劉柏華，殷鐘意，鄭旭煦（重慶工商大學(xué)催化與功能有機分子重慶市重點實驗室，重慶400067）

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超聲波輔助提取牡丹籽粕中油脂的工藝研究

劉柏華，殷鐘意，鄭旭煦*
（重慶工商大學(xué)催化與功能有機分子重慶市重點實驗室，重慶400067）

摘要：根據(jù)牡丹籽粕中的主要成分及含量，采用超聲波輔助溶劑提取法提取牡丹籽粕中的油脂，研究其最佳工藝條件。結(jié)果表明，粒徑60目～80目、料液比1∶20 g/mL、浸提溫度40℃、浸提時間4 h、超聲功率160 W/h、超聲溫度35℃、超聲時間30min的條件下，牡丹籽粕中油脂的提取率為78.59%。

關(guān)鍵詞：牡丹籽粕；油脂；超聲輔助；溶劑提取

牡丹是毛茛科、芍藥屬植物，有“國色天香”之稱。而牡丹籽富含亞油酸和亞麻酸[1]，是潛在的保健油脂資源。近年來，作為牡丹的產(chǎn)品之一的牡丹籽油越來越受人們的重視，對其研究也取得了一些進展[2]，但對壓榨牡丹籽油的副產(chǎn)品牡丹籽餅粕的研究較少。

壓榨牡丹籽油的副產(chǎn)品牡丹籽餅粕中主要含油脂7 %～8 %、淀粉9.9 %、蛋白質(zhì)20.35 %等[3]，合理利用牡丹籽餅粕中這些有效組分能夠提高牡丹籽的利用率，同時也能解決由牡丹籽餅粕所造成的環(huán)境問題。

超聲波除空化作用外，還有許多次級效應(yīng)，如熱效應(yīng)、乳化、擴散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)、生物效應(yīng)、凝聚效應(yīng)等，能有效加速油脂成分在溶劑中的擴散釋放，促進油脂成分充分與溶劑混合[4]。同時，超聲波可提高萃取分離過程的傳質(zhì)速率，有利于油脂的提取[5]。本文擬采用超聲輔助溶劑提取法提取牡丹籽餅粕中的油脂，增加牡丹籽油的提取率，為牡丹籽油的生產(chǎn)提供有益的參考。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

牡丹籽粕：選取飽滿、不發(fā)霉的牡丹籽，經(jīng)物理脫殼和螺旋壓榨后，得到牡丹籽粕。

乙酸乙酯、鹽酸、氫氧化鈉、無水乙醇：重慶川東化工集團有限公司；甲基紅：重慶北碚化工試劑廠；硫酸鈉、石油醚（30℃～60℃）：上海馬陸制藥廠；所用試劑均為分析純。

1.2儀器與設(shè)備

SB-5200D超聲波清洗機：寧波新芝生物科技股份有限公司；RE-2000旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：上海亞榮生化儀器廠；6YL68螺旋式壓榨機：河南雙象機械有限公司；BX-9625A真空干燥箱：上海姚氏儀器設(shè)備廠；SHB-Ⅲ真空泵、HH-S2電熱恒溫水浴鍋：鄭州長城科工貿(mào)有限公司；EL104分析天平：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司。

1.3方法

1.3.1牡丹籽粕的主要成分測定

水分按照GB/T 10358-2008《油料餅粕水分及揮發(fā)物含量的測定》的方法進行測定；粗脂肪按照GB/T 14772-2008《食品中粗脂肪的測定》的方法進行測定；粗蛋白按照GB/T 14489.2-2008《糧油檢驗植物油料粗蛋白質(zhì)的測定》的方法測定；淀粉按照GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的測定》的方法進行測定。

1.3.2牡丹籽粕中油脂超聲波輔助溶劑提取方法

1.3.2.1工藝流程

脫殼牡丹籽→螺旋壓榨→牡丹籽粕干燥→粉碎→過篩→溶劑浸提→超聲輔助提取→抽濾→濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)→真空干燥→稱重→計算牡丹籽油提取率

1.3.2.2牡丹籽油脂提取率計算

式中：W為牡丹籽油脂提取率，%；M1為接收瓶和牡丹籽油的質(zhì)量，g；M2為接收瓶的質(zhì)量，g；M為干燥牡丹籽粕的質(zhì)量，g；7.66為牡丹籽粕中粗脂肪含量。

1.3.3超聲波輔助溶劑提取的單因素試驗

超聲波輔助溶劑提取的主要影響因素有樣品粒徑、浸提溫度、浸提時間、料液比、超聲時間、超聲溫度和超聲功率等，首先采用單因素試驗考察這些因素對牡丹籽油提取效果的影響。

1）在料液比1∶20 g/mL、浸提溫度25℃、浸提時間3 h、超聲功率160 W/h、超聲溫度30℃、超聲時間30 min下，考察粒徑為40目以下、40目～60目、60目～ 80目、80目～100目、100目以上時對油脂提取率的影響。

2）在粒徑60目～80目、料液比1∶20 g/mL、浸提溫度25℃、浸提時間3 h、超聲溫度30℃、超聲時間30 min下，考察超聲功率為120、140、160、180、200 W/h對油脂提取率的影響。

3）在粒徑60目～80目、料液比1∶20 g/mL、浸提時間3 h、超聲功率160 W/h、超聲溫度30℃、超聲時間30 min下，考察浸提溫度為15、25、35、45、55℃時對油脂提取率的影響。

4）在粒徑60目～80目、浸提溫度35℃、浸提時間3 h、超聲功率160 W/h、超聲溫度30℃、超聲時間30 min下，考察料液比為1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25 g/mL時對油脂提取率的影響。

5）在粒徑60目～80目、料液比1∶20 g/mL、浸提溫度35℃、浸提時間3 h、超聲功率160 W/h、超聲時間30 min下，考察超聲溫度為25、30、35、40、45℃時對油脂提取率的影響。

6）在粒徑60目～80目、料液比1∶20 g/mL、浸提溫度35℃、超聲功率160 W/h、超聲溫度35℃、超聲時間30 min下，考察浸提時間為2、3、4、5、6 h時對油脂提取率的影響。

7）在粒徑60目～80目、料液比1∶20 g/mL、浸提溫度35℃、浸提時間4 h、超聲功率160 W/h、超聲溫度35℃下，考察超聲時間為10、20、30、40、50 min時對提取率的影響。

1.3.4正交試驗

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，選取超聲功率為160 W/h、超聲溫度為35℃、超聲時間為30 min，以料液比、浸提時間、浸提溫度、粒徑為考察因素，采用L9（34）設(shè)計四因素三水平正交試驗，因素水平表見表1。

表1　正交試驗的因素水平表Table 1 The orthogonal factor level table

2　結(jié)果與討論

2.1牡丹籽粕的主要成分

對經(jīng)物理脫殼和螺旋壓榨后的牡丹籽粕的主要成分進行測定，結(jié)果見表2。

表2　牡丹籽粕的主要成分Table 2 The main ingredient of peony seed meal

2.2單因素試驗

2.2.1粒徑對牡丹籽油脂提取率的影響

不同粒徑對牡丹籽油脂提取率的影響如圖1所示。

圖1　粒徑對油脂提取率的影響Fig.1 The effects of particle size on the oil extraction rate

由圖1中可知，隨著粒徑變?。繑?shù)增大），牡丹籽油脂提取率呈現(xiàn)先增大后減小的變化情況；在粒徑為60目～80目時，提取率達到最大。這是因為隨著粒徑變小，物料的比表面積增大，與溶劑的接觸增加，油脂的提取率增大；但當(dāng)粒徑過小（大于80目），提取出來的部分油脂粘附在牡丹籽粕表面，使得漿汁黏度增大，不易過濾，導(dǎo)致提取率減小[6]。因此本試驗選取適宜的粒徑為60目～80目。

2.2.2超聲功率對牡丹籽油脂提取率的影響

不同超聲功率對牡丹籽油脂提取率的影響如圖2所示。

圖2　超聲功率對油脂提取率的影響Fig.2 The effects of ultrasonic power on the oil extraction rate

由圖2中可知，超聲功率由120W/h上升到200 W/h時，油脂提取率呈現(xiàn)逐漸增大的變化趨勢；且當(dāng)超聲功率升高到160 W/h后，油脂提取率升高趨勢很小，逐漸趨于平緩。這是由于超聲功率增大則強度越大，有利于油脂的提??；但當(dāng)超聲功率過高時，導(dǎo)致超聲局部瞬時溫度增加，部分牡丹籽油揮發(fā)或發(fā)生變化[7-8]，造成油脂損耗增加。同時超聲波功率越大，能量消耗越多，生產(chǎn)成本隨之增加。因此試驗驗選取適宜的超聲功率為160 W/h。

2.2.3浸提溫度對牡丹籽油脂提取率的影響

不同浸提溫度對牡丹籽油脂提取率的影響如圖3所示。

圖3　浸提溫度對油脂提取率的影響Fig.3 The effects of temperature on the extraction of oil extraction rate

由圖3中可知，隨著浸提溫度的升高，油脂提取率呈現(xiàn)先增大后趨于平緩的變化情況；當(dāng)浸提溫度超過35℃后，提取率增幅很小。這是因為隨著浸提溫度升高，油脂的溶解率增加，導(dǎo)致牡丹籽粕油脂的提取率增大；但當(dāng)浸提溫度上升至35℃后，溶劑乙酸乙酯的揮發(fā)加劇，導(dǎo)致牡丹籽粕中油脂的提取率不再增大[9]。因此本試驗選取適宜的浸提溫度為35℃。

2.2.4料液比對牡丹籽油脂提取率的影響

不同料液比對牡丹籽油脂提取率的影響如圖4所示。

圖4　料液比對油脂提取率的影響Fig.4 The effects of liquid ratio on the oil extraction rat

由圖4可知，隨著料液比的減?。ㄈ軇┯昧吭龃螅椭崛÷食尸F(xiàn)逐漸增大的變化趨勢；當(dāng)料液比小于1∶20 g/mL后，油脂提取率增大趨勢變緩。這是因為料液比越小，溶劑用量越大，乙酸乙酯和牡丹籽粕組成的溶液黏度越小，油脂越易分離出來；但當(dāng)料液比過小（減小到1∶25 g/mL）時，乙酸乙酯對牡丹籽粕中油脂的分離影響不大。因此本試驗選取適宜的料液比為1∶20 g/mL。

2.2.5超聲溫度對牡丹籽油脂提取率的影響

不同超聲溫度對牡丹籽油脂提取率的影響如圖5所示。

圖5　超聲溫度對油脂提取率的影響Fig.5 The effects of ultrasonic temperature on the oil extraction rate

由圖5可知，隨著超聲溫度的升高，油脂提取率呈現(xiàn)先增大后趨于平緩的變化趨勢；當(dāng)超聲溫度超過35℃后，油脂提取率增幅不大，趨于平緩。這是因為超聲溫度升高，使得油脂的粘度變小，有利于油脂的提?。坏暅囟冗^高，溶劑的揮發(fā)損失增加，造成現(xiàn)有溶劑對油脂的溶解飽和，因而提取率趨于平緩。因此本試驗選取適宜的超聲溫度為35℃。

2.2.6浸提時間對牡丹籽油脂提取率的影響

不同浸提時間對牡丹籽油脂提取率的影響結(jié)果如圖6所示。

圖6　浸提時間對油脂提取率的影響Fig.6 The effects of extraction time on the oil extraction rate

由圖6可知，隨著浸提時間的增加，油脂提取率呈現(xiàn)先增大后減小的變化情況；當(dāng)浸提時間為4 h時，油脂提取率達到最大。這是因為隨著浸提時間的增加，牡丹籽粕與溶劑的接觸和相互作用時間增加，油脂溶出增多，提取率增大；而當(dāng)浸提時間大于4 h后，溶劑揮發(fā)損失增加，造成提取率下降。因此本試驗選取適宜的浸提時間為4 h。

2.2.7超聲時間對牡丹籽油脂提取率的影響

不同超聲時間對牡丹籽油脂提取率的影響如圖7所示。

圖7　超聲時間對油脂提取率的影響Fig.7 The effects of ultrasonic time on the oil extraction rate

由圖7可知，隨著超聲時間的增加，油脂提取率呈現(xiàn)先增大后減小的變化情況；當(dāng)超聲時間為30 min時，油脂提取率達到最大。這因為隨著超聲時間的增加，牡丹籽粕與溶劑的接觸和相互作用時間增加，油脂溶出增多，提取率增大；但當(dāng)超聲時間過長，超聲局部瞬時高溫造成部分油脂揮發(fā)或發(fā)生變化，導(dǎo)致油脂提取率減小。因此本試驗選取適宜的超聲時間為30 min。

2.3正交試驗

正交試驗結(jié)果如表3。方差分析見表4。

由表3可知，各因素對提取率的影響依次為：A> B>D>C，也就是說料液比>浸提時間>粒徑>浸提溫度。最佳提取條件為A2B2C3D2，即料液比1∶20 g/mL，浸提時間4 h，浸提溫度40℃，粒徑60目～80目。驗證試驗表明，在該試驗條件下的牡丹籽粕中油脂的提取率為78.59 %。

表3　正交試驗結(jié)果及極差分析表Table 3 The orthogonal experimental results and the range analysis table

表4　方差分析Table 4 Variance analysis

F0.95（2，9）為19.4，F(xiàn)0.99（2，9）為99.4，由表4可知，料液比為高度顯著，浸提時間和粒徑顯著接近高度顯著，而浸提溫度則為不顯著，由此可以看出在超聲輔助溶劑提取的工藝條件下，浸提溫度對試驗結(jié)果的影響較小，而料液比、浸提時間和粒徑對牡丹籽粕中油脂的提取影響較大。

3　結(jié)論

采用超聲輔助溶劑提取牡丹籽粕中油脂的最優(yōu)工藝條件為：粒徑60目～80目，料液比1∶20 g/mL，浸提溫度40℃，浸提時間4 h，超聲功率160 W/h，超聲溫度35℃，超聲時間30 min。在此條件下，牡丹籽粕中油脂的提取率為78.59 %。

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Study of the Ultrasonic-assisted Extraction of Oil from the Peony Seed Meal

LIU Bai-hua，YIN Zhong-yi，ZHENG Xu-xu*
（Chongqing Key Laboratory of Catalysis and Functional Organic Molecules，Chongqing Technology and Business University，Chongqing 400067，China）

Abstract：According to the main ingredient and content of the peony seed meal，using ultrasonic-assisted solvent extraction method to extract oil from the peony seed meal and study the optimum process conditions. The results showed that under the condition of the extraction temperature 40℃，the particle size of 60 mesh to 80 mesh，solid-liquid ratio 1∶20 g/mL，extraction time 4 h，ultrasonic temperature 35℃，extraction time 30 min，ultrasonic power under 160 W/h，the oil extraction rate of peony seed meal was78.59 %.

Key words：peony seed meal；grease；ultrasound-assisted；solvent extraction

收稿日期：2015-01-26

*通信作者：鄭旭煦（1964—），女（漢），教授，博士，主要從事生物資源與天然藥物研究。

作者簡介：劉柏華（1990—），男（漢），碩士生，主要從事環(huán)境生物工程研究。

基金項目：重慶市高校優(yōu)秀成果轉(zhuǎn)化資助重大項目（KJZH14105）

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.08.010