光度。隨著緩沖溶液用量的增加，吸光度開(kāi)始明顯呈上升趨勢(shì)，但用量達(dá)到5.00 mL后吸光度趨于穩(wěn)定，故選擇緩沖溶液的適用量為5.00 mL。

2.2食用菌中鐵的含量

從1.4樣品儲(chǔ)備液中吸取5 mL到50 mL比色管中，加堿中和至pH值為5左右，加1.00 mL 10%鹽酸羥胺溶液，搖勻，1.5 g/L鄰菲啰啉溶液1.00 mL，1 mol/L緩沖溶液5.00 mL，用水稀釋至刻度，顯色時(shí)間20 min，分別測(cè)定其吸光度值，代入回歸方程，通過(guò)計(jì)算求出食用菌中鐵的含量見(jiàn)表1。

表1　菌菇中鐵的含量

從表1中看出，草菇中鐵含量較高，可達(dá)69.64 mg/kg，平菇中鐵含量較少，為22.45 mg/kg。

3結(jié)論

采用可見(jiàn)分光光度法，以510 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，測(cè)定了平菇、真姬菇、白玉菇、草菇、杏鮑菇、香菇、金針菇、百靈菇中鐵的含量，結(jié)果表明，所選8種食用菌中鐵的含量十分豐富，均在22.45 mg/kg以上，草菇中鐵含量最高，可達(dá)69.64 mg/kg。

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收稿日期：2016-04-08

作者簡(jiǎn)介：張宏(1972-)，女，工程師，從事鹽業(yè)化工科研及管理工作，電話(huà)：13723281000。

中圖分類(lèi)號(hào)：O657.32

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

文章編號(hào)：1003-3467(2016)06-0054-02