張歡　李志堅(jiān)　邱慧娟　馬曉麗　梁菊香

【摘 要】在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，復(fù)混肥料應(yīng)用廣泛，氮磷鉀是復(fù)混肥料的主要營(yíng)養(yǎng)成分，本文參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)混肥料中氮（GB/T 8572-2010），磷（GB/T 8573-2010），鉀（GB/T 8574-2010）的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，建立了對(duì)不含有機(jī)物，硝酸態(tài)氮的復(fù)混肥料可以同時(shí)測(cè)定其中氮、磷、鉀的實(shí)驗(yàn)方法，具有實(shí)際意義。

【關(guān)鍵詞】復(fù)混肥料 氮 磷 鉀 聯(lián)合測(cè)定

現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)復(fù)混肥料中氮磷鉀的測(cè)定采用不同的標(biāo)準(zhǔn)，不能同時(shí)測(cè)定肥料中氮磷鉀含量，本文采用硫酸作為對(duì)不含有機(jī)物，硝酸態(tài)氮的復(fù)混肥料樣品的前處理媒介，處理液可以同時(shí)測(cè)定不含有機(jī)物，硝酸態(tài)氮的復(fù)混肥料樣品中氮磷鉀含量。

1原理

試樣中氮、磷、鉀經(jīng)硫酸消化處理，處理液冷卻后定容過(guò)濾，采用蒸餾法測(cè)定處理液中氮含量，采用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定處理液中磷含量，采用四苯硼酸鉀重量法測(cè)定處理液中鉀含量。

2試劑

硫酸（分析純）；氫氧化鈉溶液（400g/L）；氫氧化鈉和硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（濃度均為0.5mol/L）；甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑；乙二胺四乙酸鈉（EDTA）溶液40g/L；喹鉬啉酮試劑；硝酸溶液（1+1）：四苯硼酸鈉溶液（15g/L，1.5g/L）；酚酞（5g/L）。

3儀器

實(shí)驗(yàn)室常用儀器。

4分析步驟

4.1實(shí)驗(yàn)中樣品取樣

參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行獨(dú)立批/非獨(dú)立批取樣。

4.2試樣制備

按GB/T8571-2008制備通稱試樣。

4.3試樣通用處理液的制備

稱取同時(shí)滿足總氮含量小于235mg，五氧化二磷100mg～200mg，氧化鉀約400mg的試樣m克，精確至0.0002g，置于1000mL圓底蒸餾燒瓶中，加水10mL使試樣溶解，置于通風(fēng)廚內(nèi)加熱，煮沸冷至室溫后小心加入30mL硫酸，加熱至冒硫酸白煙40min后停止，處理液冷卻后定容250mL，過(guò)濾備用。

4.4氮，磷，鉀含量的測(cè)定

4.4.1總氮含量的測(cè)定

取4.3濾液100.0mL于蒸餾燒瓶中，加300mL水，放入防爆沸物后連接蒸餾燒瓶于蒸餾裝置上，接收器中加入40.0mL0.5mol/L硫酸溶液，5滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑和60mL水，蒸餾裝置的漏斗處加入40mL氫氧化鈉溶液（400g/L），以少量水沖洗漏斗并液封，開通冷凝水，進(jìn)行全封閉蒸餾，蒸餾出至少150mL流出液后，用pH試紙檢查流出液無(wú)堿性時(shí)結(jié)束蒸餾，用c=0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定流出液至呈現(xiàn)灰綠色為滴定終點(diǎn)，記錄滴定體積V1，同時(shí)做空白試驗(yàn)V2。

4.4.2有效磷含量的測(cè)定

取4.3濾液25.0mL于500mL燒杯中，用NaOH溶液（40g/L）調(diào)至溶液pH值7左右，加入10mL硝酸溶液，用水稀釋至100mL，在電爐上加熱至沸，取下加入35mL喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，微沸1min，待沉淀分層取出燒杯，冷卻至室溫，沉淀經(jīng)4號(hào)玻璃式坩堝過(guò)濾，180℃干燥45min后冷卻稱量，沉淀質(zhì)量為m3，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)沉淀質(zhì)量為m4。

4.4.3氧化鉀含量的測(cè)定

取4.3濾液25.0mL于200mL燒杯中，加入EDTA溶液40mL，3滴酚酞溶液，滴加氫氧化鈉溶液至紅色出現(xiàn)時(shí)，再過(guò)量1mL，于通風(fēng)廚中加熱煮沸15min，流水冷卻至室溫后（期間保持溶液紅色），不斷攪拌逐滴加入四苯硼酸鈉溶液（15g/L）約30mL，繼續(xù)攪拌1min，靜置20min，沉淀經(jīng)4號(hào)玻璃式坩堝過(guò)濾，120℃干燥90min，冷卻稱量，沉淀質(zhì)量為m2，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)沉淀質(zhì)量為m1。

5 試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算（計(jì)算結(jié)果均保留2位小數(shù)）

總氮（N）含量w，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，W=[（V2-V1）c×0.01401]×100/m 式中各參數(shù)見(jiàn)4.4.1；有效磷（以P2O5計(jì)）含量w，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，W=（m3-m4）×32.07/m 式中各參數(shù)見(jiàn)第4.4.2；鉀（以K2O計(jì)）含量w，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，W=（m2-m1）×131.4/m 式中各參數(shù)見(jiàn)4.4.3。

6 具體復(fù)混肥料樣品含量測(cè)定

根據(jù)第4條，取含氮、磷、鉀標(biāo)稱含量均為15%的復(fù)混肥料進(jìn)行檢驗(yàn)，稱取試樣1.3300g，依據(jù)第5條計(jì)算試驗(yàn)結(jié)果，測(cè)得數(shù)據(jù)如下：氮：c=0.5005mol/L，V2=40.10mL，V1=28.85mL，m=1.3300×100/250=0.5320g，總氮（N）w=14.83%；磷：m3=0.6013g，m4=0.0001g，m=1.3300g，有效磷（以P2O5計(jì)）w=14.50%；鉀：m2=0.1485g，m1=0.0001g，m0=1.3300g，鉀（以K2O計(jì)）w=14.66%。對(duì)照試驗(yàn)：分別檢驗(yàn)復(fù)混肥料中氮（GB/T 8572-2010），磷（GB/T 8573-2010），鉀（GB/T 8574-2010），所得數(shù)據(jù)如下：總氮（N）w=14.92%；有效磷（以P2O5計(jì)）w=14.70%；鉀（以K2O計(jì)）w=14.93%；

試驗(yàn)表明：對(duì)不含有機(jī)物，硝酸態(tài)氮的復(fù)混肥料樣品中氮磷鉀含量，該實(shí)驗(yàn)方法滿足分析要求（均在元素允許誤差范圍內(nèi)），有效可行。

作者簡(jiǎn)介：張 歡（1981?—），男，湖北黃石，本科，研究方向：檢驗(yàn)與分析；李志堅(jiān)（1959—），男，湖北黃石，本科，研究方向：檢驗(yàn)與分析；邱慧娟（1971—），女，湖北黃石，本科，研究方向：檢驗(yàn)與分析；馬曉麗（1976—），女，湖北黃石，本科，研究方向：檢驗(yàn)與分析；梁菊香（1981—），女，湖北黃石，本科，研究方向：檢驗(yàn)與分析。