楊睿 代虹鏡

摘要：在利用《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》測(cè)定水中總氮時(shí)，雖然步驟較為簡(jiǎn)單，但實(shí)驗(yàn)條件要求較為苛刻，影響測(cè)定結(jié)果的因素較多，準(zhǔn)確度不宜把握，從而對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。因此，我在實(shí)際操作過程中對(duì)實(shí)驗(yàn)用水進(jìn)行了改變，分析其造成的影響。

關(guān)鍵詞：總氮；吸光度；誤差中圖分類號(hào)：G648文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B文章編號(hào)：1672-1578（2016）08-0037-021.水質(zhì)中總氮的測(cè)定方法

隨著人類活動(dòng)的加劇，越來越多的江河、湖泊、海灣由于受氮、磷等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的污染而呈現(xiàn)出富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)，成為當(dāng)今一大環(huán)境問題。總氮是國(guó)際公認(rèn)的衡量水體富營(yíng)養(yǎng)化程度的重要指標(biāo)之一，因此，生活污水中氮含量的測(cè)定，對(duì)保護(hù)水體具有重要意義，是衡量污水是否達(dá)標(biāo)排放的重要指標(biāo)。目前測(cè)定水質(zhì)中總氮的方法有多種，我主要采用以下的方法。

1.1堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)總氮

1.1.1原理。在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。

分解出的原子態(tài)氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氯化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過程中有機(jī)物同時(shí)被氧化分解?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL(zhǎng)220和275nm處，分別測(cè)出吸光度A220及A275按式（1）求出校正吸光度A：

A=A220-2A275…………………………………………（1）

按A的值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮（以NO3-N計(jì)）含量。

1.2堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法分析步驟

1.2.1測(cè)定

1） 用無分度吸管取10.00mL試樣（CN超過100μg時(shí)，可減少取用量并加水稀釋至10mL）置于比色管中。

2） 試樣不含懸浮物時(shí)，按下述步驟進(jìn)行。

a.加入5mL堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。

b.將比色管置于高壓蒸氣滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.1～1.4kg/cm2，此時(shí)溫度達(dá)120～124℃后開始計(jì)時(shí)。或?qū)⒈壬苤糜诩矣脡毫﹀佒?，加熱至頂壓閥吹氣時(shí)開始計(jì)時(shí)。保持此溫度加熱半小時(shí)。

c.冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管井冷至室溫。

d.加鹽酸（1+9）1mL，用無氨水稀釋至25mL標(biāo)線，混勻。

e.移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度計(jì)上，以無氨水作參比，分別在波長(zhǎng)為220與275nm處測(cè)定吸光度，并用式（1）計(jì)算出校正吸光度A。

3） 試樣含懸浮物時(shí)，先按上述中a至d步驟進(jìn)行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述中e步驟繼續(xù)進(jìn)行測(cè)定。

1.2.2校準(zhǔn)

校準(zhǔn)曲線的繪制

零濃度（空白）溶液和其他硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液制得的校準(zhǔn)系列完成全部分析步驟，于波長(zhǎng)220和275nm處測(cè)定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r

As=As220-2As275 ………………………………………（2）

Ab=Ab220-2Ab275………………………………………（3）

Ar=As-Ab ……………………………………………… （4）

式中：AS220——標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸光度；

AS275——標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸光度；

Ab220——零濃度（空白）溶液在220nm波長(zhǎng)的吸光度；

Ab275——零濃度（空白）溶液在275nm波長(zhǎng)的吸光度。

按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量（微克）繪制校準(zhǔn)曲線。

1.3堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法結(jié)果的表示

按式（1）計(jì)算得試樣校正吸光度Ar，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮μg數(shù)，總氮含量CN（mg/L）按下式計(jì)算：

CN=m/V

式中： m——試樣測(cè)出含氮量，微克；

V——測(cè)定用試樣體積，mL。

2.污水中總氮測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)用水的影響分析

2.1純水、煮沸30分鐘的純水和無氨水配制藥品的影響

2.1.1純水測(cè)定結(jié)果。用純水來配制校準(zhǔn)系列硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，其他操作均相同，測(cè)得的數(shù)據(jù)如下圖：

2.1.2煮沸30min的純水的測(cè)定結(jié)果

用煮沸30min的純水來配制校準(zhǔn)系列硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，其他操作均相同，測(cè)得的數(shù)據(jù)如下表2：

2.1.3二次全玻璃重蒸餾水（無氨水）

這種用水也是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的實(shí)驗(yàn)用水，二次全玻璃重蒸餾水來配制校準(zhǔn)系列硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，其他操作均相同，測(cè)得的數(shù)據(jù)如下表3：

通過以上的對(duì)比實(shí)驗(yàn)可知，在其他實(shí)驗(yàn)條件相同的情況下，這幾種水以無氨水的精確度最高，因此為了提高總氮測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，建議用純度較高的水如新鮮的無氨水。試驗(yàn)結(jié)果也表明，用煮沸30min的純水也可以用于一般的測(cè)定。