劉雨生

（通遼職業(yè)學(xué)院 內(nèi)蒙古通遼 028000）

LJ滴丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

劉雨生

（通遼職業(yè)學(xué)院 內(nèi)蒙古通遼 028000）

以LXSB為研究對(duì)象對(duì)LJ滴丸進(jìn)行質(zhì)量控制。方法采用高效液相法。檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm。結(jié)果表明在0.102-1.02ug范圍內(nèi)，進(jìn)樣量與色譜法峰面積值有良好的線性關(guān)系，A=3×106C -5353.3，r =0.9999。平均回收率99.55%。重復(fù)進(jìn)樣相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.86%。本法準(zhǔn)確可靠，能滿足質(zhì)量控制的要求。

LJ滴丸 HPLC法 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

1 試驗(yàn)資料

1.1 儀器與設(shè)備

島津LC-10AT 高效液相色譜儀,SPD-10A VP UV-VIS 檢測(cè)器,Class VP 化學(xué)工作站 （日本島津公司）；

CP124S電子分析天平,BP211D電子分析天平（SARTORIUS,德國(guó)）；

島津UV2450紫外分光光度計(jì)（日本島津公司）；

ZBS-6G 型智能崩解試驗(yàn)（天津大學(xué)無(wú)線電廠）；

WD-A型藥物穩(wěn)定性檢查儀（天津大學(xué)無(wú)線電廠）；

KQ-250DB數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；

101A-E電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海實(shí)驗(yàn)儀器廠）；

SHB-Ⅲ型循環(huán)水式真空泵（鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司）；

色譜柱：Diamonsil C18 柱（5μm,250×4.6mm,Dikma Technologies）。

1.2 試劑

乙腈（色譜純,美國(guó)Dima公司）；水為重蒸水；三氯甲烷：北京化工廠；甲醇：北京化工廠；乙酸乙酯：北京化學(xué)試劑公司；硫酸：北京化工廠；無(wú)水乙醇：北京化工廠；冰乙酸：北京化工廠；以上試藥均為分析純。硅膠H（化學(xué)純,青島海洋化工有限公司）。

1.3 對(duì)照品

LXSB對(duì)照品：中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。

劍葉L素C對(duì)照品（供鑒別用）：中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。

LJ對(duì)照藥材。

1.4 LJ滴丸

由本單位制劑室提供。

LJ陰性滴丸：由本單位制劑室提供。

2 實(shí)驗(yàn)與結(jié)果

2.1 專屬性試驗(yàn)

色譜柱：Diamonsil C18 柱（5μm,250×4.6mm,Dikma Technologies）,流動(dòng)相：冰醋酸溶液（1→90）-乙腈（61：39）,檢測(cè)波長(zhǎng)：260nm,柱溫：30℃,流速：1.0ml/min。

對(duì)照品溶液的配制：精密稱取LXSB對(duì)照品10.20mg,置10ml量瓶中,加入冰醋酸溶液（1→90）-乙腈（61：39）溶解至刻度,搖勻,作為母液。然后吸取5ml母液至10ml量瓶中,再加入冰醋酸溶液（1→90）-乙腈（61：39）溶解至刻度,搖勻,用微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液作為對(duì)照品溶液。

供試品溶液的配制：取本品適量,搗碎,取約1.5g,精密稱定,置于25ml量瓶中,加冰醋酸溶液（1→90）-乙腈（1：1）混合溶液20ml,超聲20分鐘溶解,放冷,再加冰醋酸溶液（1→90）-乙腈（1：1）混合溶液至刻度,搖勻,取上清液用微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。

取LXSB對(duì)照品溶液,精密吸取對(duì)照品溶液10μl,注入液相色譜儀。

保留時(shí)間Rt=29.781min,理論塔板數(shù)N=16545.00

精密稱取LJ滴丸細(xì)粉（批號(hào)070319）1.5109g,按含量測(cè)定項(xiàng)下方法制備供試品溶液,精密吸取供試品溶液10μl,注入液相色譜儀。

保留時(shí)間Rt=30.025min,理論塔板數(shù)N =17874.14

精密稱取LJ滴丸陰性樣品細(xì)粉1.5324g,置于錐形瓶中,以下操作同LJ滴丸。

陰性樣品在與對(duì)照品和供試品相對(duì)應(yīng)的位置上無(wú)吸收峰。上述試驗(yàn)表明該法的專屬性良好。

2.2 耐用性試驗(yàn)

考察流動(dòng)相比例、流速、柱溫的輕微變動(dòng),對(duì)分離度等結(jié)果的影響。色譜條件：色譜柱：Diamonsil C18 柱（5μm,250×4.6mm, Dikma Technologies）,流動(dòng)相：冰醋酸溶液（1→90）-乙腈（61：39）,檢測(cè)波長(zhǎng)：260nm,柱溫：30℃,流速：1.0ml/min。結(jié)論：在測(cè)定條件下,流動(dòng)相、流速和柱溫的輕微變動(dòng)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響不大,系統(tǒng)耐用性良好,其中流動(dòng)相比例影響較大。

2.3 定量限考察

為保證含量測(cè)定的準(zhǔn)確,須確定供試品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量。采用信噪比法,當(dāng)信噪比為10∶1,則此時(shí)對(duì)照品的濃度即為定量限。測(cè)定結(jié)果為：定量限25.5ng/ml。

2.4 線性范圍

取LXSB對(duì)照品溶液（0.102mg/ml）,分別精密吸取該對(duì)照品溶液1μl、2μl、4μl、6μl、8μl、10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,測(cè)定峰面積,結(jié)果見(jiàn)表2-4。以峰面積值（A）對(duì)濃度（C）進(jìn)行線性回歸,得回歸方程,A=3×106C -5353.3, r=0.9999。

結(jié)果表明,在0.102～1.02 μg范圍內(nèi),進(jìn)樣濃度與峰面積值有良好的線性關(guān)系。

2. 5 精密度試驗(yàn)

精密量取LXSB對(duì)照品溶液（0.051mg/ml）10μl注入液相色譜儀,重復(fù)進(jìn)樣6次測(cè)定,記錄色譜圖,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果表明,本法的精密度良好。

2. 6 重現(xiàn)性試驗(yàn)

按含量測(cè)定項(xiàng)下方法,對(duì)同一批樣品（批號(hào)070319）6份進(jìn)行測(cè)定,求得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果表明,本法的重現(xiàn)性良好。

2. 7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

精密吸取同一供試品（批號(hào)070319）溶液,分別于0、2、4、6、8、12小時(shí)進(jìn)樣,依法測(cè)定,結(jié)果表明,供試品溶液在12小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。

2. 8 回收率試驗(yàn)

以回收率（%）來(lái)表示,回收率應(yīng)在95.0%～105.0%之間。采用加樣回收法試驗(yàn),取己知LXSB含量的本品（批號(hào)：070319,含LXSB 1. 1145mg/g ）,共取6份,置25 ml的量瓶中,分別精密加入LXSB對(duì)照品溶液（0.51 mg/ml）2.5 ml,揮干溶劑后,分別加冰醋酸溶液（1→90）-乙腈（1：1）混合溶液20ml溶解,超聲20min,放冷,加冰醋酸溶液（1→90）-乙腈（1：1）混合溶液至刻度,搖勻,取上清液用微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。并按含量測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算回收率。試驗(yàn)結(jié)果表明,該法的準(zhǔn)確度較好。

3 結(jié)論與討論

LJ已上市的劑型為片劑、膠囊劑,目前沒(méi)有LJ滴丸制劑的有關(guān)報(bào)道。本試驗(yàn)制定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),通過(guò)穩(wěn)定性研究表明,質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法可行,質(zhì)量可控,為滴丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供了可靠的方法學(xué)依據(jù)。

R9

A

1674-2060（2016）03-0217-01

劉雨生（1966—），大學(xué)?？?，藥學(xué)專業(yè)，高級(jí)技師，從事藥用植物學(xué)及生藥學(xué)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)與研究工作。