林聰妹, 劉佳輝, 曾貴玉, 鞏飛艷, 黃 忠, 潘麗萍, 張建虎, 劉世俊

(中國工程物理研究院化工材料研究所, 四川 綿陽 621999)

1 引 言

高聚物粘結(jié)炸藥(PBX)部件在加工、裝配、運(yùn)輸和使用過程中，會受到一定的環(huán)境溫度和熱應(yīng)力作用，導(dǎo)致材料產(chǎn)生形變，甚至發(fā)生破壞[1-2]。因此，提高PBX抵抗熱沖擊損傷的能力對改善炸藥的安全性、可靠性和環(huán)境適應(yīng)性具有重要意義。

國內(nèi)外學(xué)者在PBX的熱損傷機(jī)理、表征方法及數(shù)值模擬等方面開展了廣泛深入的研究。田勇[3-5]、張偉斌等[6]研究了PBX材料的熱沖擊損傷，實(shí)驗(yàn)觀察到了PBX炸藥產(chǎn)生損傷并逐漸積累擴(kuò)展至最后破壞的過程，同時證實(shí)了用超聲波特性參量方法無損檢測PBX損傷的可行性，試驗(yàn)表明初始損傷或裂紋對PBX炸藥的力學(xué)性能有著十分重要的影響。韋興文等[7]對PBX在溫度沖擊載荷作用下的熱損傷進(jìn)行了數(shù)值計算和試驗(yàn)研究，分析認(rèn)為PBX熱損傷破壞方式為拉應(yīng)力破壞，抗拉強(qiáng)度可以較好地反映材料的抗熱損傷能力。研究結(jié)果表明熱沖擊載荷產(chǎn)生的熱應(yīng)力容易使PBX內(nèi)部產(chǎn)生微裂紋，甚至開裂失效[8]，但是關(guān)于如何改進(jìn)PBX抗熱沖擊性能的研究較少。

材料的抗熱沖擊性能取決于力學(xué)性能(拉伸強(qiáng)度、彈性模量)和熱物理性能(熱導(dǎo)率、熱膨脹系數(shù))[9]。目前針對PBX的力學(xué)性能和熱物理性能的研究十分廣泛[10-13]，但是綜合評價PBX的力學(xué)性能和熱物理性能，采用特征參數(shù)定量表征材料抗熱沖擊性能的研究較少。本研究采用苯乙烯共聚物對TATB基PBX進(jìn)行改性，綜合分析了TATB基PBX及其苯乙烯共聚物改性配方的強(qiáng)度、模量、線膨脹系數(shù)和熱導(dǎo)率，采用Agari模型[14]對苯乙烯共聚物改性TATB基PBX導(dǎo)熱行為進(jìn)行模擬，探討了苯乙烯共聚物對TATB基PBX抗熱沖擊性能的影響，為改善PBX的抗熱沖擊性能提供理論和試驗(yàn)依據(jù)。

2 試驗(yàn)部分

2.1 原材料

TATB，純度為99%，平均粒徑為14 μm，比表面積為0.87 m2·g-1，導(dǎo)熱系數(shù)為0.613 W·m-1·K-1，中國工程物理研究院化工材料研究所制備； 氟聚物，密度為2.02 g·cm-3，導(dǎo)熱系數(shù)為0.179 W·m-1·K-1，拉伸強(qiáng)度為14.06 MPa，中昊晨光化工研究院生產(chǎn)； 苯乙烯共聚物，密度為1.10 g·cm-3，導(dǎo)熱系數(shù)為0.187 W·m-1·K-1，拉伸強(qiáng)度為64.76 MPa，上海高橋化工廠提供； 乙酸乙酯、乙酸丁酯，分析純，成都市聯(lián)合化工試劑研究所提供。

2.2 苯乙烯共聚物改性TATB基PBX的制備

將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的苯乙烯共聚物與氟聚物密煉混合，制備氟聚物/苯乙烯共聚物復(fù)合材料，然后微注塑制成30 mm × 10 mm × 1 mm樣條，用于動態(tài)力學(xué)性能測試。以氟聚物和氟聚物/苯乙烯共聚物復(fù)合材料為粘結(jié)劑，制備PBX-1和PBX-2高聚物粘結(jié)炸藥，PBX-2中苯乙烯共聚物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%。采用水懸浮法制備TATB基PBX造型粉，在油浴烘箱中于60 ℃下干燥24 h后，120 ℃下等靜壓成型并機(jī)加成藥柱，用于力學(xué)性能和熱物理性能測試。

2.3 動態(tài)力學(xué)性能試驗(yàn)

采用德國耐馳公司DMA 242C型熱機(jī)械分析儀進(jìn)行動態(tài)力學(xué)性能測試：試驗(yàn)溫度為273～423 K，升溫速率為1 K·min-1，測量模式為三點(diǎn)彎曲模式，樣品尺寸為30 mm×10 mm×1 mm。

2.4 拉伸力學(xué)性能試驗(yàn)

按照GJB772A-1997(417.1)《拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線 電子引伸計法》，采用INSTRON-5582電子萬能試驗(yàn)機(jī)，對尺寸規(guī)格為Ф25 mm×65 mm的啞鈴型藥柱進(jìn)行拉伸力學(xué)性能測試。

2.5 線膨脹系數(shù)測試

按照GJB772A-1997(408.2)《線膨脹系數(shù) 膨脹儀法》，采用德國耐馳公司DIL 402C型熱膨脹儀，測試TATB基PBX藥柱的膨脹曲線，樣品尺寸為Ф5 mm×50 mm，測量范圍為500～5000 μm。

2.6 熱導(dǎo)率測試

按照GJB772A-1997(406.2)《比熱容、熱導(dǎo)率和熱擴(kuò)散率 激光脈沖法》，采用德國耐馳公司LFA 447NanoflashTM型閃光導(dǎo)熱儀，測試TATB基PBX的熱導(dǎo)率，樣品尺寸為Ф12.7 mm × 2 mm。

3 結(jié)果與討論

3.1 TATB基PBX的力學(xué)性能

氟聚物、苯乙烯共聚物及其復(fù)合材料的儲能模量(E′)和損耗因子(tanδ)隨溫度的變化關(guān)系如圖1所示。從圖1中可以看出，與氟聚物相比，苯乙烯共聚物的儲能模量顯著增加。在氟聚物中添加20%苯乙烯共聚物后，復(fù)合材料的儲能模量比純氟聚物明顯提高，表明苯乙烯共聚物的加入提高了材料抵抗形變的能力。隨著溫度升高，氟聚物、苯乙烯共聚物及其復(fù)合材料的儲能模量逐漸降低。氟聚物和苯乙烯共聚物的儲能模量分別在303～323 K和373～393 K顯著下降，表明材料在該溫度范圍內(nèi)發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變。苯乙烯共聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為388.6 K，比氟聚物(322.6 K)提高66 K。這主要是因?yàn)楸揭蚁┕簿畚锏姆肿又麈溨泻斜交确茧s環(huán)，鏈上可以內(nèi)旋轉(zhuǎn)的單鍵比例相對較少，分子鏈的剛性大。復(fù)合材料在316.2 K和394.4 K處出現(xiàn)兩個損耗峰，分別歸屬于氟聚合物和苯乙烯共聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變。

a. storage modulus (E′)

b. loss factor (tanδ)

圖1粘結(jié)劑體系的動態(tài)力學(xué)溫度譜

Fig.1Dynamic mechanical temperature spectra of binder systems

圖2為TATB基PBX的拉伸強(qiáng)度和彈性模量隨溫度變化曲線。由圖2可知，PBX-2的拉伸強(qiáng)度和彈性模量比PBX-1高。常溫下，PBX-1的拉伸強(qiáng)度和彈性模量分別為8.56 MPa和7.15 GPa。PBX-2的拉伸強(qiáng)度和彈性模量分別為10.91 MPa和7.63 GPa, 比PBX-1分別提高27.45%和6.71%。這是因?yàn)镻BX-2中引入了帶有芳雜環(huán)側(cè)基的苯乙烯共聚物，提高了分子主鏈的化學(xué)鍵力。TATB基PBX的拉伸強(qiáng)度和彈性模量隨溫度的升高而下降。在333 K附近，拉伸強(qiáng)度和彈性模量明顯降低。這與PBX的玻璃化轉(zhuǎn)變有關(guān)[15]。

a. tensile strength

b. elastic modulus

圖2TATB基PBX的拉伸強(qiáng)度和彈性模量與溫度的函數(shù)關(guān)系

Fig.2Tensile strength and elastic modulus as a function of temperature for TATB-based PBX

3.2 TATB基PBX的熱物理性能

自由膨脹條件下，TATB基PBX在升溫和降溫過程的線性膨脹量(dl/L)隨溫度的變化關(guān)系如圖3所示。由圖3可知，在升溫過程中，低于290 K時，PBX-1和PBX-2的線性膨脹量隨溫度的升高而線性增大。當(dāng)高于290 K時，隨著溫度升高，PBX-1和PBX-2的線性膨脹量開始加速增長。當(dāng)溫度進(jìn)一步升高至335 K時，PBX-1和PBX-2的線性膨脹量隨溫度的升高再次呈現(xiàn)線性增長，且高溫下線性膨脹量的增長速度(線膨脹系數(shù))比低溫時大。PBX-1和PBX-2膨脹系數(shù)的轉(zhuǎn)變溫度分別為313.54 K和315.95 K。這主要與粘結(jié)劑的玻璃化轉(zhuǎn)變有關(guān)。在玻璃態(tài)下，粘結(jié)劑隨溫度升高發(fā)生的膨脹是由正常的分子膨脹造成的。在玻璃化轉(zhuǎn)變過程中，自由體積也開始解凍發(fā)生膨脹，因此，線性膨脹量顯著增加。

從圖3還可以看出，降溫過程TATB基PBX的線性膨脹量(dl/L)隨溫度變化趨勢與升溫過程相同。但是降溫過程中PBX-1和PBX-2的線性膨脹量高于升溫過程。這主要與TATB的不可逆尺寸長大有關(guān)。根據(jù)圖3可知，經(jīng)歷243～343 K的一次溫度循環(huán)后，PBX-1和PBX-2的不可逆膨脹量分別為1.03 × 10-3和9.2273 × 10-4?？梢?，加入高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的苯乙烯共聚物有利于降低TATB基PBX的不可逆膨脹。這與之前報道的研究結(jié)果一致[11]。

a. PBX-1

b. PBX-2

圖3升溫和降溫過程中TATB基PBX的熱膨脹情況

Fig.3Thermal expansion of TATB-based PBX during heating and cooling processes

將升溫過程和降溫過程中TATB基PBX的線膨脹系數(shù)加和平均，可以獲得不同溫度下PBX-1和PBX-2的平均線膨脹系數(shù)，如圖4所示。從圖4可以看出，PBX-1和PBX-2的平均線膨脹系數(shù)隨溫度的升高而增大?？傮w來說，PBX-2的平均線膨脹系數(shù)低于PBX-1。常溫下，PBX-2的平均線膨脹系數(shù)分別為5.79 × 10-5K-1，比PBX-1(6.10 × 10-5K-1)降低5.08%。這是因?yàn)楸揭蚁┕簿畚锏牟ＡЩD(zhuǎn)變溫度為388.6 K，高于測試溫度范圍243～343 K，在測試過程中，苯乙烯共聚物以玻璃態(tài)存在，對TATB粒子運(yùn)動具有較強(qiáng)的約束力。而氟聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為322.6 K，在測試溫度范圍內(nèi)發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變，從玻璃態(tài)進(jìn)入高彈態(tài)，對TATB粒子運(yùn)動的約束力明顯下降。

圖5為TATB基PBX導(dǎo)熱系數(shù)與溫度之間的函數(shù)關(guān)系。從圖5可見，隨著溫度升高，TATB基PBX的導(dǎo)熱系數(shù)降低。與PBX-1相比，PBX-2的導(dǎo)熱系數(shù)略微降低。常溫下，PBX-1和PBX-2的導(dǎo)熱系數(shù)分別為0.546 W·m-1·K-1和0.533 W·m-1·K-1。這主要與PBX-2中導(dǎo)熱顆粒TATB體積分?jǐn)?shù)下降有關(guān)。在323～343 K，TATB基PBX的導(dǎo)熱系數(shù)明顯降低。這主要?dú)w因于PBX中氟聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變。在玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)域，高聚物的熱擴(kuò)散率和定壓比熱會發(fā)生突變[15]。根據(jù)PBX的導(dǎo)熱系數(shù)計算公式λ=ρ·α·Cp[13](ρ為密度，α為熱擴(kuò)散率，Cp為定壓比熱)，熱擴(kuò)散率和定壓比熱的突變導(dǎo)致導(dǎo)熱系數(shù)明顯下降。

圖4不同溫度下TATB基PBX的平均線膨脹系數(shù)

Fig.4The average linear expansion coefficient of TATB-based PBX at different temperatures

圖5TATB基PBX導(dǎo)熱系數(shù)與溫度之間的關(guān)系

Fig.5Relationship between thermal conductivity and temperature of TATB-based PBX

如何有效預(yù)測粒子填充聚合物基復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)引起研究者的廣泛關(guān)注，國內(nèi)外學(xué)者提出了一些預(yù)測復(fù)合材料熱導(dǎo)率的理論模型及相應(yīng)的數(shù)學(xué)表達(dá)式，如Maxwell-Eucken、Bruggeman、Cheng-Vachon、Nielsen-Lewis模型等[16-17]。但是當(dāng)體系的填充量較高時，這些模型不能夠很好地預(yù)測試驗(yàn)結(jié)果，這主要是因?yàn)楦咛畛淞康捏w系內(nèi)，粒子彼此有了接觸而發(fā)生了團(tuán)聚現(xiàn)象甚至形成了導(dǎo)熱鏈，另外還需要關(guān)注填充粒子對聚合物形態(tài)的影響， Agari提出了一種新的模型[14]，引入了垂直和平行傳導(dǎo)機(jī)理，即并聯(lián)系統(tǒng)和串聯(lián)系統(tǒng)，很好地解決了前述模型的此類缺陷，結(jié)構(gòu)如圖6所示。

a. parallel model of two-phase system b. series model of two-phase system

c. parallel model of three-phase system d. series model of three-phase system

圖6聚合物基復(fù)合材料的熱傳導(dǎo)模型

Fig.6Thermal conductivity model for polymer based composites

在并聯(lián)系統(tǒng)中，所有填充粒子聚集形成的傳導(dǎo)塊與聚合物傳導(dǎo)塊與熱流方向一致，此時復(fù)合材料導(dǎo)熱系數(shù)最高[14]。若復(fù)合材料為兩相體系(圖6a)，則導(dǎo)熱系數(shù)為：

λc=Vfλf+(1-Vf)λp

(1)

式中，λc為復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)；Vf為填充相的體積分?jǐn)?shù)；λf和λp分別為填充相和基體相的導(dǎo)熱系數(shù)。若復(fù)合材料為三相體系(圖6c)，含有兩種不同的基體相，則導(dǎo)熱系數(shù)為：

λc=Vp1λp1+Vp2λp2+(1-Vp1-Vp2)λf

(2)

式中，Vp1和Vp2分別為兩種基體相的體積分?jǐn)?shù)；λp1和λp2分別為兩種基體相的導(dǎo)熱系數(shù)。

在串聯(lián)系統(tǒng)中，所有填充粒子聚集形成的傳導(dǎo)塊與聚合物傳導(dǎo)塊與熱流方向垂直，此時復(fù)合材料導(dǎo)熱系數(shù)最低[14]。若復(fù)合材料為兩相體系(圖6b)，則導(dǎo)熱系數(shù)為：

(3)

若復(fù)合材料為三相體系(圖6d)，含有兩種不同的基體相，則導(dǎo)熱系數(shù)為：

(4)

對于高填充聚合物基復(fù)合材料PBX-1兩相體系，基體相為氟聚物，分散相為填充物TATB。對于苯乙烯共聚物改性PBX-2三相體系，增加了一個基體相苯乙烯共聚物。常溫下，TATB、氟聚物和苯乙烯共聚物的熱導(dǎo)率為0.613，0.179,0.187 W·m-1·K-1。利用兩相并聯(lián)模型(式1)和兩相串聯(lián)模型(式3)計算得到PBX-1的熱導(dǎo)率分別為0.592 W·m-1·K-1和0.549 W·m-1·K-1?？梢姡瑑上啻?lián)模型計算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)值0.546 W·m-1·K-1基本一致，相對誤差為0.55%。利用三相并聯(lián)模型(式2)和三相串聯(lián)模型(式4)計算得到PBX-2的熱導(dǎo)率分別為0.589 W·m-1·K-1和0.541 W·m-1·K-1。三相串聯(lián)模型計算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)值0.533 W·m-1·K-1基本相符，相對誤差為1.48%。結(jié)果表明，兩種TATB基PBX的導(dǎo)熱機(jī)制符合串聯(lián)模型。這與HMX基PBX的導(dǎo)熱機(jī)制相同[13]。

3.3 TATB基PBX的抗熱沖擊性能

材料的抗熱應(yīng)力因子(TSR)與強(qiáng)度(σ)和熱導(dǎo)率(λ)成正比，與彈性模量(E)和線膨脹系數(shù)(αL)成反比，即

(5)

兩種TATB基PBX的抗熱應(yīng)力因子計算結(jié)果如圖7所示。從計算結(jié)果可以看出，PBX-2的抗熱應(yīng)力因子比PBX-1高。常溫下，PBX-2的抗熱應(yīng)力因子為13.16 W·m-1，比PBX-1(10.72 W·m-1)提高22.76%。隨著溫度升高，兩種TATB基PBX的抗熱應(yīng)力因子下降。在323～343 K范圍內(nèi)，PBX-1的抗熱應(yīng)力因子明顯下降，從8.41 W·m-1降低至5.97 W·m-1(降低29.0%)。這主要是由于氟聚物發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變。加入苯乙烯共聚物可以抑制323～343 K范圍內(nèi)抗熱應(yīng)力因子下降程度。當(dāng)溫度從323 K升至343 K時，PBX-1的抗熱應(yīng)力因子從9.17 W·m-1下降至7.62 W·m-1(降低16.9%)?？梢?，加入苯乙烯共聚物有利于提高材料的抗熱沖擊性能。

圖7TATB基PBX的抗熱應(yīng)力因子與溫度的關(guān)系

Fig.7The thermal stress resistance factor versus temperature of TATB-based PBX

4 結(jié) 論

將苯乙烯共聚物應(yīng)用于TATB基PBX，研究了苯乙烯共聚物對TATB基PBX的拉伸力學(xué)性能、線膨脹系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)影響。與TATB基PBX相比，常溫下苯乙烯共聚物改性配方的拉伸強(qiáng)度和彈性模量分別提高27.45%和6.71%，而線膨脹系數(shù)與導(dǎo)熱系數(shù)分別降低5.08%和2.38%。

綜合分析材料的力學(xué)性能和熱物理性能，結(jié)果表明采用苯乙烯共聚物對TATB基PBX進(jìn)行改性可以提高材料的抗熱沖擊性能。添加1%的苯乙烯共聚物后，常溫下TATB基PBX的抗熱應(yīng)力因子由10.72 W·m-1提高到13.16 W·m-1。此外，加入苯乙烯共聚物可以抑制323～343 K范圍內(nèi)抗熱應(yīng)力因子下降程度。當(dāng)溫度從323 K升至343 K時，TATB基PBX及其苯乙烯共聚物改性配方的抗熱應(yīng)力因子分別降低29.0%和16.9%?？梢?，加入高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和高力學(xué)強(qiáng)度的粘結(jié)劑是改善PBX抗熱沖擊性能的有效途徑。

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