賈政輝 王煥成

白求恩醫(yī)科大學(xué)制藥廠 吉林省長春市 130021

大黃飲片炮制前后物質(zhì)基礎(chǔ)變化規(guī)律

賈政輝 王煥成

白求恩醫(yī)科大學(xué)制藥廠 吉林省長春市 130021

目的：探究大黃飲片炮制前后物質(zhì)基礎(chǔ)變化規(guī)律。方法：制備不同大黃炮制品，利用薄層色譜法測定不同炮制品中干燥遺失質(zhì)量、浸出物含量，測定鞣質(zhì)、蒽醌含量變化情況。結(jié)果：生大黃中鞣質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)及結(jié)合蒽醌含量最高，熟大黃、酒大黃浸出物含量、干燥遺失質(zhì)量無明顯變化，大黃炭浸出物含量、干燥遺失質(zhì)量明顯降低。結(jié)論：鞣質(zhì)及蒽醌類物質(zhì)為大黃瀉下解熱的物質(zhì)基礎(chǔ)。

大黃；炮制品；物質(zhì)變化中藥飲片炮制后藥性發(fā)生改變，關(guān)鍵在于其內(nèi)在物質(zhì)基礎(chǔ)內(nèi)涵發(fā)生了改變。本次研究通過分析生大黃、熟大黃、大黃炭、酒大黃中的基礎(chǔ)物質(zhì)，探究大黃飲片炮制前后物質(zhì)基礎(chǔ)變化規(guī)律。報道如下。

1 材料與方法

1.1 材料

722 分光光度計、大黃飲片。

1.2 方法

1.2.1 制備不同大黃炮制品

熟大黃：取適量生大黃片，按照生大黃：黃酒=2:1的比例，使用黃酒均勻攪拌大黃片，悶潤2h，黃酒被藥材充分吸收后置入特制蒸制容器，蒸制24h，藥材表面呈黑褐色、內(nèi)部呈黃金褐后取出、晾干。

大黃炭：取適量生大黃片，放入220℃左右熱鍋中炒干，待其表面為焦黑色，內(nèi)部為焦褐色后，滴少量清水于飲片表面，火滅后取出、晾干。

酒大黃：取適量生大黃片，按照大黃：黃酒=20:3的比例，使用黃酒均勻攪拌大黃片，悶潤2h，放入120℃左右熱鍋中炒干，取出、晾干。

1.2.2 制備樣品溶液

將各種大黃制品粉碎成粗粉，過100目篩，得各種大黃制品粉末，使用10倍量甲醇提取3次，每次半小時，過濾。將濾液降壓回收，為大黃炮制樣品溶液，置入棕色玻璃瓶后貯藏于陰涼處，備用。

1.2.3 薄層色譜鑒別

將0.1g生大黃粉末溶入20 ml甲醇中，經(jīng)過浸泡1h后過濾，取濾液5 ml蒸干，注入10 ml水溶解后再注入1 ml鹽酸，加熱半小時，冷卻后使用乙醚提取2次，20 ml/次，蒸干乙醚液，加入氯仿溶解殘?jiān)瞥? ml生大黃溶液，為對照溶液。熟大黃、大黃炭及酒大黃炮制品溶液制作方法與上述方法一致。取四種溶液各4ul，加入0.3%的羥甲基纖維素鈉置入硅膠H板上，展開劑使用正己烷-醋酸乙醋-甲酸，展開、晾干后于紫外光燈下檢視。結(jié)果，不同大黃炮制品色譜中，與生大黃色譜相應(yīng)位置上顯示5個相同橙黃色熒光斑點(diǎn)，使用氨蒸氣熏后于日光下檢視，熒光斑點(diǎn)成紅色。

1.2.4 測定鞣質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)

將25ml0.027mg/ml的沒食子酸溶液置入棕色量瓶中，加水稀釋至50 ml，另取5ml加水稀釋至25ml，為對照品溶液。取不同大黃炮制品樣品溶液各2ml，加1ml磷鉬鎢酸溶液+10ml水，測定吸光度，計算溶液中沒食子酸含量，即為溶液中的總酚量。將12.5ml不同大黃炮制品樣品溶液+0.3g干酪素置入具塞錐形瓶中密封，在30℃水中保溫1h，冷卻后過濾。取2ml濾液置于棕色量瓶中，測定吸光度，計算溶液中沒食子酸含量，為溶液中不被吸附的多酚量。鞣質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)=總酚量-不被吸附的多酚量。

1.2.5 測定蒽醌質(zhì)量分?jǐn)?shù)

取1.24mg大黃素對照品置于容量瓶中，使用甲醇溶解并稀釋至10ml，為大黃素對照品溶液。取不同大黃炮制品樣品溶液各10ml，揮發(fā)甲醇，加入1.0%的醋酸鎂甲醇溶液至10ml，測定吸光度。計算溶液中大黃素質(zhì)量分?jǐn)?shù)即為溶液中總蒽醌質(zhì)量分?jǐn)?shù)。10ml各種不同大黃炮制品樣品溶液+丙酮，稀釋至25ml，在注入1，8二羥基蒽醌對照品溶液，以丙酮為空白，測定吸光度，計算溶液中游離蒽醌含量。結(jié)合蒽醌質(zhì)量分?jǐn)?shù)=總蒽醌質(zhì)量分?jǐn)?shù)-游離蒽醌質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2 結(jié)果

2.1 不同大黃炮制品中鞣質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)及結(jié)合蒽醌質(zhì)量分?jǐn)?shù)結(jié)果

生大黃中鞣質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)及結(jié)合蒽醌質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為（2.59±0.18）‰、（40.07±4.51）‰；熟大黃為（0.38±0.04）‰、（17.04±1.29）‰；大黃炭為（0.01±0.01）‰、（2.13±1.21）‰；酒大黃為（2.53±0.32）‰、（36.19±5.17）‰。生大黃中鞣質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)及結(jié)合蒽醌含量最高。

2.2 不同大黃炮制品質(zhì)量檢測結(jié)果

生大黃中干燥失質(zhì)量及浸出物含量分別為（2.59±0.18）%、（40.07±4.51）%；熟大黃為（6.09±0.21）%、（45.41±3.18）%；大黃炭為（5.40±0.23）%、（12.97±0.69）%；酒大黃為（6.38±0.32）%、（45.53±3.19）%。熟大黃、酒大黃干燥失質(zhì)量及浸出物含量無明顯變化，大黃炭干燥失質(zhì)量及浸出物含量明顯降低。

3 討論

中藥需經(jīng)過炮制后才能入藥，中藥炮制指制藥過程中根據(jù)中醫(yī)藥理論、藥物自身性質(zhì)等，將藥物進(jìn)行加工，依照施治用藥需要及調(diào)劑、制劑的不同要求而采用的制藥技術(shù)[1]。藥物炮制后藥性發(fā)生變化，毒性及副作用降低，或使某方面療效增加，從而起到增效減毒的目的[2]。大黃具有攻積滯、清濕熱、祛瘀解毒、瀉火涼血等功效。鞣質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)及結(jié)合蒽醌含量體現(xiàn)不同大黃炮制品藥性及毒性差異[3]。

生大黃中鞣質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)及結(jié)合蒽醌含量最高，熟大黃、酒大黃浸出物含量、干燥遺失質(zhì)量無明顯變化，大黃炭浸出物含量、干燥遺失質(zhì)量明顯降低。鞣質(zhì)及蒽醌類物質(zhì)為大黃瀉下解熱的物質(zhì)基礎(chǔ)。

[1]李麗,肖永慶.大黃飲片炮制前后物質(zhì)基礎(chǔ)變化規(guī)律研究[J].中華中醫(yī)藥雜志,2012,27(04):803-813.

[2]鄧玉群.大黃飲片炮制前后物質(zhì)基礎(chǔ)變化規(guī)律探討[J].中國衛(wèi)生產(chǎn)業(yè), 2012,9(21):18-19.

[3]胡永淑.大黃炮制前后物質(zhì)基礎(chǔ)變化研究[J].中國藥房, 2014,25(11):1016-1018.