吳鈺涵

摘 要：采用溶膠凝膠旋涂法在LaNiO3-Si（100）襯底上制備不同厚度的CoFe2O4薄膜。分別用XRD、SEM和VSM對其結構和磁性進行分析。結果表明，隨著厚度的增加，飽和磁化強度逐漸增強，n=8的樣品飽和磁化強度達到了750emu/cm3。

關鍵詞：CoFe2O4薄膜；磁性

尖晶石鈷鐵氧體CoFe2O4（CFO）薄膜作為一種典型的硬磁材料，被認為是高密度存儲媒介優(yōu)質的候選材料，具有較強的各向異性、室溫下高的矯頑力、良好的機械硬度以及化學穩(wěn)定性。由于CFO薄膜具有的這些特性，使其引起了人們的廣泛關注。

常用的CFO薄膜制備方法有以下幾種：金屬有機物化學氣相沉積法（MOCVD）、磁控濺射法、溶膠凝膠（sol-gel）旋涂法、水熱法和脈沖激光沉積法（PLD）。sol-gel旋涂法由于制備方法簡單、過程可控、產(chǎn)量高、成本低且能夠在大面積的襯底上制備薄膜等特點，已經(jīng)在微電子器件等領域得到應用。本實驗采用sol-gel旋涂法在LaNiO3-Si襯底上制備了不同厚度的CFO薄膜，研究了厚度結構及其性能的影響。

1 實驗過程

①以Co（NO3）2·6H2O、Fe（NO3）3·9H2O、檸檬酸、聚乙二醇為原料，以酒精和去離子水為溶劑，按比例配制CoFe2O4溶液，靜置在空氣中72h形成溶膠。②旋涂法制備薄膜。將CFO溶膠滴在LaNiO3-Si襯底上進行旋涂。旋涂儀的轉速和時間分別設為4000rmp和30s。再將旋涂之后的硅片放在烤膠臺上進行烘烤，200℃保溫10min，然后400℃保溫20min。重復此步驟2、4、8次，就得到了3個不同厚度的樣品。③將得到的樣品放在CVD低溫退火爐中進行退火，700℃退火10min。這樣，就得到了不同厚度的CFO薄膜。

2 結果與分析

圖1是樣品的XRD圖。從圖中可以看出，薄膜結晶較好，為多晶結構。圖中的衍射峰可以分為兩組，其中一組屬于LaNiO3，另一組屬于CoFe2O4，沒有其他相的存在。另外，從圖中可以觀察到，CoFe2O4的衍射峰強度隨著層數(shù)的增多而增強，結晶度變好。根據(jù)Scherrer公式，得到了CoFe2O4薄膜的晶粒尺寸，2、4、8層CoFe2O4薄膜的晶粒尺寸分別為18.13nm、19.73nm、20.36nm?？梢钥闯鲭S著CoFe2O4層數(shù)的增加，晶粒逐漸增大，但增大幅度不明顯。

圖2是n=8樣品的斷面FESEM圖，薄膜部分已用紅色線標出。從圖中可以看出，薄膜厚度均勻。經(jīng)過測量，厚度約為400nm。另外，可以看出CoFe2O4是以顆粒狀生長的，顆粒尺寸約為60nm。

圖3是對不同層數(shù)CoFe2O4薄膜分別平行樣品表面測試的磁滯回線圖。從圖中可以看出，磁滯回線屬于典型的鐵磁材料的磁滯回線，樣品具有不為零的剩余磁化強度（Mr）和矯頑力（Hc）?？梢钥闯觯S著層數(shù)的增加，樣品的飽和磁化強度（Ms）不斷增強，n=8的樣品Ms達到了750emu/cm3。這是可以理解的，薄膜越厚，薄膜內(nèi)部的磁疇就越多，當對樣品施加磁場的時候，沿著一個方向排列的磁矩就會越多。

3 結論

XRD結果表明，在LaNiO3-Si襯底上成功地制備了CoFe2O4薄膜，沒有產(chǎn)生雜相。隨著厚度的增加，結晶越來越好。SEM結果表明，CoFe2O4在襯底上以顆粒狀生長，顆粒尺寸約為60 nm。磁性分析表明，CoFe2O4的飽和磁化強度隨著層數(shù)的增加而增強，n=8的樣品飽和磁化強度達到了750emu/cm3。

參考文獻

[1]Ding，J.W.Cheah，L.Chen，T.Sritharan，J.L.Wang，Electric-field control of magnetic properties of CoFe2O4 films on Pb（Mg1/3Nb2/3）O3-PbTiO3 substrate[J].Thin Solid Films，2012，（522）：420-424.

[2]張亞磊，楊成韜，于永杰，等.CoFe2O4 薄膜厚度對其微結構和磁性能的影響[J].電子元件與材料，2010，（2）：1-3.

（作者單位：重慶大學城市科技學院）