王明銳　姚晶晶　易甜

摘要：采用干灰化消解雙孢菇中的鈦，用等離子光譜法（ICP-AES法）測定了鈦的含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該方法測定雙孢菇中的鈦與用傳統(tǒng)比色方法測定結(jié)果基本一致，可以滿足雙孢菇中鈦的測定需要。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，該方法的最低檢出限為0.10mg/kg，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.24%，故該方法具有簡便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：干灰化；雙孢菇；鈦；ICP-AES法

中圖分類號：S646 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-9944（2016）06-0014-02

1 引言

雙孢菇是一種營養(yǎng)豐富并且有食療價(jià)值的食品，深受消費(fèi)者歡迎。但現(xiàn)在市場上出售的雙孢菇雖然表面上看起來鮮嫩美白，實(shí)為生產(chǎn)中添加了一種叫做二氧化鈦的原料，俗稱鈦白粉，它在工業(yè)中被廣泛用作白色顏料，也可作為食品添加劑，根據(jù)GB 2760-1996{食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定，食品添加劑級的二氧化鈦可用于糖果、涼果、油炸食品、固體飲料、口香糖等食品中，其他食品不得添加，但現(xiàn)在有不法分子為了增加雙孢菇的賣相，在生產(chǎn)過程中添加鈦白粉，而鈦并非人體必需的元素，攝入過高的鈦可能會(huì)影響身體健康。因此，研究快速檢測雙孢菇中鈦的含量具有一定的現(xiàn)實(shí)意義，目前對于鈦的測定標(biāo)準(zhǔn)方法多采用二安替比林甲烷分光光度法和硫酸鐵銨滴定法以及電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-AES）等方法。本實(shí)驗(yàn)建立了一種用干灰化消解，等離子光譜（ICP-AES法）測定雙孢菇中鈦的含量的方法，該方法具有樣品處理簡單，分析速度快等特點(diǎn)，可以滿足雙孢菇中鈦的含量測定需要。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器

儀器選用美國賽默飛世爾科技（Thermo Fisher）的ICP6300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，同心玻璃霧化器，中階梯光柵，二維陣列檢測器（CID）。馬弗爐（溫度可控制在0～1000℃）

2.2 儀器工作條件

溫度：室溫20.0℃；相對濕度：45.5%；氬氣：高純氬氣純度>99.99%；最大輸出功率：1.15kW；輔助氬氣流量0.5L/min；冷卻氣氬氣流量12.0L/min；霧化器壓力0.2MPa；分析泵速50r/min；沖洗泵速50r/min；觀測高度12mm；積分時(shí)間：長波5s，短波10s；鈦元素譜線：334.9nm。

2.3 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

本實(shí)驗(yàn)所用的水為二次去離子水，試劑皆為優(yōu)級純。鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）為直接購買的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。

2.4 實(shí)驗(yàn)方法

2.4.1 樣品處理

準(zhǔn)確稱取雙孢菇樣品1.000g置于30mL瓷坩堝中，將瓷坩堝移入馬弗爐，設(shè)定好升溫程序，緩慢升溫至500℃，保溫5h。冷卻后取出，用5%HCL溶液溶解灰分并轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶定容，充分搖勻，待測，同時(shí)做2份試劑空白。

2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別取國家標(biāo)準(zhǔn)樣品鈦標(biāo)液（100mg/L）0.00、0.50、1.00、2.00、5.00mL置于100mL容量瓶中，用5%HCL溶液定容至刻度（相當(dāng)于鈦濃度0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L），搖勻，按所列儀器工作條件，將標(biāo)準(zhǔn)溶液引入ICP光源進(jìn)行測定，得到鈦的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.4.3 樣品的測定

待儀器標(biāo)準(zhǔn)化得到鈦的標(biāo)準(zhǔn)曲線后，將處理得到的樣品待測溶液引入ICP光源進(jìn)行測定，得到樣品結(jié)果。

3 結(jié)果與分析

3.1 分析譜線的選擇

通過查閱光譜譜線及本儀器自帶譜線，初選出鈦元素的數(shù)條靈敏譜線及次靈敏線進(jìn)行空白基體試驗(yàn)，比較其靈敏度及光譜干擾情況，選擇譜線干擾少，信噪比高，背景值低的譜線作為鈦元素的分析譜線。試驗(yàn)結(jié)果表明：鈦元素在分析線334.9nm處干擾最小，線性擬合最佳。因此選擇334.9nm譜線作為該方法的分析譜線。

3.2 溶液中酸介質(zhì)的影響

本實(shí)驗(yàn)中基體系采用0.5mol/L HCL作介質(zhì)，由于樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液中酸的介質(zhì)的濃度基本一致，因此，酸介質(zhì)的基體影響基本上得到了消除。

3.3 消解方法的選擇

將稱好的雙孢菇樣品分別用干灰化和硝酸高氯酸濕消化以及微波消解處理后將待測液引入ICP儀器測定，測定結(jié)果顯示這幾種硝化方法消化出的鈦結(jié)果基本一致，其中以干灰化最為簡便，再現(xiàn)性好。因此選用干灰化消解樣品作為該方法的前處理方法。

3.4 ICP-AES法測鈦的檢出限

取試劑空白溶液（0.5mol/L HCL溶液）連續(xù)測定11次的結(jié)果，計(jì)算得出該儀器測定鈦的檢出限為0.010mg/L，方法的最低檢出限為0.10mg/kg，完全能夠滿足本方法測定鈦的需要。

3.5 方法的準(zhǔn)確度

為了評估本方法的準(zhǔn)確度，將實(shí)際4個(gè)雙孢菇樣品中的鈦分別按照現(xiàn)行常用的二安替比林甲烷比色法進(jìn)行了對照分析（其中處理3和4為生產(chǎn)中添加了鈦白粉的），其測定結(jié)果見表1。

上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明了用ICP-AES法測定雙孢菇中鈦與用傳統(tǒng)的比色法測定結(jié)果基本一致，具有較好的準(zhǔn)確度。

3.6 方法的精密度

通過對實(shí)驗(yàn)中某一實(shí)際樣品的平行測定10次所獲得的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差就是本方法的精密度，測定結(jié)果見表2。

從表2中可以看出，在該方法的測定范圍內(nèi)，完全能夠滿足測定雙孢菇中鈦的要求，說明該實(shí)驗(yàn)方法有較好的精密度。

4 結(jié)語

用傳統(tǒng)的二安替比林甲烷比色方法測定雙孢菇中鈦使用試劑較多，操作步驟繁瑣，周期較長，無法滿足大批量樣品分析的要求，用ICP-AES法直接測定則操作簡單快速，實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意，便于大批量的分析，該方法是一種簡便、快速且結(jié)果準(zhǔn)確度高的實(shí)驗(yàn)方法。