馮　剛,陳紹武，劉衛(wèi)平，王　平，閆　燕

(西北核技術(shù)研究所,西安710024; 激光與物質(zhì)相互作用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,西安710024)

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利用石英晶體微天平測(cè)量激光參數(shù)的實(shí)驗(yàn)研究

馮剛,陳紹武，劉衛(wèi)平，王平，閆燕

(西北核技術(shù)研究所,西安710024; 激光與物質(zhì)相互作用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,西安710024)

摘要：為了測(cè)量高能激光參數(shù)，基于石英晶體微天平測(cè)量高能激光功率或者能量的思路，搭建了石英晶體微天平測(cè)量系統(tǒng)，分別針對(duì)短時(shí)間(25 ms到2 s)激光輻照和長(zhǎng)時(shí)間(20 s以上)激光輻照以及石英晶體諧振器耐輻照能力開(kāi)展了實(shí)驗(yàn)研究，并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了初步分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，石英晶體諧振器受激光輻照時(shí)，諧振頻率首先線(xiàn)性增加，然后趨于穩(wěn)定。頻率增加過(guò)程中，頻率變化量與入射激光能量成正比；長(zhǎng)時(shí)間輻照后頻率趨于穩(wěn)定，諧振頻率相對(duì)于輻照前的變化量與入射激光功率成正比。測(cè)量系統(tǒng)最小可分辨的能量在7 mJ以下，最小可分辨的功率在80 mW以下，耐受激光功率密度不小于2.3 kW·cm-2，輻照時(shí)間不小于60 s。分析認(rèn)為，石英晶體諧振器受激光輻照后，諧振頻率發(fā)生變化與輻照后晶體內(nèi)部溫度場(chǎng)和應(yīng)力場(chǎng)的變化有關(guān)。

關(guān)鍵詞：實(shí)驗(yàn)研究；激光參數(shù)測(cè)量；石英晶體微天平

石英晶體微天平(quartzcrystalmicrobalance,QCM)是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來(lái)的一種微質(zhì)量傳感器，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、通用性好、靈敏度高且精度高等特點(diǎn)。經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的發(fā)展，石英晶體微天平的相關(guān)理論得到了完善[1-3]，石英晶體微天平傳感器已經(jīng)廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、電化學(xué)分析、航空航天以及光學(xué)鍍膜等許多領(lǐng)域[4-16]。

目前，在高能激光領(lǐng)域，國(guó)內(nèi)外常見(jiàn)的高能激光能量和功率的測(cè)量方法主要包括能量燒蝕法、漫反射成像法、掃描取樣法、量熱法和光電探測(cè)器陣列法等幾種[17-24]，而把石英晶體微天平應(yīng)用于高能激光能量或者功率測(cè)量的研究尚未見(jiàn)公開(kāi)報(bào)道，西北核技術(shù)研究所陳紹武提出了利用石英晶體微天平來(lái)測(cè)量激光功率或者能量的可能性，并對(duì)相關(guān)影響因素進(jìn)行了分析[25-26]。在此基礎(chǔ)上，本文設(shè)計(jì)了石英晶體微天平激光參數(shù)測(cè)量系統(tǒng)，并開(kāi)展了實(shí)驗(yàn)研究。

1結(jié)構(gòu)和原理

石英晶體微天平測(cè)量系統(tǒng)主要包括石英晶體諧振器、諧振電路及相應(yīng)的頻率測(cè)量設(shè)備和軟件，如圖1所示。其中，石英晶體諧振器采用AT切型進(jìn)行切割，采用這種切型的石英晶體在較寬的溫度范圍內(nèi)諧振頻率隨溫度的漂移量最小。石英晶體諧振器選用浙江嘉興晶控電子有限公司生產(chǎn)的AC5AD25型石英晶體，其外觀如圖2所示。

圖1石英晶體微天平測(cè)量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)框圖Fig.1Block diagram of QCM

圖2AC5AD25型石英晶體諧振器的外觀圖Fig.2Profile of AC5AD25 quartz crystal

石英晶體正面為受輻照面，鍍有圓形電極，背面為錨形電極，其基本參數(shù)如表1所列。測(cè)量時(shí)，在石英晶片表面鍍有金屬電極，將電極接入諧振電路之后，電路將按本征頻率起振，當(dāng)激光輻照到金屬電極上時(shí)，振蕩頻率將發(fā)生偏移，測(cè)量頻率偏移量就可以計(jì)算出入射激光的功率或者能量。

表1　AC5AD25型石英晶體諧振器基本參數(shù)[27]

通常采用電路振蕩的方法來(lái)測(cè)量石英晶體的諧振頻率。將石英晶體諧振器接入穩(wěn)定的自激振蕩電路中，使其構(gòu)成選頻元件，電路的振蕩頻率等于晶體的諧振頻率。通過(guò)頻率計(jì)測(cè)量諧振電路的振蕩頻率，根據(jù)頻率變化量即可推算得到物理參量的變化。針對(duì)AC5AD25型石英晶體諧振器，搭建了基于數(shù)字反相器的石英晶體諧振器振蕩電路，如圖3所示。對(duì)這種振蕩電路，反相器可以選用74HCU04或者74HC04。采用74HCU04的振蕩效果要優(yōu)于74HC04，且在液相環(huán)境中更容易起振。原因在于74HCU04為1級(jí)反相器，而74HC04為了提高負(fù)載驅(qū)動(dòng)能力，內(nèi)部結(jié)構(gòu)為3級(jí)反相器串聯(lián)，用于振蕩電路時(shí)，輸出波形的邊沿不如使用74HCU04時(shí)的邊沿陡峭[28-29]。

圖3石英晶體諧振電路原理圖Fig.3Resonance circuit of QCM

圖4為用示波器得到的振蕩電路輸出頻率信號(hào)的波形，從輸出波形看，振蕩電路都能正常起振并具有很好的穩(wěn)定性和高信噪比，頻率穩(wěn)定度優(yōu)于1Hz。電路調(diào)試結(jié)果表明，這種振蕩電路結(jié)構(gòu)可用作石英晶體諧振器的諧振電路。

圖4石英晶體諧振電路輸出波形Fig.4Output waveform of resonance circuit of QCM

頻率計(jì)采用Agilent公司生產(chǎn)的53210A型高精度頻率計(jì)。圖5為搭建的石英晶體微天平激光參數(shù)測(cè)量系統(tǒng)實(shí)物照片。頻率計(jì)測(cè)量的數(shù)據(jù)可以通過(guò)USB接口實(shí)時(shí)傳輸至計(jì)算機(jī)進(jìn)行下一步處理。當(dāng)門(mén)限時(shí)長(zhǎng)設(shè)置在25ms到200ms之間時(shí)，實(shí)際測(cè)量得到石英晶體諧振器無(wú)激光輻照時(shí)諧振頻率噪聲峰-峰值小于0.2Hz。

圖5石英晶體微天平測(cè)量系統(tǒng)Fig.5 Photo of QCM measurement system

2實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

2.1石英晶體諧振器的長(zhǎng)時(shí)間激光輻照響應(yīng)

首先采用光面沒(méi)有鍍激光反射膜的石英晶片廠家原片開(kāi)展了穩(wěn)定功率激光輻照石英晶體諧振器的實(shí)驗(yàn)。波長(zhǎng)1 064nm、小功率連續(xù)光纖激光器，出光功率通過(guò)調(diào)節(jié)激光器泵浦電流進(jìn)行調(diào)節(jié)，最大輸出功率約11W，輸出光纖尾端安裝有準(zhǔn)直透鏡。圖6為激光輻照石英晶體諧振器的實(shí)驗(yàn)光路。由于光纖激光器的輸出功率很穩(wěn)定，故沒(méi)有實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)激光功率。

圖6激光輻照石英晶體諧振器實(shí)驗(yàn)光路Fig.6Experimental setup of laser irradiation on quartz crystal

圖7(a)給出了小功率連續(xù)激光輻照石英晶體諧振器時(shí)測(cè)量得到的部分典型頻率變化曲線(xiàn)?？梢钥闯?，石英晶體諧振器受到激光輻照之后，諧振頻率線(xiàn)性增加，一段時(shí)間之后上升趨勢(shì)減緩并很快趨于穩(wěn)定。輻照結(jié)束后，諧振頻率迅速下降并逐漸恢復(fù)到輻照前的頻率值。頻率變化曲線(xiàn)出現(xiàn)類(lèi)似于光伏型光電探測(cè)器受激光輻照時(shí)的飽和現(xiàn)象，與光電探測(cè)器的飽和現(xiàn)象不同的是，不同功率激光輻照時(shí)，諧振頻率到達(dá)平衡的時(shí)間不同，功率越小，達(dá)到平衡的時(shí)間越短；功率越大，達(dá)到平衡的時(shí)間越長(zhǎng)。而且，入射激光功率越高，平衡后的頻率值越大。圖7(b)給出了在不同功率激光輻照時(shí)，諧振頻率穩(wěn)定后，頻率相對(duì)于輻照前的變化量與入射激光功率之間的關(guān)系。

(a)Typical frequency under long time laser irradiation

(b) Frequency increment vs.laser power圖7長(zhǎng)時(shí)間激光輻照石英晶體諧振器的頻率變化Fig.7Frequency increment of quartz crystal without dielectric film under long time laser irradiation

可以看出，諧振頻率相對(duì)于輻照前的變化量與入射激光功率之間存在線(xiàn)性關(guān)系，激光功率從80mW調(diào)節(jié)至11.53W，功率增大約143倍。

2.2鍍反射膜石英晶體諧振器的激光輻照響應(yīng)

針對(duì)強(qiáng)激光參數(shù)測(cè)量需求，采用最大輸出功率2kW、波長(zhǎng)1 070nm光纖激光器開(kāi)展了實(shí)驗(yàn)。激光器的輸出功率和輸出時(shí)長(zhǎng)可通過(guò)激光器控制軟件設(shè)定，時(shí)間分辨率為1ms，激光輸出功率可以在1ms內(nèi)達(dá)到設(shè)定的功率值。同時(shí)，激光器控制軟件可以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)并顯示出光功率。實(shí)驗(yàn)光路與小功率光纖激光輻照實(shí)驗(yàn)時(shí)相同。為了提高石英晶體的抗強(qiáng)激光損傷閾值，在石英晶體的受輻照面(正面)鍍有對(duì)激光波長(zhǎng)高反射的介質(zhì)高反射膜，在入射激光波長(zhǎng)處的反射率約為97%。

首先，采用2kW光纖激光器對(duì)石英晶體諧振器開(kāi)展脈沖激光輻照實(shí)驗(yàn)。通過(guò)激光器控制軟件設(shè)置出光功率為200W(實(shí)際檢測(cè)結(jié)果為230W)，出光時(shí)長(zhǎng)從100ms逐步增加至2s。圖8給出了激光輻照時(shí)石英晶體諧振頻率變化曲線(xiàn)?？梢钥吹剑谳椪者^(guò)程中，諧振頻率隨時(shí)間近似線(xiàn)形增加，表明石英晶體諧振器輸出頻率相對(duì)于輻照前的變化量與時(shí)間成線(xiàn)性關(guān)系。比較不同發(fā)次的數(shù)據(jù)可以看到，所有曲線(xiàn)的前沿重疊，這也說(shuō)明實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象具有很好的重復(fù)性。在激光輻照停止后，諧振頻率將緩慢恢復(fù)到輻照前的初始值。

圖8相同功率不同輸出時(shí)長(zhǎng)的激光輻照石英晶體諧振器時(shí)的頻率變化曲線(xiàn)Fig.8Frequency increment of quartz crystal irradiated by laser with the same output power and different duration

圖9(a)給出了在相同出光時(shí)長(zhǎng)(100ms)、不同出光功率激光輻照時(shí),石英晶體諧振器諧振頻率的變化曲線(xiàn)，圖9(b)給出了該條件下，石英晶體諧振器諧振頻率最大變化量與加載的激光功率之間的關(guān)系。單獨(dú)觀察不同頻率變化曲線(xiàn)可以看出，在輻照過(guò)程中，石英晶體諧振器的諧振頻率隨時(shí)間線(xiàn)性增加。在相同出光時(shí)長(zhǎng)不同功率激光輻照石英晶體諧振器時(shí)，激光功率越高，頻率變化越快，諧振頻率相對(duì)于輻照前的變化量越大，頻率變化量與入射激光功率之間具有很好的線(xiàn)性關(guān)系。實(shí)驗(yàn)中分別測(cè)量了多片石英晶體諧振器在激光輻照下的頻率變化曲線(xiàn)，可以得到相同的現(xiàn)象。通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，不同石英晶體諧振器在受到相同功率、相同出光時(shí)長(zhǎng)激光輻照時(shí)，諧振頻率變化量基本相同。需要說(shuō)明的是，由于石英晶體諧振器的電極上不能直接焊接導(dǎo)線(xiàn)，所以需要采用夾具固定，金屬電極與諧振電路之間通過(guò)彈簧探針相連。更換石英晶體諧振器時(shí)，受夾具的緊固程度影響，無(wú)激光輻照時(shí)諧振頻率值可能會(huì)有差異。但測(cè)試中只使用頻率變化值，故對(duì)數(shù)據(jù)分析沒(méi)有影響。

(a)Frequency curves of laser irradiation on quartz crystal with the same duration and different power

(b)Frequency increment vs. laser power圖9相同出光時(shí)長(zhǎng)不同功率的激光輻照石英晶體諧振器時(shí)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.9Experimental results of laser irradiation on quartz crystal with different power for the same duration

綜合分析線(xiàn)性響應(yīng)區(qū)不同功率、不同出光時(shí)長(zhǎng)激光輻照石英晶體諧振器的頻率數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，激光功率相同時(shí)，石英晶體諧振器諧振頻率相對(duì)于輻照前的變化量與出光時(shí)長(zhǎng)成正比；出光時(shí)長(zhǎng)相同時(shí)，諧振頻率的最大變化量與出光功率成正比。據(jù)此推測(cè)，諧振頻率相對(duì)于輻照前的變化量與入射激光的能量之間成正比關(guān)系。綜合分析不同發(fā)次的數(shù)據(jù)，得到如圖10所示的結(jié)果。

圖10頻率變化量與入射激光能量關(guān)系Fig.10Frequency increment vs. laser energy

從圖10看到，頻率變化量與入射激光能量之間存在線(xiàn)性關(guān)系，大約每焦耳能量會(huì)引起29Hz的頻率變化量，或者說(shuō)，頻率每升高1Hz，輻照到石英晶體諧振器上的能量約為34mJ。對(duì)于Agilent公司生產(chǎn)的53210A型高精度頻率計(jì)，當(dāng)門(mén)限時(shí)長(zhǎng)設(shè)置在25ms到200ms之間時(shí)，實(shí)際測(cè)量石英晶體諧振器無(wú)激光輻照時(shí)諧振頻率噪聲峰-峰值小于0.2Hz，對(duì)應(yīng)最小能分辨的能量可達(dá)到7mJ以下。

2.3鍍反射膜諧振器的激光輻照響應(yīng)時(shí)間特性

從圖8和圖9(a)可以看到，激光停止輻照之后，石英晶體的諧振頻率需要經(jīng)過(guò)一段時(shí)間才恢復(fù)到本征頻率。實(shí)驗(yàn)測(cè)試了在諧振頻率恢復(fù)過(guò)程中，相同功率相同時(shí)長(zhǎng)的多個(gè)激光脈沖重復(fù)輻照石英晶體諧振器的情況，圖11是典型的頻率變化曲線(xiàn)。圖11中，第一次輻照時(shí)頻率變化量約為931Hz，第二次輻照離第一次輻照結(jié)束的時(shí)間間隔為2s，諧振頻率與諧振器本征頻率相差約136Hz，諧振頻率變化量為921Hz，第三次輻照離第一次輻照結(jié)束的時(shí)間間隔為20s，諧振頻率與諧振器本征頻率相差約5Hz，頻率變化量為931Hz。實(shí)驗(yàn)表明，與量熱式激光能量計(jì)相比，石英晶體諧振器具有極快的恢復(fù)時(shí)間。而且，在極短的時(shí)間(2s)內(nèi)，即使諧振頻率沒(méi)有完全恢復(fù)到輻照前的頻率值，輻照前后頻率變化量的差異僅為1%。

圖11多個(gè)激光脈沖輻照石英晶體諧振器時(shí)諧振頻率變化曲線(xiàn)Fig.11Frequency increment of quartz crystal irradiated by pulsed laser

2.4鍍反射膜石英晶體諧振器的耐輻照性能

以上實(shí)驗(yàn)中，激光出光時(shí)長(zhǎng)為百毫秒級(jí)，一般不超過(guò)2s，在實(shí)驗(yàn)中沒(méi)有出現(xiàn)小功率激光輻照石英晶體諧振器原片時(shí)頻率值最終趨于穩(wěn)定的現(xiàn)象。接下來(lái)開(kāi)展了長(zhǎng)時(shí)間輻照實(shí)驗(yàn)。激光器出光功率為500W，出光時(shí)長(zhǎng)分別為20，40，60s，輻照結(jié)果如圖12所示。當(dāng)石英晶體諧振器受到長(zhǎng)時(shí)間激光輻照時(shí)，同樣會(huì)出現(xiàn)諧振頻率上升變緩且最后趨于穩(wěn)定的現(xiàn)象。

圖12長(zhǎng)時(shí)間輻照鍍多層介質(zhì)膜石英晶體諧振片時(shí)頻率變化曲線(xiàn)Fig.12Frequency increment of quartz crystal with multi-layer film under long-time irradiation

為了測(cè)試石英晶體諧振器在高功率激光輻照下的耐受能力，逐步提高激光出光功率，得到頻率隨時(shí)間變化曲線(xiàn)如圖13所示。激光器出光功率為1.8kW時(shí)，根據(jù)光束質(zhì)量可以估算出平均功率密度約2.3kW·cm-2，峰值功率密度約7kW·cm-2。輻照結(jié)束后，未觀察到石英晶體受到損傷；再次用于輻照實(shí)驗(yàn)時(shí)，頻率變化規(guī)律與高功率輻照前一致?？梢耘卸?，石英晶體諧振器可以耐受1.8kW以上激光不少于60s時(shí)長(zhǎng)的輻照，初步檢驗(yàn)了該方法在高能激光參數(shù)測(cè)量中的可行性。

圖13石英晶體諧振器受激光輻照耐受能力測(cè)試Fig.13Tests of irradiation endurance of quartz crystal

3實(shí)驗(yàn)分析及結(jié)論

初步分析，激光加載會(huì)導(dǎo)致石英晶體諧振片內(nèi)部溫度場(chǎng)和應(yīng)力場(chǎng)的分布不均勻，而且不均勻性隨時(shí)間動(dòng)態(tài)變化。在激光加載過(guò)程中，晶體內(nèi)部的溫度場(chǎng)和應(yīng)力場(chǎng)動(dòng)態(tài)變化，引起晶體的密度、介電常數(shù)、彈性系數(shù)等參數(shù)的變化，從而最終引起晶體諧振頻率的變化。激光功率較小時(shí)，內(nèi)部溫度場(chǎng)和應(yīng)力場(chǎng)較快達(dá)到平衡，諧振頻率也較早達(dá)到穩(wěn)定值；激光功率較大時(shí)，內(nèi)部溫度場(chǎng)和應(yīng)力場(chǎng)較慢達(dá)到平衡，諧振頻率也較遲達(dá)到穩(wěn)定值。

從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，通過(guò)測(cè)量石英晶體諧振器諧振頻率的變化，就可以得到入射激光的能量或功率。短時(shí)間輻照時(shí)，頻率變化量與入射激光能量成正比，系統(tǒng)可以分辨的最小能量在7mJ以下；長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定功率輻照時(shí)，諧振頻率相對(duì)于輻照前的變化量與激光功率近似成正比，最小可檢測(cè)激光功率在80mW以下。

該測(cè)量方法具有不遮擋光束、可在線(xiàn)監(jiān)測(cè)、動(dòng)態(tài)范圍寬、受環(huán)境溫度影響不明顯等優(yōu)點(diǎn)，測(cè)量中入射激光幾乎全反射，有望用于高功率、長(zhǎng)時(shí)間出光高能激光的參數(shù)測(cè)量。另外，搭建的石英晶體微天平測(cè)量系統(tǒng)具有一定的通用性，可用于氣相或者液相環(huán)境中雜質(zhì)的檢測(cè)。

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收稿日期：2015-12-10；修回日期：2016-02-02 基金項(xiàng)目：激光與物質(zhì)相互作用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室基金資助項(xiàng)目(SKLLIM1301Z)

作者簡(jiǎn)介：馮剛(1981- )，男，湖北京山人，工程師，碩士，主要從事激光參數(shù)測(cè)試及信號(hào)處理研究。 E-mail:fenggang@nint.ac.cn

中圖分類(lèi)號(hào)：TN216

文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

文章編號(hào)：2095-6223(2016)020302(7)

ExperimentalStudyonMeasurementofLaserParameterwithQuartzCrystalMicrobalance

FENGGang,CHENShao-wu,LIUWei-ping,WANGPing,YANYan

(NorthwestInstituteofNuclearTechnology,Xi’an710024,China;StateKeyLaboratoryofLaserInteractionwithMatter,Xi’an710024,China)

Abstract：A QCM(quartz crystal microbalance) system for measuring the parameters of high power laser is built up and tested under the irradiation of short-time(25 ms to 2 s) and long-time (>20 s) laser. The experimental results on the quartz crystal indicate that the resonance frequency will first rise linearly, and then to a steady value under the irradiation. During the rising period, the frequency increment is proportional to the laser energy. When it reaches the steady state on long-time irradiation, the incremental frequency compared to that front-end irradiation is proportional to the laser power. The laser energy that the QCM can endure is less than 7 mJ and the laser power that the QCM can measure is less than 80 mW. The power density that the QCM can endure is up to 2.3 kW·cm-2, while the irradiation time can be up to 60 s. Therefore, it is concluded that the variation of the resonance frequency of the QCM irradiated by the laser is due to the change of the inner temperature field and stress field.

Key words:experimental study;laser parameter measurement;quartz crystal microbalance