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        一步法合成煙酰胺

        2016-06-21 01:50:28劉善和張璐張濤梁錫臣方紅新安徽國星生物化學有限公司安徽馬鞍山243000
        安徽化工 2016年3期
        關鍵詞:煙酰胺供體吡啶

        劉善和,張璐,張濤,梁錫臣,方紅新(安徽國星生物化學有限公司,安徽馬鞍山243000)

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        一步法合成煙酰胺

        劉善和,張璐,張濤,梁錫臣,方紅新
        (安徽國星生物化學有限公司,安徽馬鞍山243000)

        摘要:二氧化錳作為催化劑催化3-甲基吡啶和尿素進行反應生成煙酰胺。反應在高溫高壓下進行,實驗考查并優(yōu)化了反應溫度、反應時間、反應壓力等一系列條件,高選擇性生成煙酰胺,產率達到90%以上。

        關鍵詞:煙酰胺;3-甲基吡啶;二氧化錳

        煙酰胺是一種水溶性的維生素B3的衍生物,它為輔酶Ⅰ和輔酶Ⅱ的組成部分,在生物氧化呼吸鏈中起著傳遞氫原子的作用,可以促進生物氧化過程和組織的新陳代謝,對維持皮膚、消化道和神經系統(tǒng)的完整性具有重要作用。近年來,煙酰胺防止皮膚老化的功效越來越被重視,它可以減輕和預防皮膚在早期衰老過程中產生的膚色黯淡、發(fā)黃,修復受損的角質層脂質屏障,提高皮膚抵抗力和深層鎖水功效。此外,煙酰胺可作為飼料中的添加劑、醫(yī)藥中間體和在食品中作為營養(yǎng)強化劑來預防糙皮病和心血管疾病。

        煙酰胺的傳統(tǒng)合成方法包括化學法[1-2]和生物法[3-4]?;瘜W法主要分為兩步,第一步是用3-甲基吡啶合成煙酸,第二步是用煙酸合成煙酰胺;生物法主要是通過3-甲基吡啶在微生物的催化下反應生成3-氰基吡啶,3-氰基吡啶再水解得到煙酰胺。

        本文研究了從3-甲基吡啶一步法生成煙酰胺的方法,并對反應的條件進行了優(yōu)化。

        1 實驗部分

        1.1主要原料

        3-甲基吡啶、二氧化錳、氧氣、尿素。

        1.2合成原理

        將3-甲基吡啶直接進行酰胺化,反應式如下:

        1.3合成方法

        在高壓反應器中放入93g的3-甲基吡啶,再放入適量的二氧化錳和尿素。高溫高壓下通入氧氣。反應結束后,降溫過濾除去二氧化錳催化劑,并用乙醇進行洗滌。洗滌后將乙醇蒸出,再進行減壓脫溶除去未反應的3-甲基吡啶,剩余的固體用乙醚洗滌得到純的煙酰胺。

        2 結果與討論

        2.1反應溫度的優(yōu)化

        取93g的3-甲基吡啶放入加壓反應器中,再放入60g的尿素和8.7g的二氧化錳,并在反應時保持氧氣壓力為0.1MPa,反應8h,對不同的反應溫度進行了優(yōu)化,結果如表1所示。

        表1 對溫度的優(yōu)化結果

        從表1可以看出,溫度升高對反應有著明顯的促進作用,當反應溫度大于150℃時,煙酰胺的產率并沒有很大提高,所以適宜的溫度為150℃。

        2.2對反應催化劑的優(yōu)化

        2.2.1反應催化劑種類的選擇

        取93g的3-甲基吡啶放入加壓反應器中,再放入60g的尿素和0.1mol的不同催化劑,升溫至150℃,并保持氧氣的壓力為0.1MPa,反應8h,對不同的催化劑進行了選擇,其結果如表2所示。

        表2 對催化劑種類的選擇結果

        從表2可以看出,MnO2、Co3O4、Fe2O3對反應均有促進作用,但是MnO2對反應的促進作用最大。

        2.2.2對催化劑的用量進行優(yōu)化

        取93g3-甲基吡啶放入加壓反應器中,再放入60g的尿素,加入與3-甲基吡啶不同摩爾比的MnO2,升溫至150℃,并保持氧氣的壓力為0.1MPa,反應8h,對MnO2的用量進行了優(yōu)化,結果如表3所示。

        表3 對催化劑MnO2用量的優(yōu)化結果

        從表3可以看出,隨著催化劑用量的增加,產物的產率有所提高,但是當摩爾比為0.1以上時,產率沒有很大的變化,所以93g的3-甲基吡啶加入8.7g(0.1mol)的MnO2比較好。

        2.3反應壓力的優(yōu)化

        取93g的3-甲基吡啶放入加壓反應器中,再放入60g的尿素和0.1mol的MnO2,并升溫至150℃,反應8h,在不同壓力的氧氣中進行反應,結果如表4所示。

        表4 對氧氣壓力的優(yōu)化結果

        從表4可以看出,隨著氧氣的壓力增加,煙酰胺的產率得到了很大的提高,當氧氣壓力大于0.5MPa以后,煙酰胺的產率則保持不變,所以氧氣的壓力確定為0.5MPa。

        2.4對反應胺的供體進行選擇

        2.4.1對反應胺供體種類的選擇

        3-甲基吡啶合成煙酰胺的步驟中需要提供胺。取93g3-甲基吡啶放入加壓反應器中,再放入1mol不同胺的供體,0.1mol MnO2,并升溫至150℃,氧氣壓力為0.5MPa,反應8h,結果如表5所示。

        表5 對胺的供體種類的優(yōu)化結果

        我們選擇了NH4Cl、NH4NO3、NH4HCO3、(NH4)2CO3、HCOONH4、(NH4)2HPO4、尿素作為胺的供體,從表5的結果可以看出,NH4Cl、NH4NO3的產率比較低,NH4HCO3、(NH4)2CO3、HCOONH4、(NH4)2HPO4的產率在47%~60%之間,尿素的產率最高達到89%,所以選擇尿素作為胺的供體

        2.4.2對反應胺供體用量的選擇

        確定了胺的供體為尿素以后,對尿素的用量進行了優(yōu)化,結果如表6所示。

        表6 對胺的供體用量的優(yōu)化結果

        從表6可以看出,增加尿素的用量對反應的產率幾乎沒有影響,所以確定尿素和3-甲基吡啶的摩爾比為1∶1。

        2.5反應時間的優(yōu)化

        取93g3-甲基吡啶放入加壓反應器中,再放入60g的尿素和0.1mol MnO2,并升溫至150℃,氧氣壓力為0.5MPa,結果如表7所示。

        表7 對反應時間的優(yōu)化結果

        從表7可以看出,當反應時間大于3h,反應產率沒有繼續(xù)提高,所以反應時間定在3h。

        3 結論

        (1)一步法合成煙酰胺反應的最佳條件為3-甲基吡啶∶尿素∶MnO2的摩爾比為1∶1∶0.1,溫度為150℃,氧氣的壓力為0.5MPa,反應時間為3h。

        (2)此反應的優(yōu)點在于一步法從3-甲基吡啶直接生成煙酰胺,不需要經過3-氰基吡啶中間體,工藝路線短,催化劑易得,相對于多步反應產率較高。

        參考文獻

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        [12]K. Yamaguchi,H. Kobayashi,T.Oishi. Angew Chem.,2012,124:559.□

        One-step Synthesis of Nicotinamide

        LIU Shan-he,ZHANG Lu,ZHANG Tao,LIANG Xi-chen,FANG Hong-xin
        (Anhui Costar Biochemistry Co.,Ltd.,Maanshan 243000,China)

        Abstract:The article describes that Manganese dioxide is used to synthesis nicotinamide as a raw material in 3- methyl pyridine and urea. 3- methyl pyridine can generate nicotinamide with high selectivity,and the yield is above 90%. The reaction is under high temperature and high pressure,experimental research the reaction temperature,time,pressure,and a series ofconditions.

        Key words:nicotinamide;3- methylpyridine;Manganese dioxide

        doi:10.3969/j.issn.1008- 553X.2016.03.014

        中圖分類號:TQ253

        文獻標識碼:A

        文章編號:1008- 553X(2016)03- 0040- 03

        收稿日期:2015- 11- 14

        作者簡介:劉善和(1978-),男,工程師,從事企業(yè)管理及農藥合成研究工作,18955512888,0555- 6755888,liushhe@yahoo.com.cn;通訊聯系人:梁錫臣(1986-),男,畢業(yè)于常州大學,碩士,從事化工優(yōu)化及有機合成研究工作,18726000930,0555- 6755990,lxc19861211@163.com。

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