張　潭

(天津市濱海新區(qū)漢沽疾病預防控制中心，天津　漢沽　300480)

?

毛細管氣相色譜法同時測定工作場所空氣中丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯

張?zhí)?/p>

(天津市濱海新區(qū)漢沽疾病預防控制中心，天津漢沽300480)

摘要：主要針對研究用氣相色譜法同時測定工作場所空氣中丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯質量濃度。該法線性范圍0.2～1 630 μg/mL，最低檢出質量濃度為0.1～0.7 mg/m3，加標回收率96.43%～98.56%，相對標準偏差小于5%。該法靈敏度高、精密度與準確度好、并且操作簡便、分離效果好，在滿足實驗條件的前提下能大大縮短采樣時間和分析時間。 氣相色譜；丁酮；三氯乙烯；四氯乙烯；正丁醇；乙苯

在工業(yè)生產中，車間空氣中常常有丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯同時存在的情況，需要分別采樣測定，費時又費力。為了減少現(xiàn)場采樣人員以及實驗室人員的勞動強度，急需找到一種可同時對以上毒物進行監(jiān)測的方法。

本實驗采用內裝100 mg/50 mg的活性炭管，采用100 mL/min流量，采樣15 min，二硫化碳解析，氣相色譜法測定。

1材料與方法

1.1儀器設備

上海精科GC126型氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測器，F(xiàn)FAP毛細管氣相色譜柱(30 m×0.25 μm×0.32 mm)；

1.2主要試劑及標準物質

二硫化碳(無苯)：色譜純；天津市科密歐化學試劑有限公司；丁酮：色譜純，天津市津科精細化工研究所；三氯乙烯：色譜純，天津市津科精細化工研究所；四氯乙烯：色譜純，天津市津科精細化工研究所；正丁醇：色譜純，天津市津科精細化工研究所；乙苯：色譜純，天津市津科精細化工研究所。

1.3樣品測定

將采過樣的活性炭倒入2 mL解析瓶中，振搖1 min，解吸30 min，解吸液供測定，進樣量1 μL。

2結果與分析

2.1色譜條件

用FFAP毛細管氣相色譜柱(30 m×0.25 μm×0.32 mm)，對柱溫，載氣流量等進行對比實驗，選擇最佳分離條件。最終確定當柱溫100 ℃，檢測器溫度200 ℃，氣化室溫度200 ℃，柱頭壓力0.09 MPa，總流量調節(jié)3.2圈時，能實現(xiàn)上述5種組分的良好分離。見圖1。

圖1　從左至右組分分別為二硫化碳、丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯

2.2標準曲線的制備

加約5 mL二硫化碳于10 mL 容量瓶中，分別加入20 μL丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯，置于萬分之一電子天平上稱量，再用二硫化碳稀釋至刻度。得質量濃度為1 630 μg/mL丁酮，2 920 μg/mL三氯乙烯，3 260 μg/mL四氯乙烯，1 620 μg/mL正丁醇，1 734 μg/mL乙苯，是為標準母液[1-4]。并依次稀釋為表1中的標準系列。

表1　標準系列　單位：μg/mL

參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節(jié)至最佳測定狀態(tài)，分別進樣1.0 μL，測定各標準系列，每個含量重復測定3 次。分別以測得的峰面積均值對丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯質量濃度(μg/mL)繪制標準曲線。結果見表2。

表2　標準曲線和相關系數(shù)

2.3精密度實驗

同一樣品，重復進樣6次，計算其相對標準偏差，見表3。

表3　精密度實驗結果　單位：μg/mL

2.4加標回收率實驗

取上述樣品4 mL加入1 mL標準母液，進樣分析，加標的一份所得的結果減去未加標的一份所得的結果，其差值同加入標準物質的理論值之比即為樣品加標回收率。加標回收率實驗結果見表4。

表4　加標回收率實驗結果　單位:μg

2.5檢出限測定

連續(xù)測定接近空白濃度的溶液(標準系列第一點稀釋10倍)，由測定值計算濃度平均值和標準差，由下式計算檢出限[5]。見表5。

表5　檢出限測定結果

當采樣量為1.5 L時，各組分的最低檢出質量濃度分別為丁酮0.5 mg/m3，三氯乙烯0.6 mg/m3，四氯乙烯0.4 mg/m3，正丁醇0.1 mg/m3，乙苯0.7 mg/m3。

3結束語

本文采用毛細管氣相色譜法同時測定工作場所空氣中丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯，方法的精密度、加標回收率、檢出限均符合工作場所空氣中毒物檢測方法的研制規(guī)范要求，可大大縮短采樣和分析時間，有很強的實用性。

參考文獻：

[1]GBZ/T 160.42-2007工作場所空氣有毒物質測定芳香烴類化合物[S].2007.

[2]GBZ/T 160.46-2004工作場所空氣有毒物質測定鹵代不飽和烴類化合物的測定方法[S]2004.

[3]GBZ/T 160.48-2007工作場所空氣有毒物質測定醇類化合物[S]2007.

[4]GBZ/T 160.55-2007工作場所空氣有毒物質測定脂肪族酮類化合物[S].2007.

[5]GBZ/T 210.4-2008 工作場所空氣中化學物質測定方法[S].2008.

Simultaneous Determination of Butanone, Trichloroethylene,Tetrachloroethylene, n-butanol and Ethylbenzene by Capillary GC

ZHANG Tan

(Tianjin Binhai New Area Hangu CDC Physical and Chemical Laboratory,Tianjin Hangu 300480,China)

Abstract：This method is mainly based on gas chromatography method for the simultaneous determination of butanone, trichloroethylene, tetrachloroethylene, n-butanol and ethylbenzene in the air of workplace. The linear range of the method is 0.2～1 630 μg/mL, the minimum detectable concentration is 0.1～0.7 mg/m3, the standard recovery rate is 96.43%～98.56%, and the relative standard deviation is less than 5%. The method has the advantages of high sensitivity, good precision and accuracy, simple operation, good separation effect, and can greatly reduce the sampling time and analysis time under the premise of satisfying the experimental conditions.

Key words:GC；butanone；trichloroethylene；tetrachloroethylene；n-butanol；ethylbenzene

收稿日期：2015 - 12 - 30

中圖分類號：O 657.71

文獻標識碼：A

文章編號：1006-446X(2016)05-0010-04