【摘 要】 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量監(jiān)控最常用的方法是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)或進(jìn)行設(shè)備、人員之間的比對(duì)；針對(duì)理化中心試驗(yàn)過程中最常用的硬度檢測(cè)，分別進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)和設(shè)備比對(duì)，對(duì)檢測(cè)結(jié)果使用t檢驗(yàn)法和GB 3361-82《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋在成對(duì)觀測(cè)值情形下兩個(gè)均值的比較》的方法進(jìn)行了評(píng)價(jià)，使得質(zhì)量監(jiān)控的評(píng)價(jià)更科學(xué)、更加具有可操作性。

【關(guān)鍵詞】 硬度 t檢驗(yàn)法 成對(duì)觀測(cè)

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2016.06.009

ISO/IEC 17025實(shí)驗(yàn)室管理體系要求實(shí)驗(yàn)室在日常工作中對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控。質(zhì)量監(jiān)控活動(dòng)的主要手段有實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、人員比對(duì)、設(shè)備比對(duì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)和同一樣品相關(guān)特性檢測(cè)等手段。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的監(jiān)控過程中，使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)和人員、設(shè)備比對(duì)是簡(jiǎn)單可行的。但是由于監(jiān)控過程中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相對(duì)較少，如何將試驗(yàn)數(shù)據(jù)歸納、處理、分析，正確地得出試驗(yàn)結(jié)果是試驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。對(duì)已有產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了試驗(yàn)誤差的項(xiàng)目，試驗(yàn)結(jié)果分析相對(duì)簡(jiǎn)單，否則，需要找出一種有效的可接受的方法。本文通過對(duì)金屬材料洛氏硬度檢測(cè)過程進(jìn)行分析，介紹了t檢驗(yàn)法和一種假設(shè)檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)方法，供實(shí)驗(yàn)室內(nèi)借鑒參考。

1 對(duì)洛氏硬度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)結(jié)果評(píng)價(jià)

1.1 檢測(cè)過程

測(cè)量方法：GB/T 230.1-2009《金屬材料 洛氏硬度試驗(yàn) 第1部分：試驗(yàn)方法》，本試驗(yàn)溫度為26℃，測(cè)量?jī)x器Zwick 4150洛氏硬度計(jì)，被測(cè)對(duì)象是標(biāo)定值為62.7HRC的標(biāo)準(zhǔn)硬度塊。檢測(cè)人員在標(biāo)準(zhǔn)硬度塊上均勻地檢測(cè)6次硬度，第一點(diǎn)不計(jì)。

1.2 試驗(yàn)結(jié)果

1.3 計(jì)算分析和評(píng)價(jià)

進(jìn)行t檢驗(yàn)時(shí)，首先按下式計(jì)算出t值：

式中：為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)某次測(cè)定值；為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值的平均值；為測(cè)定次數(shù)；為標(biāo)塊值。

根據(jù)給定顯著性水平和自由度，查t檢驗(yàn)臨界值表得tαf，如果t值>tαf，則存在顯著性差異，否則不存在顯著性差異。本次試驗(yàn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)硬度塊進(jìn)行5次檢測(cè)，統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表1。

在理化分析中，通常以95%的置信度為檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，即顯著性水平為5%，查得tαf=2.26，因此，t=1.364

2 洛氏硬度設(shè)備間比對(duì)結(jié)果的評(píng)價(jià)

2.1 檢測(cè)過程

理化室現(xiàn)有兩臺(tái)洛氏硬度計(jì)，分別為Zwick4150和沃伯特660RLD/R?，F(xiàn)準(zhǔn)備一個(gè)平整的試樣，同一檢測(cè)人員使用兩臺(tái)洛氏硬度計(jì)，分別在試樣上檢測(cè)10個(gè)點(diǎn)的硬度值。在檢測(cè)過程中，保證兩臺(tái)硬度計(jì)的檢測(cè)點(diǎn)均勻分布。

2.2 試驗(yàn)結(jié)果

2.3 計(jì)算分析和評(píng)價(jià)

GB 3361-82《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋在成對(duì)觀測(cè)值情形下兩個(gè)均值的比較》用于成對(duì)觀測(cè)值情形下兩個(gè)均值的比較。根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，對(duì)同一個(gè)體，其觀測(cè)條件不同，則稱它們是成對(duì)觀測(cè)值。在本比對(duì)中，樣品、測(cè)試人員、環(huán)境相同，測(cè)試設(shè)備不同，故符合成對(duì)觀測(cè)值的定義，適用于本標(biāo)準(zhǔn)的比較方法。

標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的方法和評(píng)價(jià)方法

計(jì)算公式與計(jì)算結(jié)果見表3。

結(jié)果評(píng)價(jià)方法如下：若

則拒絕兩臺(tái)設(shè)備檢測(cè)均值相等的假設(shè)，若

則接受兩臺(tái)設(shè)備檢測(cè)均值相等的假設(shè)。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB 3361-82《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋在成對(duì)觀測(cè)值情形下兩個(gè)均值的比較》規(guī)定，用t分布在95%的置信度下確定兩臺(tái)設(shè)備檢測(cè)均值比較結(jié)果。根據(jù)上表的計(jì)算結(jié)果

表明在顯著性水平5%下，接受兩臺(tái)設(shè)備檢測(cè)的洛氏硬度比對(duì)結(jié)果相等。

3 結(jié)論

使用t檢驗(yàn)法對(duì)洛氏硬度標(biāo)準(zhǔn)硬度塊檢測(cè)進(jìn)行了分析和評(píng)價(jià)，使用標(biāo)準(zhǔn)GB 3361-82《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋在成對(duì)觀測(cè)值情形下兩個(gè)均值的比較》對(duì)兩臺(tái)洛氏硬度計(jì)間的比對(duì)結(jié)果進(jìn)行了分析和評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，標(biāo)準(zhǔn)硬度塊值和檢測(cè)值之間無顯著性差異，兩臺(tái)設(shè)備之間的檢測(cè)結(jié)果也無顯著性差異，說明本實(shí)驗(yàn)室所得到的金屬材料洛氏硬度檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。