張秀芝，張國棟，周志亮，周宗輝，程　新

(1. 濟(jì)南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，濟(jì)南 250022； 2. 山東省建筑材料制備與測試技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，濟(jì)南 250022)

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雙層水泥基吸波材料制備及性能研究*

張秀芝1,2，張國棟1,2，周志亮1,2，周宗輝1,2，程新1,2

(1. 濟(jì)南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，濟(jì)南 250022； 2. 山東省建筑材料制備與測試技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，濟(jì)南 250022)

摘要：以膨脹珍珠巖作為阻抗匹配層，以碳納米管和鐵氧體作為吸波劑制備雙層水泥基吸波體，采用RCS法(radarcrosssection)研究水泥基吸波材料的吸波性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，匹配層的透波率隨著膨脹珍珠巖摻量的增加而增大，在8～18GHz頻率范圍內(nèi)，摻有20%膨脹珍珠巖試樣透波率介于20%～60%之間；以膨脹珍珠巖的水泥漿體作為匹配層制備的雙層水泥基材料，其吸波性能要優(yōu)于相同厚度單層吸波材料；當(dāng)匹配層中膨脹珍珠巖摻量增加時(shí)，吸波性能也隨著增加；以0.15%碳納米管和10%FP型鐵氧體作為復(fù)合吸波劑制備吸波層，具有優(yōu)異的吸波性能，并且匹配層與吸波層的最佳厚度比為3∶1；而當(dāng)吸波層復(fù)摻0.75%碳納米管和30%FP型鐵氧體時(shí)，雙層吸波材料的吸波性能比相同厚度單層吸波材料要差，匹配層與吸波層的最佳厚度比為1∶3，試樣反射率的峰值為-31.0dB，低于-7dB的帶寬達(dá)10.6GHz。

關(guān)鍵詞：雙層水泥基吸波材料；透波率；反射率；碳納米管

0引言

信息技術(shù)的迅猛發(fā)展給世界帶來便利的同時(shí)，也伴隨著不利的方面—電磁輻射。電磁輻射一方面會對人體造成危害[1]；另一方面也會干擾儀器使用和伴隨信息的泄露[2]。因此，無論是民用還是軍用都對材料預(yù)防電磁輻射的能力提出較高的要求。水泥基材料作為最廣泛應(yīng)用于各種建筑設(shè)施的建筑材料，對其電磁輻射性能的研究具有重要的意義[3-4]。

吸波材料是指能吸收、衰減入射的電磁波，并將其電磁能轉(zhuǎn)化成熱能損耗掉，或使電磁波因干涉而消失的一類材料，一般由基體材料和吸波組分復(fù)合而成[5-6]。吸波材料要實(shí)現(xiàn)良好的吸波性能必須具備兩個(gè)條件：(1) 入射的電磁波要盡可能地進(jìn)入吸波材料內(nèi)部而不在其前表面被反射，即具有材料的阻抗匹配特性；(2) 材料要能將進(jìn)入的電磁波迅速地吸收衰減掉，即材料還要具有對電磁波強(qiáng)吸收的特性[7-8]。實(shí)現(xiàn)第1個(gè)要求需要調(diào)整材料的波阻抗，使其與自由空間匹配；實(shí)現(xiàn)第2個(gè)要求需要使材料具有較高的電磁損耗。對單一組元的吸收體，阻抗匹配和強(qiáng)吸收兩個(gè)要求常常會相互矛盾[9]。因此，制備層狀水泥基吸波材料是提高材料電磁波吸收性能和拓寬吸波頻帶的一種解決方法[10]。通過前期研究發(fā)現(xiàn)[11-12]，引入孔隙的方法可以有效的改善材料與自由空間的阻抗匹配。而膨脹珍珠巖是一種多孔材料，摻入到水泥基材料中可以引入大量的孔隙，有利于改善材料的阻抗匹配。此外，理想中的吸波材料應(yīng)該是在較寬的吸收頻帶內(nèi)有很強(qiáng)的吸波性能，并且材料還具厚度薄和質(zhì)量輕的特點(diǎn)。為改善材料的吸波性能，可以將不同損耗特性的吸波劑進(jìn)行復(fù)合摻入到基體中以制備出吸波性能較好的吸波材料[13]。本文以摻有膨脹珍珠巖的水泥基砂漿作為匹配層，以復(fù)摻多壁碳納米管和FP型鐵氧體的水泥基材料作為吸波層，制備雙層水泥基吸波材料，并分別研究了匹配層的透波率和雙層吸波材料的反射率。

1實(shí)驗(yàn)

1.1原材料

水泥，山東水泥集團(tuán)有限公司生產(chǎn)的P·O42.5水泥，28d抗壓強(qiáng)度46.25MPa；膨脹珍珠巖：河南信陽中科礦業(yè)有限公司生產(chǎn)，其粒徑分布如圖1所示；砂，廈門艾思?xì)W標(biāo)準(zhǔn)砂有限公司生產(chǎn)的中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂；多壁碳納米管，深圳市納米港有限公司生產(chǎn)的L-WMNT-1020型碳納米管，長度為5～15μm，直徑為20～40nm，比表面積為90～120m2/g；吡咯烷酮，上海強(qiáng)順化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的K-30型聚乙烯吡咯烷酮；鐵氧體，南京金寧三環(huán)富士電氣有限公司生產(chǎn)的FP型錳鋅鐵氧體，為尖晶石型，平均粒徑分別為17.6μm。

1.2試樣制備

1.2.1碳納米管的分散

先將分散劑加入到盛有一定質(zhì)量水的燒杯中，在磁力攪拌器上攪拌1min后再加入碳納米管繼續(xù)攪拌3min。攪拌完成后，將轉(zhuǎn)子取出并把燒杯放到超聲波清洗器中，在溫度為20 ℃，功率為90W的條件下分散5min。

圖1　膨脹珍珠巖的粒徑分布

1.2.2匹配層和吸波層的制備

參照《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法》(GB/T17671-1999)，先將所需用量的水倒入攪拌鍋中，然后加入水泥并將攪拌鍋放到攪拌機(jī)上，上升并固定。開動攪拌機(jī)，慢速攪拌30s后，在下一個(gè)30s開始的時(shí)候把膨脹珍珠巖或砂子均勻的加入到漿體中，再高速攪拌30s。停止攪拌90s后，再高速攪拌60s。停拌期間要將攪拌葉及攪拌鍋壁上的砂漿刮到攪拌鍋內(nèi)。

1.2.3雙層水泥基吸波材料的制備

先成型吸波層，將攪拌均勻的水泥砂漿倒入到上述相同的正方形試模中，并震實(shí)成型至設(shè)計(jì)厚度。待砂漿初凝后再澆筑匹配層并震實(shí)抹平后成型結(jié)束。

上述試樣成型完成以后，連同試模一起放入到溫度為(20±2)℃，濕度>95%的養(yǎng)護(hù)箱中進(jìn)行養(yǎng)護(hù)，24h之后拆掉模具，然后放入到在(20±1) ℃的水中養(yǎng)護(hù)至28d。

1.3性能測試

將待測試樣放到烘箱中，在60 ℃的溫度下烘干至恒重以后再進(jìn)行反射率及透波率的測試。每組試樣有3個(gè)試件，實(shí)驗(yàn)的最終結(jié)果為3個(gè)試件的平均值。反射率的測試方法參照《雷達(dá)吸波材料反射率測試方法》(GJB2038A-2011)中的遠(yuǎn)場RCS(雷達(dá)散射界面，RadarCrossSection的簡寫)測試法的規(guī)定。如果空間中電磁波從垂直方向入射到材料的表層，則反射系數(shù)可表示為[14]

式中，Zin為吸波材料的輸入阻抗；Z0為自由空間波阻抗。

那么試樣的反射率R表示為

R=20 lg|Γ|

2結(jié)果與討論

2.1匹配層透波性能的研究

試驗(yàn)采用膨脹珍珠巖取代細(xì)集料制備匹配層并研究其性能。測試結(jié)果如圖2所示。

從圖2可以看出，普通砂漿試樣在8～18GHz頻率范圍內(nèi)的透波率介于10%～30%之間；摻有10%膨脹珍珠巖試樣的透波率介于10%～40%之間；摻有20%膨脹珍珠巖試樣透波率則介于20%～60%之間。這說明摻入膨脹珍珠巖以后，水泥基材料的透波性能得到了明顯的改善。膨脹珍珠巖是一種多孔材料，其介電常數(shù)與空氣相接近[15]。由等效媒質(zhì)理論可知

復(fù)合材料的電磁參數(shù)與各組分的體積和電磁參數(shù)有關(guān)。當(dāng)水泥基材料中摻入膨脹珍珠巖以后，隨著摻量的增大，復(fù)合材料的電磁參數(shù)就越接近于自由空間，有利于改善材料與自由空間的阻抗匹配。因此，摻入膨脹珍珠巖以后，電磁波在材料表面的反射率就會降低，透波率增加。

圖2　膨脹珍珠巖對透波率的影響

Fig 2 Effect of expanded perlite on the transmission efficiency

2.2雙層水泥基吸波材料吸波性能研究

碳納米管(carbon nanotubes, CNTs)作為一種納米材料，其獨(dú)特的力學(xué)、電學(xué)、光學(xué)及磁學(xué)性能引起了科學(xué)家的廣泛關(guān)注。由于其特殊的結(jié)構(gòu)和介電性，碳納米管表現(xiàn)出較強(qiáng)的寬帶微波吸收性能[16-17]。鐵氧體也是一種與水泥基體相容性較好的吸波劑，適當(dāng)?shù)膿搅吭诓挥绊懰嗷w強(qiáng)度的情況下可以賦予水泥基材料良好的電磁波吸收性能[18]。

2.2.1匹配層對雙層吸波材料吸波性能的影響

根據(jù)前期研究結(jié)果，選擇分別摻有10%和20%膨脹珍珠巖水泥基材料作為匹配層，復(fù)摻0.50%碳納米管和30%FP型鐵氧體作為吸波層，制備雙層水泥基吸波材料，研究不同匹配層對水泥基吸波材料性能的影響。吸波材料的組成及厚度如表1所示，所測結(jié)果如圖3所示。

表1　雙層吸波材料的組成及厚度

圖3匹配層組成對雙層吸波材料性能的影響

Fig 3 Effect of matching layers on the performance of double-layer absorbing materials

從圖3可以看出，以摻有10%膨脹珍珠巖的水泥基材料作為匹配層時(shí)，試樣反射率的峰值為-8.5 dB，低于-7 dB的帶寬為2.58 GHz。而以摻有20%膨脹珍珠巖的水泥基材料作為匹配層時(shí)，試樣反射率的峰值為-10.3 dB，低于-7 dB的帶寬為6.83 GHz?？梢姄接?0%膨脹珍珠巖的匹配層明顯的改善了試樣的吸波性能。由于摻有20%膨脹珍珠巖水泥基材料與自由空間的阻抗匹配更好，降低了電磁波在材料表面的反射率，使更多的電磁波進(jìn)入到材料內(nèi)部，充分發(fā)揮吸波層對電磁波的損耗作用，所以材料的吸波性能更好。

2.2.2單雙層吸波材料吸波性能對比

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，本節(jié)實(shí)驗(yàn)以摻有20%膨脹珍珠巖的水泥基材料作為匹配層制備雙層水泥基吸波材料，并與相同厚度的單層水泥基吸波性能進(jìn)行對比。表2為吸波材料的組成及厚度，測試結(jié)果如圖4和5所示。

表2　吸波材料的組成及厚度

圖4復(fù)摻0.25%碳納米管和10%FP型鐵氧體時(shí)單雙層吸波材料性能對比

Fig 4 Performance comparison of single and double layer absorbing materials with 0.25% carbon nanotubes and 10% FP type ferrite

圖5復(fù)摻0.75%碳納米管和30%鐵氧體時(shí)單雙層吸波材料性能對比

Fig 5 Performance comparison of single and double layer absorbing materials with 0.75% carbon nanotubes and 30% FP type ferrite

從圖4可看出，復(fù)摻0.25%碳納米管和10%FP型鐵氧體時(shí)，單層吸波材料吸波性能波動較大，反射率的峰值為-25.2 dB，低于-7 dB的帶寬為5.85 GHz。而雙層吸波材料的吸波性能則較為穩(wěn)定，反射率的峰值為-11.1 dB，低于-7 dB的帶寬為8.505 GHz。可見，在低摻量的情況下，雙層水泥基吸波材料的吸波性能更加穩(wěn)定，并且明顯的拓寬了低于-7 dB的帶寬。

從圖5可看出，在高摻量的情況下(復(fù)摻0.75%碳納米管和30%鐵氧體)，單層水泥基吸波材料的吸波性能較雙層同樣波動較大，反射率的峰值為-11.7 dB，低于-7 dB的帶寬為8.56 GHz。雙層吸波材料的吸波性能較為穩(wěn)定，反射率的峰值為-8.8 dB，低于-7 dB的帶寬為8.32 GHz。可見，在高摻量的情況下，雙層水泥基吸波材料試樣的反射率峰值高于單層試樣，且低于-7 dB的帶寬也較小。

從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，吸波層中吸波劑摻量較低時(shí)，雙層吸波材料吸波性能優(yōu)于單層吸波材料；而摻量較高時(shí)，單層吸波材料的吸波性能則優(yōu)于雙層吸波材料。由傳輸線理論可知[19-20]，雙層水泥基吸波材料匹配層與吸波層之間也同樣存在有電磁波的反射。

其中，Zin(1)表示吸波層輸入阻抗；Zin(2)表示匹配層輸入阻抗。

當(dāng)吸波劑的摻入量較高時(shí)，會使吸波層電磁參數(shù)增大，輸入阻抗增加，使得匹配層與吸波層之間的反射率增大。這樣大量的電磁波會從吸波層表面反射回去而未進(jìn)入到吸波層，使得吸波劑的損耗作用未得到充分發(fā)揮。所以當(dāng)吸波劑摻量較高時(shí)，雙層吸波材料吸波性能較單層吸波材料沒有明顯的改善。因此，在設(shè)計(jì)多層吸波材料的時(shí)候，不僅要考慮吸波材料與自由空間的阻抗匹配，還應(yīng)注意材料層間的電磁波反射。

2.2.3匹配層與吸波層厚度對雙層吸波材料吸波性能的影響

為研究匹配層與吸波層厚度對吸波性能的影響，控制試樣的總厚度為20 mm，制備匹配層與吸波層厚度之比分別為1∶3，1∶1，3∶1的雙層試樣，并測試其吸波性能。具有不同雙層結(jié)構(gòu)試樣的組成及厚度如表3和4所示，測試結(jié)果如圖6和7所示。

表3　吸波材料的組成及厚度

表4　吸波材料的組成及厚度

從圖6可看出，復(fù)摻0.25%碳納米管和10%FP型鐵氧體時(shí)，匹配層與吸波層厚度比為1∶3時(shí)，試樣反射率的峰值為-27.6 dB，低于-7 dB的帶寬為6.45 GHz。匹配層與吸波層厚度比為1∶1時(shí)，試樣反射率的峰值為-11.1 dB，低于-7 dB的帶寬為8.5GHz。匹配層與吸波層厚度比為3∶1時(shí)，試樣反射率峰值為-39.8 dB，低于-7 dB的帶寬為9.525 GHz?？梢?，低摻量時(shí)，匹配層與吸波層厚度比為3∶1時(shí)，試樣的吸波性能是最好的。

由圖7可看出，復(fù)摻0.75%碳納米管和30%FP型鐵氧體時(shí)，匹配層與吸波層厚度比為1∶3時(shí)，試樣反射率的峰值為-31.0 dB，低于-7 dB的帶寬為10.665 GHz。匹配層與吸波層厚度比為1∶1時(shí)，試樣反射率的峰值為-8.8 dB，低于-7 dB的帶寬為8.325 GHz。匹配層與吸波層厚度比為3∶1時(shí)，試樣反射率峰值為-29.2 dB，低于-7 dB的帶寬為9.51 GHz?？梢?，匹配層與吸波層厚度比為1∶3的試樣的吸波性能最佳。

圖6復(fù)摻0.25%碳納米管和10%FP型鐵氧體時(shí)匹配層與吸波層厚度對吸波性能的影響

Fig 6 Effect of matching layer and absorbing layer thickness on the performance of absorbing materials with 0.25% carbon nanotubes and 10% FP type ferrite

圖7復(fù)摻0.75%碳納米管和30%FP型鐵氧體時(shí)匹配層與吸波層厚度對吸波性能的影響

Fig 7 Effect of matching layer and absorbing layer thickness on the performance of absorbing materials with 0.75% carbon nanotubes and 30% FP type ferrite

綜合上述可知，當(dāng)吸波層吸波劑摻量不同時(shí)，匹配層與吸波層的最佳厚度之比也不同。由輸入阻抗計(jì)算公式可知[20-23]

當(dāng)試樣的厚度變化時(shí)，其各層的輸入阻抗會發(fā)生變化，進(jìn)而導(dǎo)致雙層吸波材料的反射率反射率出現(xiàn)變化，因此，多層吸波材料中不同層的厚度會影響多層吸波材料的反射率。

2.2.4雙層吸波材料的吸波機(jī)理

材料電磁波的吸收機(jī)制有電損耗型和磁損耗型，但是只有當(dāng)電磁波進(jìn)入介質(zhì)內(nèi)部，材料的各種吸收機(jī)制才能發(fā)揮作用。入射到介質(zhì)面上的電磁波能量能否透入介質(zhì)內(nèi)部以及透入介質(zhì)中能量的比例，完全取決于介質(zhì)與自由空間交界面上的輸入波阻抗，因此，只有當(dāng)介質(zhì)與自由空間阻抗匹配或接近匹配時(shí)，入射電磁波能量才能透入介質(zhì)或較多地透入介質(zhì)中傳播，即阻抗匹配原理[7-8]。因此采用膨脹珍珠巖砂漿作為匹配層，實(shí)現(xiàn)了水泥基平板與自由空間波阻抗相匹配，使入射來的電磁波能盡可能多地進(jìn)入吸波材料。底層由具有磁損耗的鐵氧體和具有優(yōu)異吸波性能的碳納米管作為復(fù)合吸收劑，使進(jìn)入材料內(nèi)部的電磁波能量最大限度地被功能組分吸收，從而有效地提高材料整體的吸波性能。

3結(jié)論

(1)摻入膨脹珍珠巖以后，水泥基材料的透波性能得到了明顯的改善。摻有20%膨脹珍珠巖試樣在8～18 GHz頻率范圍內(nèi)透波率介于20%～60%之間。

(2)摻有20%膨脹珍珠巖的水泥漿體作為匹配層明顯地改善了試樣的吸波性能，試樣反射率的峰值為-10.3 dB，低于-7 dB的帶寬為6.83 GHz。

(3)吸波層中復(fù)摻0.25%碳納米管和10%FP型鐵氧體時(shí)，雙層吸波材料吸波性能優(yōu)于單層吸波材料；而復(fù)摻0.75%碳納米管和30%FP型鐵氧體時(shí)，單層吸波材料的吸波性能則優(yōu)于雙層吸波材料。

(4)當(dāng)吸波層吸波劑摻量不同時(shí)，匹配層與吸波層的最佳厚度之比也不同。

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Preparation and performance study of double-layer cement-based absorbing materials

ZHANG Xiuzhi1,2， ZHANG Guodong1,2，ZHOU Zhiliang1,2, ZHOU Zonghui1,2，CHEN Xin1,2

(1. School of Materials Science and Engineering,University of Jinan, Jinan 250022,China;2.Shangdong Provincial Key Laboratory of Preparation and Measurement of Building Material, University of Jinan, Jinan 250022, China)

Abstract:Double-layer cement-based absorbing materials were prepared by using expanded perlite as the impedance matching layer, carbon nanotube and ferrite as absorbing agent and performance of the absorbing materials was studied by space method and the far field (radar cross section) RCS method. The experimental results showed that: transmission efficiency of matching layer increases with the increase of dosage of expanded perlite and within the scope of the 8 to 18 GHz, transmission efficiency of samples mixed with 20% expanded perlite is ranged from 20%-60%; the absorbing performance of double-layer absorbing materials is superior to single-layer absorbing materials with the same thickness; When the dosage of expansive pearlite increases, wave absorption performance also increases; absorbing layer mixed with 0.15% carbon nanotubes and 10% FP type ferrite has excellent absorbing performance, and the best ratio of thickness of matching layer and absorbing layer is 3∶1; When absorbing layer is mixed with 0.75% carbon nanotubes and 30% FP type ferrite, absorption performance of double-layer absorbing materials is worse than the same thickness of single-layer absorbing materials and the best ratio of thickness of matching layer and absorbing layer is 3∶1, the peak of reflectivity is -31.0 dB, bandwidth below -7 dB is 10.66 GHz.

Key words:double-layer cement-based absorbing materials; transmission efficiency; reflectivity; carbon nanotubes

文章編號：1001-9731(2016)06-06113-06

* 基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51208227)；濟(jì)南市高校自主創(chuàng)新資助項(xiàng)目(201303078)

作者簡介：張秀芝(1974-)，女，黑龍江佳木斯人，博士，副教授，主要從事水泥基復(fù)合材料研究。

中圖分類號：TU528

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.06.020

收到初稿日期：2015-06-10 收到修改稿日期：2016-01-10 通訊作者：張秀芝，E-mail:zhangxz74@126.com