裴楠　裴炎

摘 要：經(jīng)濟(jì)的發(fā)展需要以良好的生態(tài)環(huán)境為依托，近些年來(lái)，水資源作為生態(tài)環(huán)境中的重要組成部分，做好對(duì)水資源水質(zhì)的分析和測(cè)量是水資源保護(hù)中的重要一環(huán)，在水體水質(zhì)的測(cè)量過(guò)程中，通過(guò)使用離子色譜法來(lái)對(duì)水體樣本進(jìn)行測(cè)量，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)于水體樣本中的各種陰離子進(jìn)行測(cè)量。文章將在分析離子色譜儀工作原理的基礎(chǔ)上，對(duì)如何做好離子色譜儀的操作和應(yīng)用進(jìn)行分析。

關(guān)鍵詞：離子色譜儀；操作；應(yīng)用；陰離子

前言

飲用水是事關(guān)居民生活中的大事，其關(guān)乎民眾的身體健康與福祉，做好對(duì)飲用水的水質(zhì)分析是確保居民生活的重要環(huán)節(jié).在飲用水的檢測(cè)中可以實(shí)現(xiàn)對(duì)于760多種有機(jī)化合物的檢測(cè)和分析，其中27種有機(jī)化合物通過(guò)實(shí)驗(yàn)或研究被認(rèn)為是具有致癌效果的有害物質(zhì)，同時(shí)還具有多種無(wú)機(jī)化合物，通過(guò)使用離子色譜分析法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)于實(shí)驗(yàn)水體中的各種陰離子的檢測(cè)，切實(shí)保障居民的飲水安全。

1 離子色譜法對(duì)飲用水水體檢測(cè)的必要性

飲用水安全是事關(guān)居民生活的大事。在對(duì)飲用水的處理過(guò)程中，做好對(duì)飲用水的消毒殺菌是飲用水處理的重要一環(huán)，在我國(guó)，對(duì)飲用水的消毒處理經(jīng)常采用的方式是在水體中進(jìn)行加氟消毒。但是在對(duì)飲用水進(jìn)行加氟消毒時(shí)還會(huì)帶來(lái)較多的副產(chǎn)品（三鹵甲烷、三溴甲烷等）。以上物質(zhì)通過(guò)的研究發(fā)現(xiàn)長(zhǎng)期飲用會(huì)給人體的健康帶來(lái)一定的危害。為保障居民的飲水安全，國(guó)家制定了專(zhuān)業(yè)的飲水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，其中對(duì)于飲用水中所含有的氟離子、氯離子等各種陰離子都規(guī)定了相應(yīng)的最低限量。為更好地做好對(duì)于陰離子的檢測(cè)，多采用的是離子色譜分析法對(duì)水體中各種離子的含量進(jìn)行檢測(cè)分析。

2 使用離子色譜儀實(shí)現(xiàn)對(duì)于水質(zhì)檢測(cè)的方法與原理

離子色譜儀對(duì)水體中的陰離子的檢測(cè)方法主要利用的是離子交換的原理，通過(guò)連續(xù)對(duì)水體中的陰離子進(jìn)行定性和定量的分析，將采集水樣注入到碳酸鹽、碳酸氫鹽溶液并流經(jīng)系列離子交換樹(shù)脂，基于待測(cè)陰離子對(duì)低溶量強(qiáng)堿性陰離子樹(shù)脂的相對(duì)親和力不同而彼此分離，被分離后的陰離子在經(jīng)過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂時(shí)，與陽(yáng)離子相結(jié)合，從而形成具有較高的導(dǎo)電性的酸性溶液，同時(shí)碳酸鹽-碳酸氫鹽則轉(zhuǎn)變?yōu)槿鯇?dǎo)電性的碳酸，而后使用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量被轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)酸型的陰離子，最后將其與標(biāo)準(zhǔn)型進(jìn)行對(duì)比，并根據(jù)保留時(shí)間對(duì)其進(jìn)行定性，從而確定待檢測(cè)水體中的陰離子的定量與定性。

3 離子色譜分析中的實(shí)驗(yàn)方法和離子色譜儀的操作及應(yīng)用

3.1 離子色譜法在水體檢測(cè)中所使用的儀器和試劑

在通過(guò)離子色譜法對(duì)水體檢測(cè)的過(guò)程中主要使用的是：DIONEX ICS 1500型的離子色譜儀，配電導(dǎo)檢測(cè)器，微孔濾膜過(guò)濾器等。其中，分析系統(tǒng)采用的是：陰離子保護(hù)柱、陰離子分析柱以及陰離子抑制器和MSMⅡ雙抑制系統(tǒng)。

對(duì)飲用水離子色譜分析中所采用的試劑有：純水、溴酸鈉、乙二胺貯備溶液等。

3.2 離子色譜法對(duì)于飲用水所含離子檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)步驟

3.2.1 對(duì)飲用水水體樣本的采集和預(yù)處理

使用玻璃瓶或是塑料瓶對(duì)飲用水進(jìn)行水樣的采集，采樣完成后需要對(duì)水體樣本進(jìn)行處理，其中對(duì)于使用二氧化氯或是臭氧進(jìn)行消毒的飲用水，需要在水樣中充入惰性氣體用以去除水樣中的二氧化氯和臭氧等活性氣體。而對(duì)于加氟消毒的飲用水則無(wú)需采用以上處理方式。

3.2.2 做好對(duì)水樣的保存

完成了對(duì)飲用水水體采樣及處理后需要及時(shí)對(duì)其做好保存，將采用并處理后的采樣水放置于密封的瓶中厚放置于4℃的冰箱中進(jìn)行儲(chǔ)存，并在采樣完成后加入一定量的乙二胺來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)水樣的存儲(chǔ)，應(yīng)將采集到的水樣在一周內(nèi)完成分析。

3.2.3 水樣的過(guò)濾

將水樣樣本經(jīng)過(guò)微孔過(guò)濾膜來(lái)進(jìn)行過(guò)濾，對(duì)水樣中所含有的有機(jī)物的水先經(jīng)過(guò)C18柱過(guò)濾。完成后對(duì)待測(cè)水體配制系列濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，并在配制完成后的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣中分別添加入1%的淋洗液。以離子色譜儀所測(cè)量的峰面積對(duì)溶液濃度分別進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的繪制，并計(jì)算相應(yīng)的回歸方程。

為了防止形成氣泡，淋洗液需要經(jīng)過(guò)在線脫氣裝置對(duì)其進(jìn)行脫氣，對(duì)待測(cè)水體配置出一系列的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的工作液，并控制相應(yīng)的工作液的濃度。在具體的操作時(shí)，首先使用離子水注射器并將針頭清洗干凈，將盛放離子水的瓶對(duì)水樣進(jìn)樣口進(jìn)行多次的清洗，而后離子進(jìn)樣吸入到離子色譜儀中，使用注射器依次吸取2ml左右的待測(cè)離子水-淋洗液-樣品注入定量環(huán)境清洗液等重復(fù)3次，而后再次注入樣品，將離子色譜儀的狀態(tài)轉(zhuǎn)入“分析”狀態(tài)，狀態(tài)轉(zhuǎn)移過(guò)程要迅速，離子色譜儀將自動(dòng)對(duì)吸入到離子色譜儀中的待測(cè)水樣進(jìn)行分析，并采集譜圖。待到待測(cè)水樣的出峰完畢后，停止離子色譜儀，將分析數(shù)據(jù)保存，并保存譜圖，盡量采用峰面積來(lái)對(duì)陰離子進(jìn)行定量，其中可以采用單點(diǎn)法或是曲線法來(lái)對(duì)峰面積進(jìn)行計(jì)算。在使用SHODEX柱完成對(duì)于陰離子數(shù)值的分析后，繼續(xù)通淋洗液并持續(xù)5分鐘以上后停止運(yùn)作，而后關(guān)閉離子色譜儀。

4 離子色譜儀測(cè)量的結(jié)果及討論

4.1 校正曲線

為更好地得到測(cè)量結(jié)果需要對(duì)每一個(gè)待測(cè)的陰離子做出一條校正曲線，所做曲線中至少需要包含有3個(gè)及以上的點(diǎn)，必須要做出一空白，如果待測(cè)樣品中的陰離子濃度超出了校正曲線所能包含的陰離子的濃度范圍，應(yīng)當(dāng)將待測(cè)溶液進(jìn)行稀釋以確保其能夠包含在校正曲線所能包含的范圍內(nèi)，也可以采用校正曲線符合待測(cè)溶液濃度范圍的方式來(lái)做出校正曲線，一般20次進(jìn)樣之后應(yīng)進(jìn)一標(biāo)準(zhǔn)樣，如果待測(cè)溶液保留的時(shí)間超出所應(yīng)保留時(shí)間的十分之一，則需要重新做出相應(yīng)的校正曲線，將保留時(shí)間進(jìn)行定性，使用峰面積定量。

4.2 對(duì)于離子色譜儀中測(cè)量誤差較大采取的措施

待測(cè)水樣中的各種離子的含量有時(shí)相差較大，為得到較為精確的測(cè)量數(shù)據(jù)，需要選擇較為合適的陰離子量程和積分參數(shù)，從而最大限度地確保離子色譜儀的測(cè)量精度。

4.3 檢出限和線性關(guān)系

通過(guò)在檢測(cè)中配置多種不同濃度的陰離子混合標(biāo)樣，通過(guò)以峰面積作為質(zhì)量濃度做線性回歸分析，以及線性方程如表1所示。

5 結(jié)束語(yǔ)

水是萬(wàn)物之源，做好對(duì)飲用水的檢測(cè)是保障居民安全用水的重要舉措，文章在分析離子色譜儀工作原理的基礎(chǔ)上對(duì)離子色譜儀的操作方法及應(yīng)用進(jìn)行了分析。

參考文獻(xiàn)

[1]劉勇建，牟世芬.離子色譜在飲用水消毒副產(chǎn)物及高氯酸鹽分析中的應(yīng)用[J].環(huán)境污染治理技術(shù)與設(shè)備，2004，3.

[2]林玉娜，羅曉燕，等.離子色譜法同時(shí)測(cè)定飲用水中5種清毒副產(chǎn)物[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2009，8.

[3]周清，張永波.飲用水消毒副產(chǎn)物去除方法的評(píng)價(jià)[J].中國(guó)農(nóng)村水利水電，2000，5.